一種耐高溫的潤滑脂組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐高溫的潤滑脂組合物及制備方法，組成為高堿值環(huán)烷酸鈣38.9％～47.2％；轉化劑0.4％～0.9％；促進劑1.6％～3.7％；磷酸1.1％～4.1％；脂肪酸2.5％～3.7％；抗氧劑0.5％～0.7％和基礎油。本發(fā)明所述的用于抗高溫的潤滑脂首次使用納米碳酸鈣和強酸作為高堿值環(huán)烷酸鈣的轉化劑，并首次通過使用磷酸對其進行復合，最終制備而成的潤滑脂具有良好的耐高溫性能，優(yōu)異的抗剪切性能，優(yōu)異極壓抗磨性能及優(yōu)異的抗水防銹性。能夠滿足高溫、極壓和多水工況的潤滑要求，特別適用于熱軋、冷軋軋機軸承以及連鑄扇形段等苛刻部位的潤滑。
【專利說明】一種耐高溫的潤滑脂組合物及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于潤滑脂【技術領域】，特別是涉及一種用于熱軋軋機，冷軋軋機和連鑄扇 形段等高溫、極壓和多水工況部位的潤滑脂組合物及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 從20世紀50年代開始，Sproule L W發(fā)明了以大分子量的油溶性磺酸鈣和小分 子量的非油溶性磺酸鈣一起作為稠化劑制成的磺酸鈣基潤滑脂。由于油溶性牛頓體磺酸 鈣溶液稠化能力很小，未能形成有效推廣。二十世紀六七十年代，有人發(fā)明了將牛頓體磺 酸鈣溶液轉變?yōu)榫哂杏|變性的非牛頓體磺酸鈣的方法，并引入磺酸鈣高堿化技術，但是低 溫相當粘稠，低溫泵送性很差，在很長時間內限制了其推廣應用。20世紀80年代中期，Ron Muir等采用非牛頓體高堿值磺酸鈣皂與其它脂肪酸鹽復合的方式，研制出了復合磺酸鈣基 月旨，降低皂分的同時，還改善了磺酸鈣基潤滑脂的低溫泵送性，真正意義上的復合磺酸鈣基 潤滑脂的誕生。
[0003] 眾所周知鋼鐵冶金行業(yè)的重型精密設備的工作環(huán)境大都是高溫、重負荷、高轉速 和多水的狀況，尤其是粗軋輥和精軋輥。軸承燒結，損壞軸承是其中的一個方面，其次整條 軋線的檢修不僅會給工人帶來巨大的工作量，同時也會給軋鋼車間帶來更大的經濟損失。 因此，這些苛刻的工況均對潤滑脂提出較高的性能要求。復合磺酸鈣潤滑脂自誕生以來因 為其優(yōu)異的極壓抗磨性、防銹性能、抗水性能和耐高溫性能等全面的性能而引起全球潤滑 脂領域專家的重視和研究，并取得了相應的成就。從2000年開始，國內也開始對復合磺酸 鈣潤滑脂進行廣泛研究，取得一些進展，也有部分廠家將復合磺酸鈣潤滑脂進行工業(yè)化。
[0004] 但是通過和國外專利的比較，發(fā)現(xiàn)商業(yè)化的復合磺酸鈣潤滑脂仍然存在轉化工藝 復雜，成本較高，而且耐高溫性能沒有明顯提升。同時，復合磺酸鈣潤滑脂的主要原料烷基 苯來自于石油餾分或化工合成，價格較高，且磺化過程存在污染，不利于環(huán)境保護，導致復 合磺酸鈣基潤滑脂價格較高，不利于市場推廣。而專利2012104108247雖然使用了高堿值 環(huán)烷酸鈣，但該原料是和高堿值磺酸鈣一起混合使用，且并未對稠化劑進行二步復合，因此 在產品性能上還能進一步提升。


【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種專門用于冷軋、熱軋軋機軸承以及連鑄設備扇形段的潤 滑脂組合物及其制備方法。這種潤滑脂組合物具有較低成本，較低的皂份，優(yōu)異的抗剪切性 能，優(yōu)異的抗水性能及優(yōu)異的極壓抗磨性能，能夠滿足多水、極壓、高溫等苛刻工況部位的 潤滑要求，特別適用于軋機軸承、連鑄扇形段等一系列苛刻部位的潤滑。
[0006] 本發(fā)明所涉及的技術如下所示：
[0007] -種用于軋機、連鑄扇形段的高溫潤滑脂組合物其特征是以潤滑脂總重為基準， 各組分及百分含量為 ：
[0008] 高堿值環(huán)烷酸鈣T114 38. 9%?47. 2%， 轉化劑 0. 4%?0. 9%, 促進劑 1. 6%?3. 7%， 復合劑 1. 1%?4. 1%, 脂肪酸 2. 5%?3. 7%, 抗氧劑 0. 5%?0. 7%, 基礎油 43. 5%?52. 8%。
[0009] 基礎油選自礦物油，烷基二苯醚及酯類油的一種或混合物。
[0010] 基礎油40°C運動黏度為20?100mm2/s。
[0011] 所選高堿值環(huán)烷酸鈣T114,堿值在200?430mgK0H/g。
[0012] 所述的轉化劑為硫酸，鹽酸，磷酸，醇和胺的一種或混合物。
[0013] 促進劑選擇納米碳酸鈣和納米碳酸鎂等納米碳酸鹽的一種或混合物，優(yōu)選納米碳 酸鈣。
[0014] 所述的復合劑為磷酸。
[0015] 抗氧劑選自吩噻嗪、2, 6-二叔丁基對甲苯酚、十二烷基硒和二芳基硒的一種或混 合物，優(yōu)選2, 6-二叔丁基對甲苯酚。
[0016] 脂肪酸選擇十二羥基硬脂酸。
[0017] 本發(fā)明所涉及的潤滑脂的制備方法為：
[0018] (1)將高堿值環(huán)烷酸鈣T114和為高堿值環(huán)烷酸鈣T114加入質量的2/3?4/5的 基礎油投入到反應釜中進行升溫；
[0019] (2)當反應釜溫度升至60?70°C時，加入轉化劑和促進劑到反應釜中進行轉化反 應；
[0020] (3)轉化反應結束后進行升溫，升溫至75?90°C時加入復合劑和十二羥基硬脂 酸；
[0021] (4)之后繼續(xù)升溫，升溫至185?210°C時，恒溫10分鐘，然后將剩余的基礎油加 入到反應釜中進行冷卻降溫；等待自然降溫；
[0022] (5)降溫到80°C時，加入抗氧劑，攪拌均勻，即可出釜用三輥研磨機研磨后得到成 品。
[0023] 采用本發(fā)明中的用于極壓、多水和高溫的苛刻部位潤滑脂的配方及生產工藝制得 的樣品具有良好的耐高溫性能，優(yōu)異極壓抗磨性能及優(yōu)異的抗水防銹性。能夠滿足上述苛 刻部位的潤滑要求，特別適用于熱軋、冷軋和連鑄扇形段等苛刻部位的潤滑。

【具體實施方式】
[0024] 基礎油選自礦物油，烷基二苯醚及酯類油的一種。
[0025] 基礎油40°C運動黏度為20?100mm2/s。
[0026] 所選高堿值環(huán)烷酸鈣T114,堿值在200?430mgK0H/g。
[0027] 所述的轉化劑為硫酸，鹽酸，磷酸，醇和胺的一種或混合物。
[0028] 促進劑選擇納米碳酸鈣和納米碳酸鎂等納米碳酸鹽的一種或混合物，優(yōu)選納米碳 酸鈣。
[0029] 所述的復合劑為磷酸。
[0030] 抗氧劑選自吩噻嗪、2, 6-二叔丁基對甲苯酚、十二燒基硒和二芳基硒的一種或混 合物，優(yōu)選2, 6-二叔丁基對甲苯酚。
[0031] 脂肪酸選擇十二羥基硬脂酸。
[0032] 實施例1
[0033] 高堿值環(huán)烷酸鈣T114 45. 4% 轉化劑：硫酸 0.4% 促進劑：納米碳酸鈣 1.7% 復合劑：磷酸 2.3% 脂肪酸：十二羥基硬脂酸 2. 8% 抗氧劑：2, 6-二叔丁基對甲苯酚 0.5% 基礎油：烷基二苯醚 46.9%
[0034] (1)將高堿值環(huán)烷酸鈣822g，堿值為200mgK0H/g，烷基二苯醚616g投入到反應釜 中進行升溫；（2)當反應釜升溫至60?70°C時，將無水納米碳酸鈣30g及質量分數為32% 的硫酸溶液25g加入到反應釜中進行轉化反應；（3)轉化結束后繼續(xù)升溫，升溫至75? 90°C時加入復合劑磷酸42g和十二羥基硬脂酸50g ; (4)繼續(xù)升溫，升溫至185?210°C時， 恒溫10分鐘，之后將264g烷基二苯醚加入到反應釜中進行冷卻降溫，自然降溫；（5)降溫 到80°C時，加入抗氧劑2, 6-二叔丁基對甲苯酚9. 2g。攪拌均勻后用三輥研磨機研磨后得 到成品。產品性能指標見表1。
[0035] 實施例2
[0036] 高堿值環(huán)烷酸鈣T114 43. 0% 轉化劑：鹽酸 0.5% 促進劑：納米碳酸鎂 1.6% 復合劑：磷酸 2.4% 脂肪酸：十二羥基硬脂酸 2. 6% 抗氧劑：吩噻嗪 0.5% 基礎油：礦物油 49.4%
[0037] (1)將高堿值環(huán)烷酸鈣730g，堿值為280mgK0H/g，礦物油555g投入到反應釜中進 行升溫；（2)當反應釜升溫至60?70°C時，將無水納米碳酸鎂27g及質量分數為32%的鹽 酸溶液24g加入到反應釜中進行轉化反應；（3)轉化結束后繼續(xù)升溫，升溫至75?90°C時 加入復合劑磷酸40g和十二羥基硬脂酸45g ; (4)繼續(xù)升溫，升溫至185?210°C時，恒溫10 分鐘，之后將285g礦物油加入到反應釜中進行冷卻降溫，自然降溫；（5)降溫到80°C時，力口 入抗氧劑吩噻嗪9. Og。攪拌均勻后用三輥研磨機研磨后得到成品。產品性能指標見表1。
[0038] 實施例3
[0039] 高堿值環(huán)烷酸鈣T114 47. 2% 轉化劑：磷酸 0.4% 促進劑：納米碳酸鈣 1.8% 復合劑：磷酸 3.1% 脂肪酸：十二羥基硬脂酸 3. 2% 抗氧劑：十二烷基硒 0. 5% 基礎油：酯類油 43.8%
[0040] (1)將高堿值環(huán)烷酸鈣885g，堿值為320mgK0H/g，酯類油593g投入到反應釜中進 行升溫；（2)當反應釜升溫至60?70°C時，將無水納米碳酸鈣34g及質量分數為32%的磷 酸溶液29g加入到反應釜中進行轉化反應；（3)轉化結束后繼續(xù)升溫，升溫至75?90°C時 加入復合劑磷酸58g和十二羥基硬脂酸60g ; (4)繼續(xù)升溫，升溫至185?210°C時，恒溫10 分鐘，之后將232g酯類油加入到反應釜中進行冷卻降溫，自然降溫；（5)降溫到80°C時，力口 入抗氧劑十二烷基硒10. 3g。攪拌均勻后用三輥研磨機研磨后得到成品。產品性能指標見 表1。
[0041] 實施例4
[0042] 高堿值環(huán)烷酸鈣T114 38. 9% 轉化劑：硫酸 0.6% 促進劑：納米碳酸鈣，納米碳酸鎂 2.5% 復合劑：磷酸 1.1% 脂肪酸：十二羥基硬脂酸 3. 6% 抗氧劑：二芳基硒 0.5% 基礎油：酯類油 52.8%
[0043] (1)將高堿值環(huán)烷酸鈣860g，堿值為380mgK0H/g，酯類油688g投入到反應釜中進 行升溫；（2)當反應釜升溫至60?70°C時，將無水納米碳酸鈣25g、無水納米碳酸鎂30g及 質量分數為32%的硫酸20g和質量分數為32%磷酸混合溶液22g加入到反應荃中進行轉 化反應；（3)轉化結束后繼續(xù)升溫，升溫至75?90°C時加入復合劑磷酸25g和十二羥基硬 脂酸80g ; (4)繼續(xù)升溫，升溫至185?210°C時，恒溫10分鐘，之后將500g酯類油加入到 反應釜中進行冷卻降溫，自然降溫；（5)降溫到80°C時，加入抗氧劑二芳基硒11. lg。攪拌 均勻后用三輥研磨機研磨后得到成品。產品性能指標見表1。
[0044] 實施例5
[0045] 高堿值環(huán)烷酸鈣T114 44.1% 轉化劑：乙醇 0.9% 促進劑：納米碳酸鈣 2.4% 復合劑：磷酸 2.6% 脂肪酸：十二羥基硬脂酸 5. 8% 抗氧劑：2,6-二叔丁基對甲苯酚 0.7% 基礎油：礦物油 43.5%
[0046] (1)將高堿值環(huán)烷酸鈣760g，堿值為400mgK0H/g，礦物油524g投入到反應釜中 進行升溫；⑵當反應釜升溫至60?70°C時，將無水納米碳酸鈣42g及乙醇15g加入到反 應釜中進行轉化反應；（3)轉化結束后繼續(xù)升溫，升溫至75?90°C時加入復合劑磷酸45g 和十二羥基硬脂酸l〇〇g ; (4)繼續(xù)升溫，升溫至185?210°C時，恒溫10分鐘，之后將226g 礦物油加入到反應釜中進行冷卻降溫，自然降溫；（5)降溫到80°C時，加入抗氧劑二芳基硒 3. 9g，加入抗氧劑2, 6-二叔丁基對甲苯酚8. lg。攪拌均勻后用三輥研磨機研磨后得到成 品。廣品性能指標見表1。
[0047] 實施例6
[0048] 高堿值環(huán)烷酸鈣T114 41.4%
[0049] 轉化劑：辛胺 0.9% 促進劑：納米碳酸鈣 3.7% 復合劑：磷酸 4.1% 脂肪酸：十二羥基硬脂酸 3.7% 抗氧劑：吩噻嗪 0.6% 基礎油：酯類油 45.6%
[0050] (1)將高堿值環(huán)烷酸鈣700g，堿值為430mgK0H/g，酯類油550g投入到反應釜中進 行升溫；（2)當反應釜升溫至60?70°C時，將無水納米碳酸鈣65g及辛胺17g加入到反應 釜中進行轉化反應；（3)轉化結束后繼續(xù)升溫，升溫至75?90°C時加入復合劑磷酸70g和 十二羥基硬脂酸60g ; (4)繼續(xù)升溫，升溫至185?210°C時，恒溫10分鐘，之后將220g酯 類油加入到反應釜中進行冷卻降溫，自然降溫；（5)降溫到80°C時，加入抗氧劑二芳基硒 5. 0g，加入抗氧劑吩噻嗪5. 0g。攪拌均勻后用三輥研磨機研磨后得到成品。產品性能指標 見表1。
[0051] 比較例1
[0052] 高堿值磺酸鈣n〇6 49. 6% 轉化劑：硫酸 0.5% 促進劑：納米碳酸鈣 2.2% 復合劑：磷酸 2.5% 脂肪酸：十二羥基硬脂酸 3. 3% 抗氧劑：2, 6-二叔丁基對甲苯酚 0.5% 基礎油：酯類油 41.4%
[0053] (1)將高堿值磺酸鈣870g，酯類油540g投入到反應釜中進行升溫；（2)當反應釜 升溫至60?70°C時，將無水納米碳酸鈣38g及質量分數為32%的硫酸溶液30g加入到反 應釜中進行轉化反應；（3)轉化結束后繼續(xù)升溫，升溫至75?90°C時加入復合劑磷酸44g 和十二羥基硬脂酸58g ; (4)繼續(xù)升溫，升溫至185?210°C時，恒溫10分鐘，之后將190g酯 類油加入到反應釜中進行冷卻降溫，自然降溫；（5)降溫到80°C時，加入抗氧劑2, 6-二叔丁 基對甲苯酚8. 6g。攪拌均勻后用三輥研磨機研磨后得到成品。產品性能指標見表1。
[0054] 比較例2
[0055] 高堿值環(huán)烷酸鈣T114 31 3% 轉化劑：乙醇 2. 7% 脂肪酸：十二羥基硬脂酸 55% 抗氧劑：2, 6-二叔丁基對甲苯酚 0.5% 基礎油：酯類油 60.0%
[0056] (1)將高堿值環(huán)烷酸鈣620g，酯類油500g投入到反應釜中進行升溫；（2)當反應 釜升溫至60?70°C時，將乙醇溶液溶液40g加入到反應釜中進行轉化反應；（3)轉化結束 后繼續(xù)升溫，升溫至75?90°C時加入十二羥基硬脂酸82g ; (4)繼續(xù)升溫，升溫至185? 210°C時，恒溫10分鐘，之后將250g酯類油加入到反應釜中進行冷卻降溫，自然降溫；（5) 降溫到80°C時，加入抗氧劑2, 6-二叔丁基對甲苯酚7. 4g。攪拌均勻后用三輥研磨機研磨 后得到成品。產品性能指標見表1。
[0057] 表1本發(fā)明實施例與比較實施例性能對比表
[0058]

【權利要求】
1. 一種耐高溫的潤滑脂組合物，其特征是以潤滑脂總重為基準，各組分及百分含量 為： 高堿值環(huán)烷酸鈣Tl14 38. 9%?47. 2%, 轉化劑 0. 4%?0. 9%， 促進劑 1. 6%?3. 7%， 復合劑 1. 1%?4. 1%, 脂肪酸 2. 5%?3. 7%， 抗氧劑 0. 5%?0. 7%, 基礎油 43. 5%?52. 8%。
2. 根據權利要求1所述的組合物，其特征在于基礎油選自礦物油，烷基二苯醚及酯類 油的一種或混合物。
3. 根據權利要求1所述的組合物，其特征在于高堿值環(huán)烷酸鈣T114的堿值在200? 430mgK0H/g。
4. 根據權利要求1所述的組合物，其特征在于所述的轉化劑為硫酸、鹽酸、磷酸、醇和 胺的一種或混合物。
5. 根據權利要求1所述的組合物，其特征在于所述的復合劑為磷酸。
6. 根據權利要求1所述的組合物，其特征在于所述的抗氧劑選自吩噻嗪、2, 6-二叔丁 基對甲苯酚、十二烷基硒和二芳基硒的一種或混合物。
7. 根據權利要求6所述的組合物，其特征在于所述的抗氧劑優(yōu)選2, 6-二叔丁基對甲苯 酚。
8. 根據權利要求1所述的組合物，其特征在于所述的應用領域主要為冷軋軋機、熱軋 軋機和連鑄扇形段等高溫、多水和極壓的工況部位。
9. 權利要求1的耐高溫的潤滑脂的制備方法，其特征在于潤滑脂的制備步驟為：1)將 高堿值環(huán)烷酸鈣Tl14和為Tl14加入質量的2/3?4/5的基礎油投入到反應釜中進行升溫； 2)當反應釜溫度升至60?70°C時，將轉化劑和促進劑加入到反應釜中進行轉化反應；3) 轉化結束后進行升溫，升溫至75?90°C時加入復合劑進行復合反應；4)繼續(xù)升溫至185? 210°C時，恒溫10分鐘后，用剩余部分基礎油進行冷卻降溫；5)降溫到80°C時加入抗氧劑， 攪拌均勻，出釜用三輥研磨機研磨后得到成品。
【文檔編號】C10N30/06GK104449982SQ201410575828
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月25日 優(yōu)先權日:2014年10月25日
【發(fā)明者】楊濤濤, 董祿虎, 李紀委, 儲友雙, 高艷青, 吳寶杰 申請人:中國石油化工股份有限公司