一種射流曝氣三相均質反應器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種射流曝氣三相均質反應器，其通過在所述反應器殼體底部或者在進漿通道內設置射流曝氣三相均質板，并在所述射流曝氣三相均質板上開設有貫通所述射流曝氣三相均質板的微孔，從而將油品、氫氣和催化劑的三相混合物流經(jīng)所述微孔后，使得氣體的氣泡和液體的液滴變得細小和均勻，進而細小、均勻化的氣泡和液滴將更有利于上述氣、液、固三相物質之間的相互擴散和充分接觸。本發(fā)明所述射流曝氣三相均質反應器能夠實現(xiàn)油品、氫氣和催化劑三相的充分均勻混合，從而為油品和氫氣在催化劑表面上反應創(chuàng)造充分的接觸機會，使反應更充分，反應效率高。
【專利說明】一種射流曝氣三相均質反應器
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種射流曝氣三相均質反應器，屬于加氫催化【技術領域】。
【背景技術】
[0002]石油工業(yè)生產(chǎn)中許多高溫加氫的化學反應是需要通過多相催化反應合成得到的?，F(xiàn)有的多相催化反應器根據(jù)固體催化劑的狀態(tài)來劃分可分為兩大類:靜止狀態(tài)的反應器和流動狀態(tài)的反應器。其中，催化劑處于靜止狀態(tài)的反應器有固定床反應器，催化劑處于流動狀態(tài)的反應器有流化床反應器、移動床反應器和漿態(tài)床反應器等。
[0003]目前用于重油高壓加氫領域的大多為漿態(tài)床反應器，而能夠用于高壓加氫領域的漿態(tài)床反應器又主要包括環(huán)流反應器和三相漿態(tài)床反應器兩種類型。其中，環(huán)流反應器的反應過程難以控制，容易產(chǎn)生大量液體返混的現(xiàn)象，造成各類油品的轉化率不均，且環(huán)流反應器的內部構件較多，設備結構較為復雜。而三相漿態(tài)床反應器雖然具有溫度均勻易控、氣速操作范圍寬、結構簡單等優(yōu)點。然而其對原料與氫氣、催化劑進行混合的均勻性要求較高，需要將催化劑、油品和氫氣充分混合后，才能保證氫氣和油品在催化劑表面充分發(fā)生反應，并且需要氫氣能夠迅速溶解至油品中，才能發(fā)揮氫氣加氫的作用，對混合工藝的要求較聞。
[0004]如現(xiàn)有技術中，中國文獻CN103285784A公開了一種費托合成三相漿態(tài)床及其反應器，該費托合成三相衆(zhòng)態(tài)床及其反應器包括反應殼體和設置在該反應器殼體底部的進氣分布器，反應器殼體的側壁上設置有補充氣體分布器，補充氣體分布器包括穿出反應器殼體的側壁外的進氣管，該進氣管包括主路管道和支路管道，所述主路管道具有位于所述反應器殼體外部的進氣段和位于所述反應器殼體內部的分配段，所述支路管道設置在所述分配段上并與所述分配段相通。上述三相漿態(tài)床反應器通過設置該補充氣體分布器為在圓管上開孔的結構，目的在于提高氣相的分散性和可控性，進而提升氣、液、固三相混合的均勻程度。然而上述補充氣體分布器的結構設置并不能保證所分布的氣體在同一水平面的均勻性，并且由于氣體流速的改變會影響分布器吹出的氣泡在徑向上分布的均勻性，并且只是用于將單純氣相送至液相空間的混合，因此上述三相漿態(tài)反應器并不能實現(xiàn)氣、液、固三相的充分均勻混合，進而直接影響了反應的效率，導致反應的效率較低。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題在于現(xiàn)有技術中的三相漿態(tài)床反應器難以實現(xiàn)氣、液、固三相的充分均勻混合，反應效率低，從而提出一種能夠實現(xiàn)油品、氫氣和催化劑三相的均勻混合且反應效率高的射流曝氣三相均質反應器。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案如下:
[0007]一種射流曝氣三相均質反應器，包括:
[0008]反應器殼體，與所述反應器殼體的底部連接設置有進漿通道，與所述反應器殼體的頂部連接設置有排料通道；[0009]在所述反應器殼體內且位于所述反應器殼體的底部，或者在所述進漿通道內設置有射流曝氣三相均質板，所述射流曝氣三相均質板上布置有微孔，所述微孔貫穿所述射流曝氣三相均質板設置。
[0010]所述射流曝氣三相均質板設置在所述進漿通道內，所述射流曝氣三相均質板與所述進漿通道的橫截面平行設置。
[0011]所述射流曝氣三相均質板設置在所述反應器殼體內且位于所述反應器殼體的底部，所述射流曝氣三相均質板水平設置。
[0012]所述射流曝氣三相均質板上微孔的孔隙率為0.0001-0.1 ;所述微孔在所述射流曝氣三相均質板上均勻分布，每相鄰兩個微孔的間距為100-10000微米。
[0013]每個所述微孔的孔徑沿漿料的流動方向先逐漸減小，再逐漸增大，每個所述微孔的最小孔徑大于或者等于50微米，最大孔徑小于或者等于1000微米。
[0014]所述反應器殼體的側壁上設置有冷氫注入裝置和冷油注入裝置。
[0015]所述冷氫注入裝置和冷油注入裝置分別設置有多個，其中每個所述冷油注入裝置在豎直方向上是位于兩個所述冷氫注入裝置之間。
[0016]所述冷氫注入裝置包括:
[0017]送氣管，所述送氣管貫穿所述反應器殼體的側壁設置；
[0018]盤狀布氣管，與所述送氣管的出氣端連接設置，在所述盤狀布氣管上設置有出氣孔，所述盤狀布氣管與所述反應器殼體的橫截面平行設置。
[0019]所述冷油注入裝置的出油口設置在所述反應器殼體的中軸線上且沿軸向方向向下設置。
[0020]基于所述射流曝氣三相均質反應器的加氫工藝，包括以下步驟:將原料油與加氫催化劑混合均勻，然后再與氫氣混合后，自所述射流曝氣三相均質反應器底部的進漿通道送入反應器，從所述射流三相均質板微孔中流出的三相均質混合物在液時空速為0.5h'氫分壓20MPa、反應溫度為450°C條件下進行加氫反應。
[0021]通過所述反應器殼體的側壁上設置的冷氫注入裝置和冷油注入裝置注入，向所述射流曝氣三相均質反應器中注入溫度為30-50°C的氫氣和/或30-80°C的重油以保證反應溫度為 300-500°C。
[0022]所述加氫催化劑包括載體和負載于所述載體上的活性金屬組分，其中所述載體為石墨化擴孔炭材料，所述石墨化擴孔炭材料的比表面積為200-600m2/g，平均孔徑為lO-lOOnm，孔容為0.3-1.0cm3/g，所述載體占所述加氫催化劑總質量的70wt%_98wt%。
[0023]基于本發(fā)明所述射流曝氣三相均質反應器的加氫工藝，將原料油與加氫催化劑混合均勻，然后再與氫氣混合后，自所述射流曝氣三相均質反應器底部的進漿通道送入反應器，從所述射流三相均質板微孔中流出的三相均質混合物在液時空速為0.1-4.0/V1、氫分壓為10-30MPa、反應溫度為300-500°C的條件下，進行加氫反應，在這一反應條件下，重油中常規(guī)沸點500°C以上的餾分的轉化率最高。作為優(yōu)選的實施方式，本發(fā)明通過冷氫注入裝置和冷油注入裝置向所述射流曝氣三相均質反應器中注入溫度為30-50°C的氫氣和/或30-800C的重油以保證反應溫度為300-500°C。
[0024]本發(fā)明所述加氫催化劑包括載體和負載于所述載體上的活性金屬組分，其中，所述載體為石墨化擴孔炭材料，所述石墨化擴孔炭材料的比表面積為200-600m2/g，平均孔徑為10-100nm，孔容為0.3-1.0cm3/g，所述載體占所述加氫催化劑總質量的70wt%-98wt%o其中所述載體為石墨化擴孔炭材料，所述石墨化擴孔炭材料是將粉碎的炭原料在1500-1900°C條件下進行石墨化處理后，再利用擴孔機進行擴孔處理制得，其中所述石墨化處理的時間為0.5-8.0h ;石墨化擴孔炭材料的比表面積為200-960m2/g，平均孔徑為lO-lOOnm，孔容為0.3-1.0cm3/g，所述載體占所述加氫催化劑總質量的70wt%-98wt%。本發(fā)明所述的加氫催化劑，石墨化的炭材料載體中石墨的層狀結構以及共軛大π鍵離域電子的作用，使載體表面具有較強的堿性和導電性能，共軛大η鍵的形成易于接收和釋放存儲的自由基電子，從而在長鏈烴類斷裂后，穩(wěn)定碳自由基，延遲結焦時間，利于使其與氫自由基反應生成所需的產(chǎn)品，避免碳自由基直接結焦在催化劑的表面形成集炭，促進對原料油中金屬雜質的去除，提高催化劑的活性，進而提高原料油轉化率和液體收率。作為進一步優(yōu)選的實施方式，所述加氫催化劑的粒徑為1-7 μ m，所述活性金屬組分包括第VIII族金屬氧化物和VIB族金屬氧化物中的一種或幾種。
[0025]本發(fā)明的上述技術方案相比現(xiàn)有技術具有以下優(yōu)點:
[0026](I)本發(fā)明所述射流曝氣三相均質反應器，其通過在所述反應器殼體底部或者在進漿通道內設置射流曝氣三相均質板，并在所述射流曝氣三相均質板上設有貫通所述射流曝氣三相均質板的微孔，從而將油品、氫氣和催化劑的三相混合物流經(jīng)所述微孔后，使得氣體的氣泡和液體的液滴變得細小和均勻,進而細小、均勻化的氣泡和液滴將更有利于上述氣、液、固三相物質之間的相互擴散和充分接觸，相較于現(xiàn)有技術中三相漿態(tài)床反應器通過設置補充氣體分布器時存在無法實現(xiàn)氣、液、固三相的充分均勻混合，反應效率低的問題，本發(fā)明所述射流曝氣三相均質反應器能夠實現(xiàn)油品、氫氣和催化劑三相的充分均勻混合，從而為油品和氫氣在催化劑表面上反應創(chuàng)造充分的接觸機會，使反應更充分，反應效率高。
[0027](2)本發(fā)明所述射流曝氣三相均質反應器，其中所述射流曝氣三相均質板設置在所述反應器殼體底部的進漿通道內，從而有利于從底部進入反應器的進料得以充分混合，進而保證反應器利用效率的最大化。
[0028](3)本發(fā)明所述射流曝氣三相均質反應器，設置每個所述微孔的孔徑沿漿料的流動方向先逐漸減小，再逐漸增大，這樣設置的優(yōu)點在于:漿料流經(jīng)由大至小的孔徑的過程，即是漿料流速逐漸增加的過程，根據(jù)伯努利方程可知，此時流體的靜壓能向動能轉變，在流經(jīng)孔徑最小處時，漿料的流速最快，壓力最小，此時漿料中的輕質油品就會因為壓力的降低而汽化成小氣泡；接著，漿料從孔徑最小處向孔徑逐漸變大的流動過程中，即是以上所述的相反過程，此時，汽化的小氣泡由于壓力的升高會迅速破裂；微孔孔徑先逐漸減小、再逐漸增大的結構屬于良好的流線型，最大限度的降低流體流經(jīng)射流曝氣三相均質板的壓降，因此，整個過程完成了氫氣迅速溶解于油品的過程，同時也促進了催化劑顆粒和油品的均勻混合。
[0029](4)本發(fā)明所述射流曝氣三相均質反應器，其中每個所述微孔的最小孔徑大于或者等于50微米，最大孔徑小于或者等于1000微米，一方面，所述微孔的最小直徑大于催化劑的最大粒徑的5倍(催化劑顆粒直徑為5-10微米)，從而保證催化劑顆粒不會在通過微孔時發(fā)生堵塞；另一方面，所述微孔的直徑越小，優(yōu)選不超過1000微米，使得形成的氣泡直徑較小，表面張力的作用較強，形成氣泡就越容易，氣泡在上升過程中維持的時間就越長，有利于整個體系的均勻穩(wěn)定性。[0030](5)本發(fā)明所述射流曝氣三相均質反應器，在所述反應器殼體的側壁上設置有冷氫注入裝置和冷油注入裝置，一方面，冷介質的注入可以保證油品在輕質化的過程中不會造成輕質油品的氣化而引起的反應器內液相油品性質的巨大改變，使反應器始終處于緩和狀態(tài)，更易于操作；另一方面，通過在射流曝氣三相均質反應器的側壁上注入冷介質，而不是從射流曝氣三相均質床反應器的底部入口注入，可以保證反應器在軸向上溫度的相對恒定，能夠始終處于最佳的反應溫度。作為優(yōu)選的實施方式，本發(fā)明限定所述冷氫注入裝置和冷油注入裝置分別設置有多個，其中每個所述冷油注入裝置在豎直方向上是位于兩個所述冷氫注入裝置之間。其原因在于:整個反應是在軸向上自下而上逐漸進行的，反應器內狀態(tài)的變化也主要是由于化學反應而引發(fā)的，從而上述設置可以最大限度的保證反應器內反應溫度、液體密度、催化劑濃度等反應狀態(tài)的穩(wěn)定性。并且，作為進一步優(yōu)選的實施方式，本發(fā)明還限定所述冷氫注入裝置的送氣端為盤狀布氣管，所述冷油注入裝置的出油口則設置在所述反應器殼體的中軸線上且沿軸向方向向下設置，這是因為反應器內主要為液相，液相是連續(xù)相，冷氫注入反應器后是呈氣泡的形式連續(xù)向上運動，自身會完成軸向上分布的均勻性，所以氣泡在軸向上分布基本上是均勻的，而保證氣泡在徑向上分布的均勻性就需要在注入點截面處設置分布構件；而對于冷油的注入點，由于注入的冷油同反應器內的油品密度差較小，基本上不會產(chǎn)生相對運動，也就不會自動完成冷油在軸向上分布的均勻性，所以要想解決在反應器軸向上分布的均勻性，就需要設置冷油注入裝置的出油口在反應器中軸線上且沿軸向方向向下設置。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]為了使本發(fā)明的內容更容易被清楚的理解，下面結合附圖，對本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中，
[0032]圖1是本發(fā)明實施例1所述射流曝氣三相均質反應器的結構示意圖；
[0033]圖2是本發(fā)明實施例2所述射流曝氣三相均質反應器的結構示意圖；
[0034]圖3是本發(fā)明所述射流曝氣均質板上部分微孔結構的示意圖；
[0035]圖4是本發(fā)明所述微孔結構的剖面示意圖。
[0036]圖中附圖標記表示為:1-反應器殼體，11-進漿通道，12-排料通道，2-射流曝氣均質板，21-微孔，3-冷氫注入裝置，4-冷油注入裝置。
【具體實施方式】
[0037]實施例1
[0038]本實施例提供一種射流曝氣三相均質反應器，其結構如圖1所示，包括:
[0039]反應器殼體1，與所述反應器殼體的底部連接設置有進漿通道11，與所述反應器殼體的頂部連接設置有排料通道12 ；
[0040]射流曝氣三相均質板2，所述射流曝氣三相均質板水平設置在所述反應器殼體內且位于所述反應器殼體的底部，如圖3和圖4所示，在所述射流曝氣三相均質板2上均勻布置有微孔21，所述微孔貫穿所述射流曝氣三相均質板設置；作為可以選擇的實施方式，所述射流曝氣三相均質板上微孔的孔隙率為0.0001-0.1，每相鄰兩個微孔的間距為100-10000微米，作為優(yōu)選的實施方式，本實施例中所述孔隙率為0.00029，每相鄰兩個微孔的間距2600微米；所述微孔的孔徑沿漿料的流動方向先逐漸減小，再逐漸增大，其中每個微孔的最大孔徑為1000微米，最小孔徑為50微米，作為優(yōu)選的實施方式，本實施例中所述微孔的最小孔徑處位于所述微孔的中間位置；
[0041]冷氫注入裝置3和冷油注入裝置4，作為可以選擇的實施方式，在所述反應器殼體I的側壁上依次設置四個所述冷氫注入裝置和兩個冷油注入裝置，所述四個冷氫注入裝置沿豎直方向、由上到下依次排列，而兩個冷油注入裝置也是沿豎直方向由上到下排列，其中一個冷油注入裝置上是設置在由上向下數(shù)第一和第二個冷氫注入裝置之間，另一個是設置在第三和第四個冷氫注入裝置之間；作為優(yōu)選的實施方式，所述冷氫注入裝置3均包括送氣管和盤狀布氣管，所述送氣管貫穿所述反應器殼體的側壁設置，所述盤狀布氣管與所述送氣管的出氣端連接設置并與所述反應器殼體的橫截面平行，在所述盤狀布氣管上設置有出氣孔；優(yōu)選地，所述冷油注入裝置4的出油口均設置在所述反應器殼體的中軸線上且沿軸向方向向下設置。
[0042]本實施例所述射流曝氣三相均質反應器在進行重油加氫處理時，其工藝流程如下:
[0043]將煤焦油與加氫催化劑按照重量比100:0.1的比例通過計量泵在原料罐中混合并攪拌均勻后通過高壓進料泵升壓至25MPa，然后與相同壓力的氫氣按質量比12:1的比例混合，使其自所述反應器殼體I底部的進漿通道11進入反應器，之后所述漿液將自下至上通過射流曝氣三相均質板2的微孔21，實現(xiàn)三相的充分混合。從射流三相均質板微孔中流出的三相均質混合物在液時空速為0.5h-1、氫分壓20MPa、反應溫度為450°C條件下，在射流曝氣三相均質反應器內進行充分的接觸和反應。然而由于加氫反應為放熱反應，反應器又是絕熱反應器，反應放出的熱量將被自身吸收而導致介質自身的溫度升高，此時通過所述冷氫注入裝置3和冷油注入裝置4注入溫度為40°C的冷氫和溫度為60°C的冷油將反應后介質溫度的降低，從而保證反應器始終處于最佳的反應狀態(tài)。其中，注入冷油的總質量占原料油總質量的30%，注入冷氫的總質量占原料油總質量的6.7%。反應完成后，反應產(chǎn)物從反應器頂部的排料通道12排出，送至產(chǎn)品分離系統(tǒng)分離出干氣、石腦油、柴油、蠟油及殘渣。
[0044]進一步，由于本實施例所述射流曝氣三相均質板設置在反應器殼體的底部，且射流曝氣三相均質板上的微孔開孔率和直徑都很小，當反應器停工時，需要將反應器內射流曝氣三相均質板以上的含固液體卸出。作為可以選擇的實施方式，本實施例所述反應器，可以在射流曝氣三相均質板上部側壁上設置排料口，在反應器停工進行卸料時，位于所述射流曝氣三相均質板上方的物料通過所述排料口排出。
[0045]本實施例所述的加氫催化劑包括載體和負載于所述載體上的活性金屬組分，其中所述載體為石墨化擴孔炭材料，所述石墨化擴孔炭材料的比表面積為200m2/g，平均孔徑為38nm，孔容為0.3cm3/g，所述載體占所述加氫催化劑總質量的70wt%。所述活性金屬組分為鐵的氧化物，所述鐵的氧化物(以Fe2O3計)占所述加氫催化劑含量的30.0wt%。所述加氫催化劑的制備方法為:將蘭炭原料粉碎，過280目篩，經(jīng)120°C烘干除水后，置于高溫爐中，在惰性氣體保護下于1500°C處理8.0h，等溫度降到室溫時取出；將經(jīng)過石墨化處理的石墨化炭材料與KOH擴孔劑以質量比1:2的量干混均勻后，置于氧氣和氮氣(體積比1:9)混合氣氛的管式爐中，在500°C下進行擴孔處理0.5h ;擴孔樣品經(jīng)酸洗、水洗后，離心分離，于100°C干燥3h，即得石墨化擴孔蘭炭載體；稱取150gFeS04.7Η20作為活性組分前驅物，采用等體積浸潰法將其浸潰到100g上述石墨化擴孔蘭炭上，浸潰完畢后，在120°C干燥6h，然后經(jīng)球磨4h，即得到粒徑為1-7 μ m的加氫催化劑。
[0046]實施例2
[0047]本實施例所述的射流曝氣三相均質反應器，其結構如圖2所示，包括:
[0048]反應器殼體1，與所述反應器殼體的底部連接設置有進漿通道11，與所述反應器殼體的頂部連接設置有排料通道12 ；
[0049]射流曝氣三相均質板2，所述射流曝氣三相均質板設置在所述進漿通道內，且與所述進漿通道11的橫截面平行；所述射流曝氣三相均質板2上均勻布置有微孔21，所述微孔貫穿所述射流曝氣三相均質板設置；作為可以選擇的實施方式，所述射流曝氣三相均質板上微孔的孔隙率為0.0001-0.1，每相鄰兩個微孔的間距為100-10000微米，優(yōu)選地，本實施例中所述孔隙率為0.006，每相鄰兩個微孔的間距為560微米；所述微孔21的孔徑沿漿料的流動方向先逐漸減小，再逐漸增大，其中每個所述微孔的最大孔徑為750微米，最小孔徑為150微米，作為優(yōu)選的實施方式，本實施例中所述微孔的最小孔徑處位于所述微孔的中間位置；
[0050]冷氫注入裝置3和冷油注入裝置4，作為可以選擇的實施方式，在所述反應器殼體I的側壁上依次設置四個所述冷氫注入裝置和兩個冷油注入裝置，所述四個冷氫注入裝置沿豎直方向、由上到下依次排列，而兩個冷油注入裝置也是沿豎直方向由上到下排列，其中一個冷油注入裝置上是設置在由上向下數(shù)第一和第二個冷氫注入裝置之間，另一個是設置在第三和第四個冷氫注入裝置之間；作為優(yōu)選的實施方式，每個所述冷氫注入裝置3均包括送氣管和盤狀布 氣管，所述送氣管貫穿所述反應器殼體的側壁設置，所述盤狀布氣管與所述送氣管的出氣端連接設置并與所述反應器殼體的橫截面平行，在所述盤狀布氣管上設置有出氣孔；優(yōu)選地，每個所述冷油注入裝置4的出油口均設置在所述反應器殼體的中軸線上且沿軸向方向向下設置。
[0051]由于本實施例所述射流曝氣三相均質板設置在進漿通道內，作為可以選擇的實施方式，可以在射流曝氣三相均質板上部進料通道上設置排料口，在反應器停工進行卸料時，則反應器內的物料可直接通過所述進漿通道上的排料口再排出。本實施例所述射流曝氣三相均質反應器在進行重油加氫處理時，其工藝流程如下:
[0052]將渣油與加氫催化劑按照重量比100:0.1的比例通過計量泵在原料罐中混合并攪拌均勻后通過高壓進料泵升壓至25MPa，然后與相同壓力的氫氣按質量比12:1的比例混合，使其自所述反應器殼體I底部的進漿通道11進入反應器，之后所述漿液將自下至上通過射流曝氣三相均質板2的微孔21，實現(xiàn)三相的充分混合。從射流三相均質板微孔中流出的三相均質混合物在液時空速為0.5h-1、氫分壓20MPa、反應溫度為450°C條件下，在射流曝氣三相均質反應器內進行充分的接觸和反應。然而由于加氫反應為放熱反應，反應器又是絕熱反應器，反應放出的熱量將被自身吸收而導致介質自身的溫度升高，此時通過所述冷氫注入裝置3和冷油注入裝置4注入溫度為40°C的冷氫和溫度為60°C的冷油將反應后介質溫度的降低，從而保證反應器始終處于最佳的反應狀態(tài)。其中，注入冷油的總質量占原料油總質量的30%，注入冷氫的總質量占原料油總質量的6.7%。反應完成后，反應產(chǎn)物從反應器頂部的排料通道12排出，送至產(chǎn)品分離系統(tǒng)分離出干氣、石腦油、柴油、蠟油及殘渣。
[0053]本實施例所述加氫催化劑，包括載體和負載于所述載體上的活性金屬組分，其中所述載體為石墨化擴孔炭材料，所述石墨化擴孔炭材料的比表面積為960m2/g，平均孔徑為IOOnm,孔容為1.0cm3/g，所述載體占所述加氫催化劑總質量的98wt%。本實施例中所述活性金屬組分為氧化鈷，所述氧化鈷占所述加氫催化劑總質量的2.0%。本實施例所述的加氫催化劑的制備方法為:將活性炭原料粉碎，過280目篩，經(jīng)120°C烘干除水后，置于高溫爐中，在惰性氣體保護下于1800°C處理5h，等溫度降到室溫時取出；將經(jīng)過石墨化處理的石墨化活性炭材料與KOH和NaOH混合物(質量比1:1)形成的擴孔劑以質量比1:6的量干混均勻后，置于空氣氣氛的管式爐中，在1000°C下進行擴孔處理8h ;擴孔樣品經(jīng)酸洗、水洗后，離心分離，于100°C干燥3h，即得石墨化擴孔活性碳載體；稱取7.64gCoS04.7H20作為活性組分前驅物，采用等體積浸潰法將其浸潰到IOOg上述石墨化擴孔活性炭上，浸潰完畢后，在120°C干燥6h,然后經(jīng)球磨6h,得到粒徑為1_7 μ m的加氫催化劑。
[0054]上述實施例1和2中，所述石墨化擴孔蘭碳載體的比表面和孔結構在美國Micrometrics公司的ASAP2020儀器上進行測試，比表面按照Berrett-Emmett-Teller (BET)方法計算，孔體積和孔徑分布依據(jù)脫附支按照Berret-Joyner-Halenda (BJH)模型計算。
[0055]對本發(fā)明實施例1和2中的加氫處理工藝的原料油轉化率(520°C以下組分質量(含氣體)/原料油質量父100%)、餾分油收率(5201:以下液體組分質量/原料油質量X 100%)和金屬脫除率((1-生成油中的金屬含量/原料中的金屬含量)X 100%)進行測試，發(fā)現(xiàn)實施例1和2中的原料油轉化率大于81%,懼分油收率大于69%,金屬脫除率大于93%。
[0056]顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之中。
【權利要求】
1.一種射流曝氣三相均質反應器，包括: 反應器殼體，與所述反應器殼體的底部連接設置有進漿通道，與所述反應器殼體的頂部連接設置有排料通道； 其特征在于， 在所述反應器殼體內且位于所述反應器殼體的底部，或者在所述進漿通道內設置有射流曝氣三相均質板，所述射流曝氣三相均質板上布置有微孔，所述微孔貫穿所述射流曝氣三相均質板設置。
2.根據(jù)權利要求1所述的射流曝氣三相均質反應器，其特征在于，所述射流曝氣三相均質板設置在所述進漿通道內，所述射流曝氣三相均質板與所述進漿通道的橫截面平行設置。
3.根據(jù)權利要求1所述的射流曝氣三相均質反應器，其特征在于，所述射流曝氣三相均質板設置在所述反應器殼體內且位于所述反應器殼體的底部，所述射流曝氣三相均質板水平設置。
4.根據(jù)權利要求1-3任一所述的射流曝氣三相均質反應器，其特征在于，所述射流曝氣三相均質板上微孔的孔隙率為0.0001-0.1 ;所述微孔在所述射流曝氣三相均質板上均勻分布，每相鄰兩個微孔的間距為100-10000微米。
5.根據(jù)權利要求1-4任一所述的射流曝氣三相均質反應器，其特征在于，每個所述微孔的孔徑沿漿料的流動方向先逐漸減小，再逐漸增大，每個所述微孔的最小孔徑大于或者等于50微米，最大孔徑小于或者等于1000微米。
6.根據(jù)權利要求1-5任一所述的射流曝氣三相均質反應器，其特征在于，所述反應器殼體的側壁上設置有冷氫注入裝置和冷油注入裝置。
7.根據(jù)權利要求6所述的射流曝氣三相均質反應器，其特征在于，所述冷氫注入裝置和冷油注入裝置分別設置有多個，其中每個所述冷油注入裝置在豎直方向上是位于兩個所述冷氫注入裝置之間。
8.根據(jù)權利要求6或7所述的射流曝氣三相均質反應器，其特征在于，所述冷氫注入裝置包括: 送氣管，所述送氣管貫穿所述反應器殼體的側壁設置； 盤狀布氣管，與所述送氣管的出氣端連接設置，在所述盤狀布氣管上設置有出氣孔，所述盤狀布氣管與所述反應器殼體的橫截面平行設置。
9.根據(jù)權利要求6或7或8所述的射流曝氣三相均質反應器，其特征在于，所述冷油注入裝置的出油口設置在所述反應器殼體的中軸線上且沿軸向方向向下設置。
10.基于權利要求1-5任一所述射流曝氣三相均質反應器的加氫工藝，其特征在于，包括以下步驟: 將原料油與加氫催化劑混合均勻，然后再與氫氣混合后，自所述射流曝氣三相均質反應器底部的進漿通道送入反應器，從所述射流曝氣三相均質板微孔中流出的三相均質混合物在液時空速為0.1-4.0AT1、氫分壓為10-30MPa、反應溫度為300-500°C的條件下，進行加氫反應。
【文檔編號】C10G49/12GK103861532SQ201410074842
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月3日 優(yōu)先權日:2014年3月3日
【發(fā)明者】李林, 郭立新, 林科, 路陽, 王培 , 姜玖輝 申請人:北京旭榮工程設計有限公司