焦炭制造用煤的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種焦炭制造用煤的制備方法，該方法包括：在向焦炭工廠供貨之前，對(duì)個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料中滲透距離的值為15mm以上的煤或粘結(jié)材料進(jìn)行粒度調(diào)整，使煤或粘結(jié)材料中粒徑6mm以上的含有率為30質(zhì)量％以下。本發(fā)明的焦炭制造用煤的制備方法如下：基于由一種以上品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離及吉澤勒最高流動(dòng)度得到的臨界滲透距離和吉澤勒最高流動(dòng)度的關(guān)系，在向焦炭工廠供貨之前，對(duì)上述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離為基于上述臨界滲透距離和吉澤勒最高流動(dòng)度的關(guān)系并根據(jù)上述個(gè)別品種的吉澤勒最高流動(dòng)度算出的臨界滲透距離以上的煤或粘結(jié)材料進(jìn)行粒度調(diào)整，使煤或粘結(jié)材料中粒徑6mm以上的含有率為30質(zhì)量％以下。
【專利說明】焦炭制造用煤的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種焦炭制造用煤的制備方法，該方法使用高精度地評(píng)價(jià)煤干餾時(shí)的 軟化熔融特性的試驗(yàn)方法來制備焦炭制造用煤，由此可以提高焦炭強(qiáng)度。

【背景技術(shù)】
[0002] 在作為煉鐵法最普遍進(jìn)行的高爐法中使用的焦炭承擔(dān)著鐵礦石的還原材料、熱 源、間隔件等多種作用。為了使高爐穩(wěn)定且高效地操作，重要的是要保持高爐內(nèi)的通氣性， 因此，要求制造強(qiáng)度高的焦炭。焦炭是通過將粉碎、調(diào)整粒度后的各種焦炭制造用煤混合而 成的混煤在焦炭爐內(nèi)干餾而制造。焦炭制造用煤在干餾時(shí)大約在300°C?550°C的溫度范 圍內(nèi)發(fā)生軟化熔融，并且同時(shí)伴隨著揮發(fā)成分的產(chǎn)生而發(fā)泡、膨脹，從而各粒子相互粘接而 成為塊狀的半焦。半焦在隨后升溫至l〇〇〇°C附近的過程中收縮，從而燒固而成為堅(jiān)固的焦 炭。因此，煤軟化熔融時(shí)的粘接特性會(huì)對(duì)干餾后的焦炭強(qiáng)度及粒徑等特性帶來重大影響。
[0003] 另外，為了強(qiáng)化焦炭制造用煤（混煤）的粘接，通常進(jìn)行在混煤中添加在煤發(fā)生軟 化熔融的溫度范圍內(nèi)呈現(xiàn)較高流動(dòng)性的粘結(jié)材料來制造焦炭的方法。這里所說的粘結(jié)材料 具體為：焦油浙青、石油浙青、溶劑精制碳、溶劑提取碳等。這些粘結(jié)材料也與煤一樣，軟化 熔融時(shí)的粘接特性會(huì)對(duì)干餾后的焦炭特性帶來重大影響。
[0004] 因此，目前，煤的軟化熔融特性的評(píng)價(jià)是非常重要的，通過各種方法測(cè)定，并作為 焦炭強(qiáng)度的管理指標(biāo)進(jìn)行利用。作為焦炭重要品質(zhì)的焦炭強(qiáng)度對(duì)作為其原料的煤性狀、特 別是煤化度和軟化熔融特性帶來重大影響。軟化熔融特性是對(duì)煤進(jìn)行加熱時(shí)軟化熔融的性 質(zhì)，通常，通過軟化熔融物的流動(dòng)性、粘度、粘接性等進(jìn)行測(cè)定、評(píng)價(jià)。
[0005] 煤的軟化熔融特性中，作為測(cè)定軟化熔融時(shí)的流動(dòng)性的一般方法，可以舉出：JIS Μ 8801所規(guī)定的采用吉澤勒塑性儀法進(jìn)行的煤流動(dòng)性試驗(yàn)方法。吉澤勒塑性儀法如下：將 粉碎成425μπι以下的煤放入到給定的坩堝中，以給定的升溫速度進(jìn)行加熱，測(cè)定施加了給 定轉(zhuǎn)矩的攪拌棒的轉(zhuǎn)速，并根據(jù)每分鐘的刻度盤分割，表示試料的軟化熔融特性。
[0006] 作為其它的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，已知有：以定速方式測(cè)定轉(zhuǎn)矩的方法、利用動(dòng) 態(tài)粘彈性測(cè)定裝置進(jìn)行的粘度的測(cè)定方法、JIS Μ 8801所規(guī)定的膨脹計(jì)法。
[0007] 針對(duì)與此，提出了在考慮在焦炭爐內(nèi)放置煤的軟化熔融物的狀況的條件下評(píng)價(jià)軟 化熔融特性的方法（專利文獻(xiàn)1)。專利文獻(xiàn)1的方法中，在約束軟化熔融的煤的條件下、且 在模擬熔融物向周圍的缺陷結(jié)構(gòu)的移動(dòng)、滲透的條件下進(jìn)行測(cè)定，通過該方法測(cè)定的滲透 距離是與以往的方法不同的煤軟化熔融特性的指標(biāo)。
[0008] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0009] 專利文獻(xiàn)
[0010] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開2010-190761號(hào)公報(bào)
[0011] 非專利文獻(xiàn)
[0012] 非專利文獻(xiàn)1 :宮津等著：《日本鋼管技報(bào)》，vol. 67,1975年，ρ· 125-137


【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 發(fā)明要解決的課題
[0014] 但是，專利文獻(xiàn)1的方法中，沒有明確如果對(duì)具有特定滲透距離的煤進(jìn)行怎樣的 預(yù)先處理，就可以得到高強(qiáng)度的焦炭。
[0015] 本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供一種根據(jù)煤的滲透距離對(duì)煤實(shí) 施恰當(dāng)?shù)念A(yù)先處理，從而制備可以提高焦炭強(qiáng)度或抑制焦炭強(qiáng)度降低的個(gè)別品種的煤。
[0016] 解決問題的方法
[0017] 用于解決上述課題的本發(fā)明的特征如下。
[0018] [1] 一種焦炭制造用煤的制備方法，其是在向焦炭工廠供貨之前，制備作為焦炭制 造原料的單獨(dú)的煤、或者與其它煤混合使用的個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的方法，該方法包 括：
[0019] 在向焦炭工廠供貨之前，對(duì)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料中用下述（A)?（D)的 方法測(cè)定的滲透距離的值為15mm以上的煤或粘結(jié)材料進(jìn)行粒度調(diào)整，使煤或粘結(jié)材料中 粒徑6mm以上的粒子的含有率為30質(zhì)量％以下，
[0020] (A)將煤或粘結(jié)材料粉碎成粒徑2_以下的粒子達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤 或粘結(jié)材料以填充密度〇. 8g/cm3填充到容器中，并使層厚達(dá)到10_，制成試料，
[0021] (B)在該試料上以滲透距離以上的厚度配置直徑2mm的玻璃珠，
[0022] (C)從所述玻璃珠的上部負(fù)載載荷，使其達(dá)到50kPa，并以3°C /分的加熱速度在非 活性氣體氣氛下從室溫加熱到550°C，
[0023] (D)測(cè)定熔融試料滲透到所述玻璃珠層中的滲透距離。
[0024] [2] -種焦炭制造用煤的制備方法，其是在向焦炭工廠供貨之前，制備作為焦炭制 造原料的單獨(dú)的煤、或者與其它煤混合使用的個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的方法，該方法包 括：
[0025] 在向焦炭工廠供貨之前，對(duì)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料進(jìn)行粒度調(diào)整，使得所 述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料中用下述（A)?（D)的方法測(cè)定的滲透距離的值為15mm以上 的煤或粘結(jié)材料達(dá)到下述煤或粘結(jié)材料中的粒徑6mm以上的粒子的含有率，所述粒徑6_ 以上的粒子的含有率是根據(jù)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的哈德格羅夫可磨性指數(shù)HGI 并基于以下的式（1)確定的，
[0026] 粒徑6mm以上的粒子的含有率（質(zhì)量％ )彡30+0. 5 X (HGI - 60)…（1)
[0027] (A)將煤或粘結(jié)材料粉碎成粒徑2_以下的粒子達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤 或粘結(jié)材料以填充密度〇. 8g/cm3填充到容器中，并使層厚達(dá)到10_，制成試料，
[0028] (B)在該試料上以滲透距離以上的厚度配置直徑2mm的玻璃珠，
[0029] (C)從所述玻璃珠的上部負(fù)載載荷，使其達(dá)到50kPa，并以3°C /分的加熱速度在非 活性氣體氣氛下從室溫加熱到550°C，
[0030] (D)測(cè)定熔融試料滲透到所述玻璃珠層中的滲透距離。
[0031] [3] -種焦炭制造用煤的制備方法，其是在向焦炭工廠供貨之前，制備作為焦炭制 造原料的單獨(dú)的煤、或者與其它煤混合使用的個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的方法，該方法包 括：
[0032] 基于由一種以上品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離及吉澤勒最高流動(dòng)度得到的臨 界滲透距離和吉澤勒最高流動(dòng)度的關(guān)系，
[0033] 在向焦炭工廠供貨之前，對(duì)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離為基于所述 臨界滲透距離和吉澤勒最高流動(dòng)度的關(guān)系并根據(jù)所述個(gè)別品種的吉澤勒最高流動(dòng)度算出 的臨界滲透距離以上的煤或粘結(jié)材料進(jìn)行粒度調(diào)整，使煤或粘結(jié)材料中粒徑6mm以上的粒 子的含有率為30質(zhì)量％以下。
[0034] [4] 一種焦炭制造用煤的制備方法，其是在向焦炭工廠供貨之前，制備作為焦炭制 造原料的單獨(dú)的煤、或者與其它煤混合使用的個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的方法，該方法包 括：
[0035] 基于由一種以上品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離及吉澤勒最高流動(dòng)度得到的臨 界滲透距離和吉澤勒最高流動(dòng)度的關(guān)系，
[0036] 在向焦炭工廠供貨之前，對(duì)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料進(jìn)行粒度調(diào)整，使得所 述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料中滲透距離為臨界滲透距離以上的煤或粘結(jié)材料的含有率達(dá) 到下述煤或粘結(jié)材料中的粒徑6mm以上的粒子的含有率，所述臨界滲透距離是基于所述臨 界滲透距離和吉澤勒最高流動(dòng)度的關(guān)系并根據(jù)所述個(gè)別品種的吉澤勒最高流動(dòng)度算出的， 所述粒徑6_以上的粒子的含有率是根據(jù)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的哈德格羅夫可 磨性指數(shù)HGI并基于以下的式（1)確定的。
[0037] 粒徑6mm以上的粒子的含有率（質(zhì)量％ )彡30+0. 5 X (HGI - 60)…（1)
[0038] [5]上述[3]或[4]所述的焦炭制造用煤的制備方法，其中，
[0039] 用下述式（2)進(jìn)行所述臨界滲透距離的計(jì)算，
[0040] 臨界滲透距離=1. 3XaXlogMFc... (2)
[0041] 其中，a為使用吉澤勒最高流動(dòng)度MF的常用對(duì)數(shù)值處于logMF < 2. 5范圍的至少 一種以上煤的滲透距離及l(fā)ogMF的測(cè)定值制作穿過原點(diǎn)的回歸直線時(shí)logMF系數(shù)的0. 7? 1.0倍范圍的常數(shù)，
[0042] MFc為制備的煤或粘結(jié)材料的吉澤勒最高流動(dòng)度（ddpm)。
[0043] [6]上述[5]所述的焦炭制造用煤的制備方法，其中，所述a為使用處于1.75 < logMF < 2. 50范圍的至少一種以上煤的滲透距離及吉澤勒最高流動(dòng)度MF的常用對(duì)數(shù)值 logMF的測(cè)定值制作穿過原點(diǎn)的回歸直線時(shí)logMF系數(shù)的0. 7?1. 0倍范圍的常數(shù)。
[0044] [7]上述[3]或[4]所述的焦炭制造用煤的制備方法，其中，
[0045] 用下述式（3)進(jìn)行所述臨界滲透距離的計(jì)算，
[0046] 滲透距離=a，XlogMFc+b... (3)
[0047] 其中，a'為使用吉澤勒最高流動(dòng)度MF的常用對(duì)數(shù)值處于logMF < 2. 5范圍的至少 一種以上煤的滲透距離及l(fā)ogMF的測(cè)定值制作穿過原點(diǎn)的回歸直線時(shí)logMF系數(shù)的0. 7? 1.0倍范圍的常數(shù)，
[0048] b是對(duì)選自用于制作所述回歸直線的品種中的一種以上煤的同一試料進(jìn)行多次測(cè) 定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)偏差的平均值以上、且為所述平均值的5倍以下的常數(shù)，
[0049] MFc為制備的煤或粘結(jié)材料的吉澤勒最高流動(dòng)度（ddpm)。
[0050] [8]上述[7]所述的焦炭制造用煤的制備方法，其中，所述a'是使用處于L 75 < logMF < 2. 50范圍的至少一種以上煤的滲透距離及吉澤勒最高流動(dòng)度MF的常用對(duì)數(shù)值 logMF的測(cè)定值制作穿過原點(diǎn)的回歸直線時(shí)logMF系數(shù)的0. 7?1. 0倍范圍的常數(shù)。
[0051] [9]上述[1]?[8]中任一項(xiàng)所述的焦炭制造用煤的制備方法，其中，向焦炭工廠 供貨之前是從煤產(chǎn)地或粘結(jié)材料制造地出貨之前。
[0052] 發(fā)明的效果
[0053] 根據(jù)本發(fā)明，可以根據(jù)煤的滲透距離，制備裝入至焦炭爐時(shí)具有適當(dāng)粒度的個(gè)別 品種的煤，通過將該煤用作焦炭制造用原料，可以制造高強(qiáng)度的冶金用焦炭。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0054] 圖1是示出在對(duì)本發(fā)明中使用的煤或粘結(jié)材料試料和上下面具有通孔的材料施 加一定載荷來測(cè)定軟化熔融特性的裝置的一例的概略圖。
[0055] 圖2是示出本發(fā)明中使用的上下面具有通孔的材料中具有圓形通孔的材料的一 例的概略圖。
[0056] 圖3是示出本發(fā)明中使用的上下面具有通孔的材料中球形粒子填充層的一例的 概略圖。
[0057] 圖4是示出本發(fā)明中使用的上下面具有通孔的材料中圓柱填充層的一例的概略 圖。
[0058] 圖5是表示對(duì)混合臨界滲透距離以上的煤而成的混煤進(jìn)行焦炭化時(shí)的缺陷構(gòu)造 的生成狀況的示意圖，（a)是焦炭化前的煤填充狀況，（b)是焦炭化后的缺陷生成狀況。
[0059] 圖6是表示對(duì)混合低于臨界滲透距離的煤而成的混煤進(jìn)行焦炭化時(shí)的缺陷構(gòu)造 的生成狀況的示意圖，（a)是焦炭化前的煤填充狀況，（b)焦炭化后的缺陷生成狀況。
[0060] 圖7是表示對(duì)將臨界滲透距離以上的煤微粉碎后混合而成的混煤進(jìn)行焦炭化時(shí) 的缺陷構(gòu)造的生成狀況的示意圖，（a)是焦炭化前的煤填充狀況，（b)是焦炭化后的缺陷生 成狀況。
[0061] 圖8是示出將本發(fā)明中使用的煤試料和上下面具有通孔的材料保持一定容積并 測(cè)定軟化熔融特性的裝置的一例的概略圖。
[0062] 圖9是示出本發(fā)明中測(cè)定的煤軟化熔融物的滲透距離的測(cè)定結(jié)果的圖。
[0063] 圖10是示出實(shí)施例1中使用的A煤及F煤的滲透距離及最高流動(dòng)度與利用方法 (a) 算出的臨界滲透距離的位置關(guān)系的圖。
[0064] 圖11是示出實(shí)施例1中使用的A煤及F煤的滲透距離及最高流動(dòng)度與利用方法 (b) 算出的臨界滲透距離的位置關(guān)系的圖。
[0065] 圖12是示出實(shí)施例1中測(cè)定的焦炭的轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度的測(cè)定結(jié)果的圖。
[0066] 圖13是示出實(shí)施例2中測(cè)定的焦炭的轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度的測(cè)定結(jié)果的圖。
[0067] 符號(hào)說明
[0068] 1 試料
[0069] 2 上下面具有通孔的材料
[0070] 3 容器
[0071] 5 套筒
[0072] 7 溫度計(jì)
[0073] 8 發(fā)熱體
[0074] 9 溫度檢測(cè)器
[0075] 10 溫度調(diào)節(jié)器
[0076] 11 氣體導(dǎo)入口
[0077] 12 氣體排出口
[0078] 13 膨脹率檢測(cè)桿
[0079] 14 砝碼
[0080] 15 位移儀
[0081] 16 圓形通孔
[0082] 17 填充粒子
[0083] 18 填充圓柱
[0084] 19 臨界滲透距離以上的煤或粘結(jié)材料
[0085] 20 低于臨界滲透距離的煤或粘結(jié)材料
[0086] 21 氣孔
[0087] 22 粗大的缺陷

【具體實(shí)施方式】
[0088] 焦炭通常通過對(duì)混合具有各種品位的多品種的煤而成的混煤進(jìn)行干餾而制造。對(duì) 于各品種的煤的品位而言，通常是在產(chǎn)煤地調(diào)整品位后出貨，以滿足購(gòu)買合同等中規(guī)定的 基準(zhǔn)的品位。另外，各品種的煤在產(chǎn)煤地被粉碎成某種程度的煤進(jìn)行輸送，在焦炭工廠進(jìn)一 步進(jìn)行粉碎、混合，制備焦炭制造用的混煤。
[0089] 在焦炭爐內(nèi)，軟化熔融時(shí)的煤在被相鄰的層束縛的狀態(tài)下軟化熔融。由于煤的導(dǎo) 熱系數(shù)小，因此在焦炭爐內(nèi)，煤未被均勻地受熱，從作為加熱面的爐壁側(cè)起狀態(tài)不同，依次 為焦炭層、軟化熔融層、煤層。焦炭爐本身在干餾時(shí)多少會(huì)發(fā)生膨脹，但是基本上不會(huì)變形， 因此，軟化熔融的煤被相鄰的焦炭層、煤層束縛。
[0090] 另外，在軟化熔融的煤的周圍存在很多缺陷構(gòu)造，如煤層的煤粒子間空隙、軟化熔 融煤的粒子間空隙、由于熱分解氣體揮發(fā)而產(chǎn)生的粗大氣孔、在相鄰的焦炭層產(chǎn)生的龜裂 等。特別是，在焦炭層上產(chǎn)生的龜裂被認(rèn)為其寬度為幾百微米至幾毫米左右，比幾十?幾百 微米左右大小的煤粒子間空隙及氣孔大。因此，認(rèn)為不僅是作為由煤產(chǎn)生的副產(chǎn)物的熱分 解氣體及液態(tài)物質(zhì)，而且軟化熔融的煤本身也會(huì)向這種焦炭層產(chǎn)生的粗大缺陷中滲透。另 夕卜，可以預(yù)想，在其滲透時(shí)，作用于軟化熔融的煤的剪切速度根據(jù)煤的品種而不同。
[0091] 為了如上述那樣在模擬出在焦炭爐內(nèi)軟化熔融的煤的周邊環(huán)境的狀態(tài)下測(cè)定煤 的軟化熔融特性，需要使束縛條件、滲透條件合適。本發(fā)明中使用的滲透距離是評(píng)價(jià)在充分 模擬出在焦炭爐內(nèi)軟化熔融的煤及粘結(jié)材料的周邊環(huán)境的狀態(tài)下的煤及粘結(jié)材料的軟化 熔融特性的方法，可以更準(zhǔn)確地進(jìn)行煤的軟化熔融特性評(píng)價(jià)。
[0092] 另外，本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，作為軟化熔融特性的新評(píng)價(jià)指標(biāo)的"滲透距離"是在控制 焦炭強(qiáng)度上比現(xiàn)有的指標(biāo)更優(yōu)異的評(píng)價(jià)指標(biāo)。即，發(fā)現(xiàn)當(dāng)使用"滲透距離"時(shí)可以評(píng)價(jià)不能 以現(xiàn)有的指標(biāo)進(jìn)行區(qū)別的煤的焦炭化特性，且可以區(qū)別適于焦炭制造的煤和不適于焦炭制 造的煤。還發(fā)現(xiàn)，即使是具有不優(yōu)選的滲透距離的煤，通過恰當(dāng)?shù)剡M(jìn)行煤的預(yù)處理，也可以 消除對(duì)焦炭特性造成的不良影響，從而完成了本發(fā)明。滲透距離的測(cè)定可以如下進(jìn)行。 [0093] 圖1示出的是本發(fā)明中使用的軟化熔融特性（滲透距離）的測(cè)定裝置的一例。圖 1是對(duì)煤試料和上下面具有通孔的材料施加一定載荷并對(duì)煤試料進(jìn)行加熱時(shí)的裝置。在容 器3下部填充煤，作為試料1，在試料1上配置上下面具有通孔的材料2。將試料1加熱到 軟化熔融開始溫度以上，使試料滲透到上下面具有通孔的材料2中，并測(cè)定滲透距離。加熱 在非活性氣體氣氛下進(jìn)行。在此，非活性氣體是指在測(cè)定溫度范圍內(nèi)不與煤發(fā)生反應(yīng)的氣 體，作為代表性氣體，為氬氣、氦氣、氮?dú)獾取Ｐ枰f明的是，滲透距離的測(cè)定也可以在將煤 和具有通孔的材料保持為一定容積的同時(shí)進(jìn)行加熱。圖8示出該情況下使用的軟化熔融特 性（滲透距離）的測(cè)定裝置的一例。
[0094] 圖1所示的對(duì)試料1和上下面具有通孔的材料2施加一定載荷并對(duì)試料1進(jìn)行加 熱的情況下，試料1顯示出膨脹或收縮，上下面具有通孔的材料2在上下方向移動(dòng)。因此，可 以經(jīng)由上下面具有通孔的材料2來測(cè)定試料滲透時(shí)的膨脹率。如圖1所示，在上下面具有 通孔的材料2的上面配置膨脹率檢測(cè)桿13,在膨脹率檢測(cè)桿13的上端放置載荷施加用砝碼 14,在其上配置位移儀15,測(cè)定膨脹率。位移儀15只要使用能夠測(cè)定試料的膨脹率的膨脹 范圍（-100%?300%)的位移儀即可。由于需要將加熱體系內(nèi)保持為非活性氣體氣氛，因 此非接觸式的位移儀較為合適，優(yōu)選使用光學(xué)式位移儀。作為非活性氣體氣氛，優(yōu)選設(shè)為氮 氣氣氛。在上下面具有通孔的材料2為粒子填充層的情況下，由于膨脹率檢測(cè)桿13可能埋 沒于粒子填充層中，因此優(yōu)選采取在上下面具有通孔的材料2和膨脹率檢測(cè)桿13之間夾板 的措施。施加的載荷優(yōu)選均勻地施加到配置于試料上面的上下面具有通孔的材料的上面， 對(duì)于上下面具有通孔的材料的上面的面積，施加的壓力為5?80kPa、優(yōu)選為15?55kPa， 最優(yōu)選為25?50kPa。該壓力優(yōu)選根據(jù)焦炭爐內(nèi)的軟化熔融層的膨脹壓力設(shè)定，但研究測(cè) 定結(jié)果的再現(xiàn)性、各種煤的品種差的檢測(cè)力的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，最優(yōu)選將比爐內(nèi)膨脹壓力略高的 25?50kPa左右作為測(cè)定條件。
[0095] 加熱裝置優(yōu)選使用測(cè)定試料溫度、且能夠以給定的升溫速度進(jìn)行加熱的方式工作 的裝置。具體而言，為電爐、及組合導(dǎo)電性容器和高頻感應(yīng)的外熱式、或微波這樣的內(nèi)部加 熱式。采用內(nèi)部加熱式的情況下，需要采取措施使試料內(nèi)溫度均勻，例如，優(yōu)選采取提高容 器的隔熱性的措施。
[0096] 關(guān)于加熱速度，從模擬焦炭爐內(nèi)的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融行為這一目的來看， 優(yōu)選使焦炭爐內(nèi)的煤的加熱速度一致。焦炭爐內(nèi)的軟化熔融溫度范圍內(nèi)的煤的加熱速度 因爐內(nèi)位置及操作條件而不同，但是大致為2?10°C /分，作為平均加熱速度，優(yōu)選為2? 4°C /分，最優(yōu)選為:TC /分左右。但是，在像非微粘結(jié)煤那樣流動(dòng)性低的煤的情況下，3°C / 分的條件下可能滲透距離及膨脹小，檢測(cè)困難。一般認(rèn)為煤通過快速加熱，采用吉澤勒塑性 儀測(cè)得的流動(dòng)性提高。因此，在例如滲透距離為1mm以下的煤的情況下，為了提高檢測(cè)靈敏 度，也可以將加熱速度提高至10?KKKTC /分進(jìn)行測(cè)定。
[0097] 關(guān)于進(jìn)行加熱的溫度范圍，旨在評(píng)價(jià)煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性，因此，只要能 夠加熱至煤及粘結(jié)材料的軟化熔融溫度范圍即可。若考慮焦炭制造用煤及粘結(jié)材料的軟化 熔融溫度范圍，則只要在〇°C (室溫）?550°C的范圍內(nèi)，特別是在作為煤的軟化熔融溫度 的300?550C的范圍內(nèi)以給定的加熱速度進(jìn)行加熱即可。
[0098] 上下面具有通孔的材料優(yōu)選為可以事先測(cè)定或計(jì)算其透過系數(shù)的材料。作為材料 形態(tài)的例子，可以舉出具有通孔的一體型材料、粒子填充層。作為具有通孔的一體型材料， 可以舉出例如：圖2所示的具有圓形通孔16的材料、具有矩形通孔的材料、具有不規(guī)則形狀 的通孔的材料等。作為粒子填充層，大體分為球形粒子填充層、非球形粒子填充層，作為球 形粒子填充層，可以舉出：由圖3所示的珠的填充粒子17構(gòu)成的填充層，作為非球形粒子 填充層，可以舉出：由不定形粒子或圖4所示的填充圓柱18構(gòu)成的填充層等。為了保持測(cè) 定的再現(xiàn)性，材料內(nèi)的透過系數(shù)盡量均勻，且為了使測(cè)定簡(jiǎn)便，優(yōu)選容易計(jì)算透過系數(shù)的材 料。因此，本發(fā)明使用的上下面具有通孔的材料特別優(yōu)選使用球形粒子填充層。上下面具 有通孔的材料的材質(zhì)只要是在煤軟化熔融溫度范圍以上，具體而言，在600°C以下形狀基本 不變化、且與煤不發(fā)生反應(yīng)的材料即可，沒有特別限制。另外，其高度只要是煤的熔融物滲 透所需要的足夠高度即可，在加熱厚度為5?20mm的煤層的情況下，20?100mm左右即可。 [0099] 上下面具有通孔的材料的透過系數(shù)需要估計(jì)焦炭層存在的粗大缺陷的透過系數(shù) 來設(shè)定。關(guān)于本發(fā)明中特別優(yōu)選的透過系數(shù)，本發(fā)明人等通過對(duì)粗大缺陷構(gòu)成因素的考察 及大小的推測(cè)等進(jìn)行反復(fù)研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，透過系數(shù)為1X 1〇8?2 X 10V的情況最佳。該 透過系數(shù)是根據(jù)下述式（4)所表示的Darcy法則導(dǎo)出的。
[0100] Δ P/L = K · μ · u... (4)
[0101] 其中，ΛΡ為上下面具有通孔的材料內(nèi)的壓力損失[Pa]，L為具有通孔的材料的高 度[m]，K為透過系數(shù)[πΓ2]，μ為流體粘度[Pa · s]，u為流體的速度[m/s]。例如，在使用 均勻粒徑的玻璃珠層作為上下面具有通孔的材料的情況下，為了使其具有上述適當(dāng)?shù)耐高^ 系數(shù)，優(yōu)選選擇直徑〇. 2mm?3. 5mm左右的玻璃珠，最優(yōu)選直徑2mm的玻璃珠。
[0102] 作為測(cè)定試料的煤及粘結(jié)材料預(yù)先粉碎，以給定的填充密度填充給定的層厚。作 為粉碎粒度，也可以是焦炭爐中的裝入煤的粒度（粒徑為3mm以下的粒子的比例為整體的 70?80質(zhì)量％左右），優(yōu)選使粒徑為3mm以下者達(dá)到70質(zhì)量％以上,但考慮到是在較小裝 置中進(jìn)行的測(cè)定，特別優(yōu)選使用將全部重量粉碎到粒徑2mm以下的粉碎物。填充粉碎物的 密度可以與焦炭爐內(nèi)的填充密度一致，設(shè)為〇. 7?0. 9g/cm3,但研究再現(xiàn)性、檢測(cè)力的結(jié)果， 了解到優(yōu)選〇.8g/cm3。另外，填充的層厚可以根據(jù)焦炭爐內(nèi)的軟化熔融層的厚度設(shè)為層厚 5?20_，但研究再現(xiàn)性、檢測(cè)力的結(jié)果，了解到層厚優(yōu)選10_。
[0103] 在以上的滲透距離的測(cè)定中，代表性的測(cè)定條件記錄如下。
[0104] (A)將煤或粘結(jié)材料粉碎為粒徑2mm以下者達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎的煤或粘結(jié) 材料以填充密度0. 8g/cm3填充到容器中，并使層厚達(dá)到10_，制成試料，
[0105] (B)在該試料上以滲透距離以上的厚度（通常，層厚為80mm)配置直徑2mm的玻璃 珠，
[0106] (C)從所述玻璃珠的上部施加載荷，使得壓力達(dá)到50kPa，并以3°C /分的加熱速度 在非活性氣體氣氛下從室溫加熱到550°C，
[0107] (D)測(cè)定熔融試料向所述玻璃珠層中滲透的滲透距離。
[0108] 本來是優(yōu)選能夠在加熱中經(jīng)常連續(xù)地測(cè)定煤及粘結(jié)材料的軟化熔融物的滲透距 離。但是，經(jīng)常測(cè)定由于受到試料產(chǎn)生的焦油的影響等是困難的。加熱引起的煤的膨脹、滲 透現(xiàn)象是不可逆的，一旦膨脹、滲透后，即使冷卻也基本保持其形狀，因此，煤熔融物滲透結(jié) 束后，冷卻整個(gè)容器，能夠通過測(cè)定冷卻后的滲透距離來測(cè)定加熱中滲透到哪里。例如，能 夠從冷卻后的容器中取出上下面具有通孔的材料，用游標(biāo)卡尺或規(guī)尺直接測(cè)定。另外，在使 用粒子作為上下面具有通孔的材料的情況下，滲透到粒子間空隙中的軟化熔融物使直到滲 透部分的粒子層整體粘固。因此，通過提前求出粒子填充層的質(zhì)量與高度的關(guān)系，在滲透結(jié) 束后，測(cè)定未粘固的粒子的質(zhì)量，從初始質(zhì)量中扣除，可以導(dǎo)出粘固的粒子的質(zhì)量，由此，能 夠算出滲透距離。
[0109] 這樣的滲透距離的優(yōu)越性不僅是基于采用接近焦炭爐內(nèi)狀況的測(cè)定方法理論上 猜想的，而且還被調(diào)查滲透距離對(duì)焦炭強(qiáng)度的影響的結(jié)果證實(shí)。實(shí)際上，通過本發(fā)明的評(píng)價(jià) 方法證實(shí)了即使是具有相同logMF(基于吉澤勒塑性儀法的最高流動(dòng)度的常用對(duì)數(shù)值）的 煤，由于品種不同滲透距離還是存在差別，確認(rèn)了對(duì)混合滲透距離不同的煤來制造焦炭的 情況下的焦炭強(qiáng)度的影響也不同。
[0110] 在以往的利用吉澤勒塑性儀的軟化熔融特性的評(píng)價(jià)中，對(duì)于顯示高流動(dòng)性的煤而 言，可認(rèn)為其將煤粒子彼此粘接的效果也高。另一方面，通過調(diào)查滲透距離與焦炭強(qiáng)度的關(guān) 系可知，當(dāng)配合滲透距離極大的煤時(shí)，在焦炭化時(shí)會(huì)殘留粗大的缺陷，并且形成薄的氣孔壁 的組織結(jié)構(gòu)，因此，焦炭強(qiáng)度比根據(jù)混煤的平均品位預(yù)想的值降低?？梢酝茰y(cè)這是因?yàn)椋瑵B 透距離過大的煤向周圍的煤粒子間明顯地滲透，從而使該煤粒子原本存在的部分本身成為 大的空穴，從而形成了缺陷。特別是在利用吉澤勒塑性儀的軟化熔融特性的評(píng)價(jià)中顯示出 高流動(dòng)性的煤中，可知在焦炭中殘存的粗大缺陷的生成量根據(jù)滲透距離的大小而不同。對(duì) 于粘結(jié)材料而言，也可以同樣地看到該關(guān)系。
[0111] 本發(fā)明人等反復(fù)進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，對(duì)于在配合到焦炭制造用原料中使 用時(shí)會(huì)導(dǎo)致焦炭強(qiáng)度降低的煤為特定的臨界滲透距離以上的煤，其臨界滲透距離用以下 (a)?（c)這三種來規(guī)定是有效的。
[0112] (a)通過下述式子來規(guī)定臨界滲透距離。
[0113] 臨界滲透距離=1. 3XaXlogMFc··· (2)
[0114] 其中，a是對(duì)處于logMF < 2. 5范圍的至少1種以上的煤的滲透距離及l(fā)ogMF進(jìn) 行測(cè)定，并使用該測(cè)定值制作穿過原點(diǎn)的回歸直線時(shí)的logMF系數(shù)的0. 7?1. 0倍范圍的 常數(shù)。MFc是要判斷臨界滲透距離的煤的吉澤勒最高流動(dòng)度（ddpm)。
[0115] (b)通過下述式規(guī)定臨界滲透距離。
[0116] 臨界滲透距離=a' XlogMFc+b…（3)
[0117] 其中，a'是對(duì)處于logMF < 2. 5范圍的至少1種以上的煤的滲透距離及最高流動(dòng) 度進(jìn)行測(cè)定，并使用該測(cè)定值制作穿過原點(diǎn)的回歸直線時(shí)的logMF系數(shù)的0. 7?1. 0倍范 圍的常數(shù)。B是對(duì)選自用于制作所述回歸直線的品種中的一種以上煤的同一試料進(jìn)行多次 測(cè)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)偏差的平均值以上、且為所述平均值的5倍以下的常數(shù)，MFc是要判斷臨界滲 透距離的煤的吉澤勒最高流動(dòng)度（ddpm)。
[0118] (c)將制備成粒徑為2mm以下、lOOmass%粒度的煤試料以0· 8g/cm3的填充密度填 充到容器內(nèi)，并使厚度達(dá)到l〇mm，使用直徑2mm的玻璃珠作為具有通孔的材料，施加50kPa 的載荷，并以3°C /分的加熱速度加熱到550°C進(jìn)行了測(cè)定，作為測(cè)定時(shí)的滲透距離，將15mm 設(shè)為臨界滲透距離。
[0119] 這里，示出了上述（a)?（c)3種臨界滲透距離的確定方法是由于，滲透距離的值 根據(jù)設(shè)定的測(cè)定條件、例如載荷、升溫速度、具有通孔的材料的種類、裝置的構(gòu)成等而變化， 因此，考慮到與本發(fā)明中敘述的例子不同的測(cè)定條件的情況進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)（a)? (c)這樣的臨界滲透距離的確定方法是有效的。
[0120] 在方法（a)及（b)所使用的式中的常數(shù)a及a'如下確定：測(cè)定處于logMF < 2. 5 范圍的至少1種以上的煤的滲透距離及最高流動(dòng)度，并使用該測(cè)定值制作通過原點(diǎn)的回歸 直線，常數(shù)a及a'確定為此時(shí)的logMF的系數(shù)的0.7?1.0倍的范圍。這是因?yàn)?，在logMF < 2. 5的范圍中，在煤的最高流動(dòng)度與滲透距離之間大致可以看到正的相關(guān)性，但導(dǎo)致強(qiáng) 度降低的品種是其滲透距離相對(duì)于該相關(guān)性沿正向大幅度偏離的品種。本發(fā)明人等反復(fù)進(jìn) 行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：相當(dāng)于利用上述回歸方程式并根據(jù)煤的logMF值求出的滲透距 離的1.3倍以上的范圍的品種是導(dǎo)致強(qiáng)度降低的品種，從而如式（a)那樣進(jìn)行了臨界滲透 距離的規(guī)定。另外，在方法（b)中，為了檢測(cè)出相對(duì)于上述回歸方程式超過測(cè)定誤差沿正向 偏離的品種，發(fā)現(xiàn)符合在上述回歸方程式中加上對(duì)同一試料測(cè)定多次后的標(biāo)準(zhǔn)偏差的1? 5倍的值以上的范圍的品種是導(dǎo)致強(qiáng)度降低的品種，從而如式（b)那樣進(jìn)行了臨界滲透距 離的規(guī)定。因此，常數(shù)b只要使用對(duì)同一試料測(cè)定多次后的標(biāo)準(zhǔn)偏差的1?5倍的值即可， 在本發(fā)明中敘述的測(cè)定條件的情況下，為〇. 6?3. 0mm左右。此時(shí)，任何一個(gè)式子都是基于 該煤的logMF值確定導(dǎo)致強(qiáng)度降低的滲透距離的范圍。這是因?yàn)?，MF越大，一般來說滲透 距離就越高，因此，相對(duì)于其相關(guān)性來說偏離何種程度十分重要。需要說明的是，在回歸直 線的制作中，也可以使用公知的利用最小二乘法的直線回歸的方法?；貧w時(shí)使用的煤的種 數(shù)越多，則回歸的誤差越少，故優(yōu)選。特別是，如果是MF小的品種，則滲透距離小而誤差容 易變大，因此特別優(yōu)選使用處于1. 75 < logMF < 2. 50范圍的1種以上的煤來求出回歸直 線。
[0121] 在此，用常數(shù)a及a'、b -起來規(guī)定范圍是因?yàn)?，通過盡可能采用較小的值，可以 更可靠地檢測(cè)導(dǎo)致強(qiáng)度降低的煤，其值可以根據(jù)操作上的要求來調(diào)整。但是，如果過于減小 該值，則會(huì)產(chǎn)生被推定為對(duì)焦炭強(qiáng)度產(chǎn)生不良影響的煤變得過多、以及即使實(shí)際上是不會(huì) 導(dǎo)致強(qiáng)度降低的煤也會(huì)誤認(rèn)為引起強(qiáng)度降低的問題，因此對(duì)于a及a'，優(yōu)選設(shè)為回歸直線 的斜率的〇. 7?1. 0倍，另外，對(duì)于b，優(yōu)選設(shè)為對(duì)同一試料測(cè)定多次時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)偏差的平均 值的1?5倍。如果在該范圍內(nèi)，則可以適宜設(shè)定a及a'、b，也可以如上述那樣預(yù)先求得 煤的滲透距離和最高流動(dòng)度的關(guān)系并設(shè)定其值，但在利用后述實(shí)施例1的方法測(cè)定的情況 下，a及a'可以設(shè)定為1.89?2.70, b可以設(shè)定為0.6?3.0。實(shí)施例1中采用的煤種及 配合率為焦炭制造的一般條件，另外，從防止實(shí)際上即使是不導(dǎo)致強(qiáng)度降低的煤也被誤認(rèn) 為導(dǎo)致強(qiáng)度降低的觀點(diǎn)來看，優(yōu)選采用其上限值。因此，在以通過與實(shí)施例1中采用的方法 類似的方法進(jìn)行滲透距離的測(cè)定為前提的情況下，如果使用下述式（2'）或式（3'）代替式 (2)或式（3)，則不需要預(yù)先求得a及a'、b來進(jìn)行設(shè)定。另外，就式（2)、式（3)、式（2'）、 式（3'）而言，不需要在每次制備個(gè)別品種的煤時(shí)求得，也可以是在與制備個(gè)別品種的煤的 場(chǎng)所不同的場(chǎng)所求得的式子。
[0122] 臨界滲透距離=1. 3X2. 7XlogMFc··· (2'）
[0123] 臨界滲透距離=2. 7XlogMFc+3. 0··· (3'）
[0124] 具有通過上述方法（a)?（c)求得的臨界滲透距離以上的滲透距離的值的煤若以 焦炭的原料煤（原料煤）的形式通過通常的操作使用，則在焦炭化時(shí)殘存粗大的缺陷，且形 成較薄的氣孔壁的組織結(jié)構(gòu)，因此，導(dǎo)致焦炭強(qiáng)度的降低。
[0125] 但是，本發(fā)明人等了解到，即使在將混合臨界滲透距離以上的煤而成的混煤用作 焦炭原料的情況下，也可以通過變更該煤的粒度來抑制強(qiáng)度降低。以下，使用示意圖說明該 研究的過程。
[0126] 圖5中示意性地示出對(duì)混合臨界滲透距離以上的煤而成的混煤進(jìn)行焦炭化時(shí)的 缺陷構(gòu)造的生成狀況。臨界滲透距離以上的煤的粒子19在焦炭化時(shí)大幅度滲透到填充粒 子間的空隙或粗大的缺陷中，因此，形成較薄的氣孔壁，在粒子原本存在的位置殘存粗大的 缺陷22,從而導(dǎo)致焦炭強(qiáng)度的降低（圖5(b))。
[0127] 圖6中示意性地示出對(duì)混合低于臨界滲透距離的煤而成的混煤進(jìn)行焦炭化時(shí)的 缺陷構(gòu)造的生成狀況。低于臨界滲透距離的煤的粒子20在焦炭化時(shí)幾乎不滲透到填充粒 子間的空隙或粗大的缺陷中，因此，形成較厚的氣孔壁，不會(huì)在粒子原本存在的位置殘存粗 大的缺陷，不會(huì)導(dǎo)致焦炭強(qiáng)度的降低（圖6(b))。
[0128] 圖7中示意性地表示對(duì)臨界滲透距離以上的煤19微粉碎后混合而成的混煤進(jìn)行 焦炭化時(shí)的缺陷構(gòu)造的生成狀況。在該情況下，臨界滲透距離以上的煤19的粒子在焦炭化 時(shí)大量滲透到填充粒子間的空隙或粗大的缺陷中。但是，在粒子原本存在的位置形成的缺 陷變小，因此，可以抑制焦炭強(qiáng)度的降低（圖7(b))。
[0129] 如上述研究那樣，在混合臨界滲透距離以上的煤的情況下，通過采取使該煤的粒 度變細(xì)的措置，可以降低粗大的缺陷，從而抑制干餾后的焦炭的強(qiáng)度降低。
[0130] 另外，存在于混煤中的臨界滲透距離以上的粘結(jié)材料也通過同樣的機(jī)制成為焦炭 強(qiáng)度降低的原因，因此，在向焦炭工廠供貨之前，優(yōu)選進(jìn)行粒度調(diào)整，直至成為與臨界滲透 距離以上的煤同樣的粒度。
[0131] 本發(fā)明人等還研究了，使臨界滲透距離以上的煤變細(xì)到何種程度后配合才能夠抑 制強(qiáng)度降低。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，如果煤中的6mm以上的粒子的含有率為5質(zhì)量％以下，則不會(huì)引 起顯著的強(qiáng)度降低。在后述的實(shí)施例2的圖13中，如果煤中的6_以上的粒子的含有率為 5質(zhì)量％以下，則即使混合8質(zhì)量％以上（低于12質(zhì)量％ )的臨界滲透距離以上的煤，也得 到與僅混合了 2質(zhì)量％這樣的極少量的情況同等的DI150/15,可以防止混合臨界滲透距離 以上的煤的影響，即，可以防止焦炭的強(qiáng)度降低。但是，一般在混合10?15品種的煤制造 焦炭的焦炭工廠中，僅將特定品種的煤調(diào)整成特定的粒度的操作變得繁雜。因此，本發(fā)明人 等考慮，在供貨至焦炭制造工廠之前，如果預(yù)先對(duì)具有臨界滲透距離以上的滲透距離的煤 進(jìn)行粒度調(diào)整，則不在焦炭工廠中進(jìn)行特別的粉碎控制，就可以抑制焦炭的強(qiáng)度降低。
[0132] 在此，煤的粒度可以在使煤的水分干燥成6質(zhì)量％以下的狀態(tài)下使用給定網(wǎng)眼的 篩子進(jìn)行篩分，并以篩子上或篩子下的粒子相對(duì)于全部試料的質(zhì)量比率進(jìn)行測(cè)定。如果煤 的水分為6質(zhì)量％以下，則不會(huì)使煤的粒子彼此形成準(zhǔn)粒子、或者微粉附著于粗粒，粒度的 測(cè)定值不會(huì)產(chǎn)生誤差，故優(yōu)選。
[0133] 還發(fā)現(xiàn)，在使用標(biāo)準(zhǔn)的焦炭工廠的粉碎條件的情況下，為了使裝入焦炭爐的上述 個(gè)別品種的煤中的粒徑6mm以上的粒子的含有率為5質(zhì)量％以下，只要在向焦炭工廠供貨 之前使煤中的粒徑6mm以上的粒子的含有率為30質(zhì)量％以下即可。在焦炭工廠中，通?；?合10?15品種的煤來制造焦炭，因此，在混合多個(gè)品種的煤后進(jìn)行粉碎。此時(shí)，若特定品 種的煤粒度較粗，則在混合后的粉碎中，難以強(qiáng)化粉碎條件并僅將該特定的品種的粒度變 細(xì)。本發(fā)明人等反復(fù)進(jìn)行了研究后發(fā)現(xiàn)，在向焦炭工廠供貨之前，如果使煤中的粒徑6mm以 上的含有率成為30質(zhì)量％以下，則裝入焦炭爐的上述個(gè)別品種的煤中的粒徑6mm以上的含 有率為5質(zhì)量％以下，從而完成了本發(fā)明。
[0134] 進(jìn)而，若考慮煤的硬度，則越是硬的煤越希望在供貨到焦炭工廠之前將煤粒度變 細(xì)。作為煤硬度的指標(biāo)，通常采用HGI (哈德格羅夫可磨性指數(shù)），因此，提出了使個(gè)別品種 的煤的粒度為下述式（1)的范圍的方法。
[0135] 粒徑6mm以上的粒子的含有率（質(zhì)量％ )彡30+0. 5 X (HGI - 60)…（1)
[0136] HGI越高，煤越軟，因此，如果是相同的粉碎條件，則煤的HGI越高，粉碎得越細(xì)。因 此，如果在焦炭工廠中的粉碎目標(biāo)一定，則即使高HGI的煤的供給到焦炭工廠的粉碎機(jī)時(shí) 的粒度較粗（即使煤中的粒徑6mm以上者的含有率較高），也可以滿足給定的目標(biāo)粒度。焦 炭工廠中的煤的粉碎大多在混合到貨的煤之后進(jìn)行粉碎，因此，同時(shí)向粉碎機(jī)供給HGI較 高的品種、HGI較低的品種、以及粒度較大的品種、粒度較小的品種。此時(shí)，如果想要僅將粉 碎特定品種（例如，本發(fā)明中的滲透距離較大的煤品種）后的粒度變細(xì)，則最容易的是預(yù)先 將供給到粉碎機(jī)的特定品種的粒度變細(xì)，因此，本發(fā)明的特征在于，調(diào)整向焦炭工廠供貨之 前或?qū)⒚簭漠a(chǎn)地出貨時(shí)的粒度。發(fā)明人等對(duì)于在裝入焦炭爐時(shí)的煤粒度較粗的情況下對(duì)焦 炭強(qiáng)度帶來不良影響的高滲透距離煤的粉碎性和HGI進(jìn)行研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，對(duì)于通過實(shí)施 例1記載的方法測(cè)定的滲透距離為15mm以上的高滲透距離煤的HGI為約60?約80的范 圍、且最硬的高滲透距離品種的HGI約為60的煤，在將配合后的煤制成適于焦炭制造的粒 度（3mm以下的粒子的含有率為70?80質(zhì)量％ )這樣的粉碎條件下，為了粉碎上述高滲透 距離煤使得6mm以上的粒子的含有率設(shè)為5質(zhì)量％以下，只要將供給到粉碎機(jī)的粒度為6mm 以上的比例設(shè)為30質(zhì)量％以下即可。此外還發(fā)現(xiàn)，HGI增加（變軟）1左右，要供給到焦炭 工廠的粉碎機(jī)的6mm以上的粒子比例增加0· 5質(zhì)量％ (變粗），也可以將粉碎后的6mm以上 的粒子的含有率設(shè)為5質(zhì)量％以下，并且還發(fā)現(xiàn)，更優(yōu)選根據(jù)品種的HGI調(diào)整向焦炭工廠供 貨之前或?qū)⒚簭漠a(chǎn)地出貨時(shí)的粒度。基于該發(fā)現(xiàn)，作為更優(yōu)選的方法，根據(jù)下述式（1)調(diào)整 向焦炭工廠供貨之前或煤將從產(chǎn)地出貨時(shí)的粒度。
[0137] 粒徑6mm以上的粒子的含有率（質(zhì)量％ )彡30+0. 5 X (HGI - 60)…（1)
[0138] 需要說明的是，這樣僅對(duì)特定的品種調(diào)整供給到粉碎機(jī)的粒度如上所述在將煤混 合之后粉碎的情況下是特別有效的，但在對(duì)不同品種的煤裝入焦炭爐的粒度進(jìn)行粉碎后混 合的情況下，也不需要僅在特定品種的情況下調(diào)整粉碎條件（粉碎動(dòng)力、供給速度等），具 有可以粉碎成希望粒度的優(yōu)點(diǎn)。
[0139] 煤的HGI通常在40?100的范圍內(nèi)分布，但如上所述，高滲透距離煤的HGI為約 60?約80,因此，當(dāng)粒徑6mm以上的粒子的含有率為30質(zhì)量％以下時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的 效果。需要說明的是，當(dāng)考慮煤的HGI的不均時(shí)，更優(yōu)選粒徑6mm以上的粒子的含有率為20 質(zhì)量％以下。
[0140] 需要說明的是，滲透距離較高的煤的粒度越細(xì)越好，但如上所述，如果調(diào)整煤的粒 度，使粒徑6mm以上的粒子的含有率為5質(zhì)量％以下，則混合滲透距離較高的煤產(chǎn)生的焦炭 強(qiáng)度降低不顯著，并且通常裝入焦炭爐的煤在供貨到焦炭工廠后，在焦炭工廠中通過粉碎 等方法進(jìn)行粒度調(diào)整，使粒徑6_以上的粒子的含有率為5質(zhì)量％左右以下，因此，也可以 在向焦炭工廠供貨之前使煤的粒度變細(xì)到粒徑6mm以上的粒子的含有率低于5質(zhì)量％。
[0141] 在此，作為調(diào)整個(gè)別品種的粒度的方法，例如在使煤的粒度變細(xì)的情況下，在煤挖 掘階段挖掘以使粒度變細(xì)的方法，或在挖掘后直至出貨的選煤工序或配合工序中通過粉碎 及分級(jí)、篩分等來調(diào)整粒度。在煤礦中預(yù)先對(duì)每個(gè)煤層產(chǎn)出的煤的品位進(jìn)行測(cè)定，因此，只 要也一并實(shí)施滲透距離的測(cè)定，且基于該測(cè)定值并通過例如上述方法調(diào)整粒度即可。在煤 的粉碎中，可以使用公知的沖擊式破碎機(jī)或錘式破碎機(jī)等，但通過與篩子組合，可以僅粉碎 導(dǎo)致強(qiáng)度降低的煤的粗粒部分，可高效地進(jìn)行粒度調(diào)整，故更優(yōu)選。需要說明的是，煤的粒 度根據(jù)挖掘的場(chǎng)所、時(shí)期、裝置、挖掘后的輸送、保管等各種條件不同而不可避免地發(fā)生變 化，因此，每一批均不同。因此，也可以混合粒度不同的批次，并調(diào)整成給定的粒度。
[0142] 需要說明的是，本發(fā)明中的個(gè)別品種的原料煤定義為：在供貨至焦炭制造工廠時(shí) 或從煤產(chǎn)地出貨時(shí)作為單一批次管理的原料煤的單位。作為單一批次管理包括：利用來自 該批次的取樣而得到的代表分析值來表征該整個(gè)批次特性的情況、作為單一批次在煤場(chǎng)貯 存的情況、裝入同一煤槽的情況、在購(gòu)買合同中作為單一批次或品種名交易的情況等。因 此，本發(fā)明中的原料煤的制備不包括在供貨到焦炭制造工廠后進(jìn)行混合等處理的情況，但 在供貨到焦炭制造工廠之前的階段進(jìn)行處理的情況下，該煤定義為單一品種的原料煤。
[0143] 供貨到焦炭工廠是指，為了在焦炭工廠中粉碎成適于焦炭制造的粒度，或與其它 品種的煤配合，接收到附設(shè)于焦炭工廠的煤場(chǎng)或煤斗。例如，在處于臨海地區(qū)的煉鐵廠的情 況下，通常在原料碼頭接收煤后，送入附設(shè)于焦炭工廠的煤場(chǎng)，在該情況下，在供貨到碼頭 的時(shí)刻可以解釋為供貨到焦炭工廠。
[0144] 另外，來自煤產(chǎn)地的出貨是指，作為上述個(gè)別品種的煤從山腳下或出貨基地利用 船舶或貨車、卡車、傳送帶等輸送裝置送出。在本發(fā)明中，如果從山腳下或出貨基地等作 為個(gè)別品種的煤進(jìn)行出貨，則其出貨裝置（船舶或貨車等）也沒有限制或其出貨階段也沒 有限制（在利用貨車進(jìn)行出貨后，改成船舶進(jìn)一步進(jìn)行出貨的情況下，兩者均符合出貨）。 這是由于，如果一旦被認(rèn)定為個(gè)別品種的煤，則在之后不會(huì)隨著組成或粒度的變化而變化 (不可避免的情況除外）。
[0145] 實(shí)施例
[0146] 以下，對(duì)于確定臨界滲透距離以上的煤的最合適的前處理?xiàng)l件的方法進(jìn)行敘述。
[0147] [實(shí)施例1]滲透距離和現(xiàn)有的軟化熔融特性（吉澤勒最高流動(dòng)度）之間的不同的 確認(rèn)、以及滲透距離的不同對(duì)焦炭強(qiáng)度造成的影響和臨界滲透距離的確定
[0148] 對(duì)18種煤（煤A?R)及一種粘結(jié)材料（粘結(jié)材料S)進(jìn)行了滲透距離的測(cè)定。表 1中示出的是所使用的煤或者粘結(jié)材料的特性。其中，R〇是JIS Μ 8816的煤的鏡質(zhì)體平均 最大反射率，logMF是利用吉澤勒塑性儀法測(cè)定的最高流動(dòng)度（Maximum Fluidity :MF)的 常用對(duì)數(shù)值，揮發(fā)成分（VM)、灰分（Ash)是基于JIS Μ 8812的工業(yè)分析法得到的測(cè)定值。
[0149] 使用圖1所示的裝置進(jìn)行了滲透距離的測(cè)定。由于加熱方式為高頻感應(yīng)加熱式， 因此圖1的發(fā)熱體8是感應(yīng)加熱線圈，容器3的材料使用了作為電介質(zhì)的石墨。容器的直 徑為18mm，高度為37mm，作為上下面具有通孔的材料，使用了直徑2mm的玻璃珠。將粉碎 成粒度2mm以下并在室溫下真空干燥后的煤試料2. 04g裝入容器3中，通過從煤試料上方 以20mm的落下距離使重200g的砝碼落下5次而填充了試料1 (在該狀態(tài)下，試料層厚為 l〇mm)。接著，將直徑2mm的玻璃珠配置在試料1的填充層上，使其達(dá)到25mm的厚度。在玻 璃珠填充層上配置直徑17mm、厚5mm的硅線石制圓盤，在其上放置作為膨脹率檢測(cè)桿13的 石英制棒，再在石英棒的上部放置1. 3kg的砝碼14。由此，施加在硅線石圓盤上的壓力為 50kPa。作為非活性氣體，使用了氮?dú)?，?°C /分的加熱速度加熱到550°C。加熱結(jié)束后， 在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行冷卻，從冷卻后的容器中，測(cè)量出沒有與軟化熔融后的煤粘固的珠質(zhì)量。 需要說明的是，上述的測(cè)定條件是根據(jù)各種條件下的測(cè)定結(jié)果的比較由發(fā)明人等作為優(yōu)選 的滲透距離的測(cè)定條件確定的，然而滲透距離測(cè)定并不限于該方法。
[0150] 需要說明的是，所配置的玻璃珠層的厚度只要達(dá)到滲透距離以上的層厚即可。在 測(cè)定時(shí)熔融物滲透到玻璃珠層最上部的情況下，增加玻璃珠的量而進(jìn)行再次測(cè)定。發(fā)明人 等進(jìn)行了變更玻璃珠的層厚的試驗(yàn)，確認(rèn)如果是滲透距離以上的玻璃珠層厚，則同一試料 的滲透距離測(cè)定值相同。在進(jìn)行滲透距離較大的粘結(jié)材料的測(cè)定時(shí)，使用更大的容器、并增 加玻璃珠的填充量來進(jìn)行測(cè)定。
[0151] 另外，在使用利用電阻加熱的電爐作為發(fā)熱體8、且使用玻璃制的試料容器并以相 同的方法求得滲透距離的情況下，對(duì)于同一品種，均確認(rèn)到滲透距離的測(cè)定值為與本實(shí)施 例的方法基本相同的值。
[0152] [表 1]
[0153]

【權(quán)利要求】
1. 一種焦炭制造用煤的制備方法，其是在向焦炭工廠供貨之前，制備作為焦炭制造原 料的單獨(dú)的煤、或者與其它煤混合使用的個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的方法，該方法包括： 在向焦炭工廠供貨之前，對(duì)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料中用下述（A)?（D)的方法 測(cè)定的滲透距離的值為15mm以上的煤或粘結(jié)材料進(jìn)行粒度調(diào)整，使煤或粘結(jié)材料中粒徑 6mm以上的粒子的含有率為30質(zhì)量％以下， (A) 將煤或粘結(jié)材料粉碎成粒徑2mm以下的粒子達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤或粘 結(jié)材料以填充密度0. 8g/cm3填充到容器中，并使層厚達(dá)到10_，制成試料， (B) 在該試料上以滲透距離以上的厚度配置直徑2mm的玻璃珠， (C) 從所述玻璃珠的上部負(fù)載載荷，使其達(dá)到50kPa，并以3°C /分的加熱速度在非活性 氣體氣氛下從室溫加熱到550°C， (D) 測(cè)定熔融試料滲透到所述玻璃珠層中的滲透距離。
2. -種焦炭制造用煤的制備方法，其是在向焦炭工廠供貨之前，制備作為焦炭制造原 料的單獨(dú)的煤、或者與其它煤混合使用的個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的方法，該方法包括： 在向焦炭工廠供貨之前，對(duì)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料進(jìn)行粒度調(diào)整，使得所述個(gè) 別品種的煤或粘結(jié)材料中用下述（A)?（D)的方法測(cè)定的滲透距離的值為15mm以上的煤 或粘結(jié)材料達(dá)到下述煤或粘結(jié)材料中的粒徑6mm以上的粒子的含有率，所述粒徑6mm以上 的粒子的含有率是根據(jù)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的哈德格羅夫可磨性指數(shù)HGI并基 于以下的式（1)確定的， 粒徑6mm以上的粒子的含有率（質(zhì)量％ )彡30+0. 5 X (HGI - 60)…（1) (A) 將煤或粘結(jié)材料粉碎成粒徑2mm以下的粒子達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤或粘 結(jié)材料以填充密度0. 8g/cm3填充到容器中，并使層厚達(dá)到10_，制成試料， (B) 在該試料上以滲透距離以上的厚度配置直徑2mm的玻璃珠， (C) 從所述玻璃珠的上部負(fù)載載荷，使其達(dá)到50kPa，并以3°C /分的加熱速度在非活性 氣體氣氛下從室溫加熱到550°C， (D) 測(cè)定熔融試料滲透到所述玻璃珠層中的滲透距離。
3. -種焦炭制造用煤的制備方法，其是在向焦炭工廠供貨之前，制備作為焦炭制造原 料的單獨(dú)的煤、或者與其它煤混合使用的個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的方法，該方法包括： 基于由一種以上品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離及吉澤勒最高流動(dòng)度得到的臨界滲 透距尚和吉澤勒最商流動(dòng)度的關(guān)系， 在向焦炭工廠供貨之前，對(duì)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離為基于所述臨界 滲透距離和吉澤勒最高流動(dòng)度的關(guān)系并根據(jù)所述個(gè)別品種的吉澤勒最高流動(dòng)度算出的臨 界滲透距離以上的煤或粘結(jié)材料進(jìn)行粒度調(diào)整，使煤或粘結(jié)材料中粒徑6mm以上的粒子的 含有率為30質(zhì)量％以下。
4. 一種焦炭制造用煤的制備方法，其是在向焦炭工廠供貨之前，制備作為焦炭制造原 料的單獨(dú)的煤、或者與其它煤混合使用的個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的方法，該方法包括： 基于由一種以上品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離及吉澤勒最高流動(dòng)度得到的臨界滲 透距尚和吉澤勒最商流動(dòng)度的關(guān)系， 在向焦炭工廠供貨之前，對(duì)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料進(jìn)行粒度調(diào)整，使得所述個(gè) 別品種的煤或粘結(jié)材料中滲透距離為臨界滲透距離以上的煤或粘結(jié)材料的含有率達(dá)到下 述煤或粘結(jié)材料中的粒徑6mm以上的粒子的含有率，所述臨界滲透距離是基于所述臨界滲 透距離和吉澤勒最高流動(dòng)度的關(guān)系并根據(jù)所述個(gè)別品種的吉澤勒最高流動(dòng)度算出的，所述 粒徑6_以上的粒子的含有率是根據(jù)所述個(gè)別品種的煤或粘結(jié)材料的哈德格羅夫可磨性 指數(shù)HGI并基于以下的式（1)確定的， 粒徑6mm以上的粒子的含有率（質(zhì)量％ )彡30+0. 5 X (HGI - 60)…（1)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的焦炭制造用煤的制備方法，其中， 用下述式（2)進(jìn)行所述臨界滲透距離的計(jì)算， 臨界滲透距離=1.3XaXlogMFc··· (2) 其中，a為使用吉澤勒最高流動(dòng)度MF的常用對(duì)數(shù)值處于logMF < 2. 5范圍的至少一種 以上煤的滲透距離及l(fā)ogMF的測(cè)定值制作穿過原點(diǎn)的回歸直線時(shí)logMF系數(shù)的0. 7?1. 0 倍范圍的常數(shù)， MFc為制備的煤或粘結(jié)材料的吉澤勒最高流動(dòng)度（ddpm)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的焦炭制造用煤的制備方法，其中， 所述a為使用處于1. 75 < logMF < 2. 50范圍的至少一種以上煤的滲透距離及吉澤 勒最高流動(dòng)度MF的常用對(duì)數(shù)值logMF的測(cè)定值制作穿過原點(diǎn)的回歸直線時(shí)logMF系數(shù)的 0.7?1.0倍范圍的常數(shù)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的焦炭制造用煤的制備方法，其中， 用下述式（3)進(jìn)行所述臨界滲透距離的計(jì)算， 滲透距離=a' XlogMFc+b…（3) 其中，a'為使用吉澤勒最高流動(dòng)度MF的常用對(duì)數(shù)值處于logMF < 2. 5范圍的至少一種 以上煤的滲透距離及l(fā)ogMF的測(cè)定值制作穿過原點(diǎn)的回歸直線時(shí)logMF系數(shù)的0. 7?1. 0 倍范圍的常數(shù)， b是對(duì)選自用于制作所述回歸直線的品種中的一種以上煤的同一試料進(jìn)行多次測(cè)定時(shí) 的標(biāo)準(zhǔn)偏差的平均值以上、且為所述平均值的5倍以下的常數(shù)， MFc為制備的煤或粘結(jié)材料的吉澤勒最高流動(dòng)度（ddpm)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的焦炭制造用煤的制備方法，其中， 所述a'是使用處于1. 75 < logMF < 2. 50范圍的至少一種以上煤的滲透距離及吉澤 勒最高流動(dòng)度MF的常用對(duì)數(shù)值logMF的測(cè)定值制作穿過原點(diǎn)的回歸直線時(shí)logMF系數(shù)的 0.7?1.0倍范圍的常數(shù)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1?8中任一項(xiàng)所述的焦炭制造用煤的制備方法，其中，向焦炭工廠供 貨之前是從煤產(chǎn)地或粘結(jié)材料制造地出貨之前。
【文檔編號(hào)】C10B57/04GK104145181SQ201380011738
【公開日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年2月29日
【發(fā)明者】土肥勇介, 下山泉, 深田喜代志, 角廣行 申請(qǐng)人:杰富意鋼鐵株式會(huì)社