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      制備木酢液的方法

      文檔序號:5121477閱讀:907來源:國知局
      制備木酢液的方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備木酢液的方法,包括如下步驟:1)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為450-550℃隔絕空氣下熱解5-10小時,然后在溫度為350-380℃隔絕空氣下熱解2-4小時;3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140℃,冷凝得到精制木酢液。此方法采用核桃殼作為原料使得木酢液便于分層,且品質(zhì)很好,特別適用于肥料,采用加入木炭和兩段熱解的方法有利于木酢液的產(chǎn)量的提高,加入乙醇溶液特別利于木酢液分層。
      【專利說明】制備木酢液的方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種制備木酢液方法。

      【背景技術(shù)】
      [0002]木酢液是木質(zhì)材料干餾時的氣相煙氣經(jīng)冷凝冷卻得到的液體產(chǎn)物。它是一種純天然、廣譜性、活性態(tài),有200余種成份組成的復(fù)合生物制劑,有獨(dú)特的煙熏香味。而且由于木酢液來自天然,所以由它制成的產(chǎn)品和制劑均可在自然狀態(tài)下分解,并不在土壤中殘留,被認(rèn)為是綠色產(chǎn)品,正在越來越受到世界各國的重視。不同的原材料所得到的酢液組成有一定的差別。它廣泛地應(yīng)用于生物農(nóng)藥、生物有機(jī)肥、醫(yī)藥等領(lǐng)域。目前國內(nèi)已有的產(chǎn)品是用木材一次燒結(jié)成生碳,再通過電子控制炭化爐提取木焦油,再由木焦油經(jīng)煙霧分離或凈水過濾制得,其收率為8-12%,有效成分含量為22-25%。由于制備原料為木材,且收率、有效成分含量均低,應(yīng)用效果不理想,成本也較高,更重要的是造成森林資源的消耗,不利于環(huán)境保護(hù)。隨著我國農(nóng)業(yè)的增產(chǎn)增收,農(nóng)作物皮殼、秸桿資源豐富易得,且其開發(fā)滯后,大部分被廢棄,如果用來生產(chǎn)木酢液,既能變廢為寶,清潔環(huán)境,又節(jié)約森林資源,保護(hù)環(huán)境。
      [0003]CN200410047562公開了木酢液生產(chǎn)工藝包括粗制工藝和精制工藝兩步。(一)木酢液的粗制工藝,原料:闊葉樹如柞、樺、色、槐等,針葉樹如杉、柏、松等的剝皮原木,采伐剩余物樹頭、樹根,加工剩余物截頭、板皮、鋸沫。工藝:按照現(xiàn)有的制炭工藝裝窯點(diǎn)火,將長I米、直徑20厘米的耐酸瓷管作為煙筒。耐酸瓷管的喇叭口朝下。當(dāng)原料炭化到煙筒冒出黃煙、煙溫達(dá)到80°C時,將第2-5節(jié)同樣規(guī)格的耐酸瓷管與煙筒對接。第2-5節(jié)耐酸瓷管喇叭口朝上,依次連接。第1、2節(jié)耐酸瓷管連接處上口用鐵皮蓋住,不讓煙從連接處冒出,下口墊一薄木片,形成一個豁口。煙在上面四節(jié)瓷管內(nèi)冷卻,木酢液從第1、2節(jié)耐酸瓷管連接處的豁口流出,一般有麥秸管粗,用容器接收。接收木酢液時,要求第I節(jié)煙筒煙溫達(dá)到80-150°C。煙溫達(dá)不到80°C時木酢液產(chǎn)量低且濃度低、顏色淡,有效成分少;煙溫超過150°C時,淌水不成線,PH值達(dá)3.5,木焦油含量高。冷凝器瓷管上口不能用任何物品覆蓋或堵塞,否則會影響產(chǎn)品的質(zhì)量,甚至完全沒有使用效果。(二)木酢液的精制工藝,將粗制的木酢液靜置沉淀3個月以上,去掉表層的懸浮物以及不安定木酢液,約占10-15 %,然后再去掉底部的沉淀物以及有害的木酢液,約占20-30%,取中層木酢液按照下述步驟進(jìn)行精制:1、紗布過濾;2、膜過濾器過濾;3、紗布過濾;4、檢驗(yàn),灌注。其中,所述的過濾紗布是醫(yī)用脫脂棉;整個生產(chǎn)工藝中的設(shè)備以及包裝容器要求耐酸,可以采用瓷質(zhì)、不銹鋼或塑料。
      [0004]CN03110910公開了該木酢液的制備方法,具體工藝步驟如下:(1)、選料:農(nóng)作物皮殼或粉碎的秸桿經(jīng)篩選除雜、去除陳腐備用;(2)、點(diǎn)燃:先用少量皮殼或粉碎的秸桿在中溫恒控水循環(huán)碳結(jié)爐內(nèi)點(diǎn)燃;(3)、燒結(jié):待點(diǎn)燃的皮殼或粉碎的秸桿起明火時,開始連續(xù)投入皮殼或粉碎的秸桿,直至不起明火為止,控制爐溫180-260°C進(jìn)行燒結(jié);(4)、收集:皮殼燒結(jié)產(chǎn)生的煙霧經(jīng)爐內(nèi)的水循環(huán)系統(tǒng)自然溶解沉降,沉降后從排氣系統(tǒng)滴出液體木酢液,燒結(jié)2-4小時,木酢液收率可達(dá)15-23%以上。以上工藝過程中的農(nóng)作物皮殼主要是:豆殼、稻殼、谷殼、高粱殼,稻桿主要是豆稻、高粱稻、玉米稻、麥稻,其原材料優(yōu)選自農(nóng)作物皮殼,中溫恒控水循環(huán)碳結(jié)爐是具有水循環(huán)裝置,不排煙霧的帶有溫控裝置的常規(guī)爐。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]本發(fā)明的目的在于提出制備木酢液的方法。
      [0006]為達(dá)此目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
      [0007]一種制備木酢液的方法,包括:
      [0008]I)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;
      [0009]2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為450-550°C隔絕空氣下熱解5_10小時,然后在溫度為350-380°C隔絕空氣下熱解2-4小時;
      [0010]3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;
      [0011]4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;
      [0012]5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      [0013]此方法采用核桃殼作為原料使得木酢液便于分層,且品質(zhì)很好,特別適用于肥料,采用加入木炭和兩段熱解的方法有利于木酢液的產(chǎn)量的提高,加入乙醇溶液特別利于木酢液分層。

      【具體實(shí)施方式】
      [0014]實(shí)施例1
      [0015]I)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;
      [0016]2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為450°C隔絕空氣下熱解5_10小時,然后在溫度為350°C隔絕空氣下熱解2-4小時;
      [0017]3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;
      [0018]4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;
      [0019]5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      [0020]實(shí)施例2
      [0021]I)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;
      [0022]2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為480°C隔絕空氣下熱解5_10小時,然后在溫度為350°C隔絕空氣下熱解2-4小時;
      [0023]3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;
      [0024]4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;
      [0025]5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      [0026]實(shí)施例3
      [0027]I)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;
      [0028]2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為490°C隔絕空氣下熱解5_10小時,然后在溫度為360°C隔絕空氣下熱解2-4小時;
      [0029]3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;
      [0030]4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;
      [0031]5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      [0032]實(shí)施例4
      [0033]I)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;
      [0034]2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為500°C隔絕空氣下熱解5-10小時,然后在溫度為360°C隔絕空氣下熱解2-4小時;
      [0035]3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;
      [0036]4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;
      [0037]5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      [0038]實(shí)施例5
      [0039]I)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;
      [0040]2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為520°C隔絕空氣下熱解5_10小時,然后在溫度為370°C隔絕空氣下熱解2-4小時;
      [0041]3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;
      [0042]4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;
      [0043]5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      [0044]實(shí)施例6
      [0045]I)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;
      [0046]2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為530°C隔絕空氣下熱解5-10小時,然后在溫度為370°C隔絕空氣下熱解2-4小時;
      [0047]3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;
      [0048]4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;
      [0049]5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      [0050]實(shí)施例7
      [0051]I)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;
      [0052]2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為550°C隔絕空氣下熱解5_10小時,然后在溫度為350°C隔絕空氣下熱解2-4小時;
      [0053]3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;
      [0054]4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;
      [0055]5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      [0056]實(shí)施例8
      [0057]I)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;
      [0058]2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為530°C隔絕空氣下熱解5_10小時,然后在溫度為350°C隔絕空氣下熱解2-4小時;
      [0059]3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;
      [0060]4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;
      [0061]5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      [0062]實(shí)施例9
      [0063]I)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除;
      [0064]2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為520°C隔絕空氣下熱解5_10小時,然后在溫度為350°C隔絕空氣下熱解2-4小時;
      [0065]3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液;
      [0066]4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層;
      [0067]5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      【權(quán)利要求】
      1.一種制備木酢液的方法,其特征在于包括如下步驟: 1)除雜:將核桃殼中的雜質(zhì)去除; 2)熱干餾:將除雜后的核桃殼與木炭一起加入到熱解釜中,核桃殼與木炭比為5-8:2-3在溫度為450-550°C隔絕空氣下熱解5-10小時,然后在溫度為350-380°C隔絕空氣下熱解2-4小時; 3)冷凝:從熱解釜引出的氣體將冷凝器冷凝得到粗木酢液; 4)靜置:將粗木醋液和乙醇一起放在容器中靜置分層; 5)蒸餾:取分層得到的中間層進(jìn)行精餾,精餾條件為:溫度120-140°C,冷凝得到精制木酢液。
      【文檔編號】C10C5/00GK104327874SQ201410617932
      【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
      【發(fā)明者】華文蔚 申請人:華文蔚
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