一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂及其一步法制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及潤(rùn)滑材料領(lǐng)域的一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂及其一步法制備方法，所述方法包括以下步驟：(1)以基礎(chǔ)油、烷基苯磺酸、氫氧化鈣、轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑、硼酸為反應(yīng)原料，石油醚作為溶劑，同時(shí)加入反應(yīng)釜并采用乳化機(jī)高速攪拌混合均勻；（2）接著通入二氧化碳反應(yīng)1-4.2小時(shí)；（3）蒸餾除溶劑；（4）再經(jīng)高溫?zé)捇?；?）降溫后加入抗氧劑即制得所述復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂；在一步法的制備過程中，高堿值磺酸鈣的制備與復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的制備在同一過程中完成。本發(fā)明所述一步法制備方法與傳統(tǒng)的兩步法制備的復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的方法相比，具有生產(chǎn)過程操作簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)率高、反應(yīng)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂及其一步法制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑材料，具體涉及一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂及其一步法制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 自20世紀(jì)80年代中期復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂正式投入市場(chǎng)以來，其應(yīng)用領(lǐng)域已擴(kuò)展 到鋼鐵、冶煉、紙漿、海水運(yùn)輸、鐵路、汽車、發(fā)電、建筑、食品機(jī)械等行業(yè)，尤其在高溫、潮濕、 水流、腐蝕、重載、沖擊負(fù)荷存在時(shí)，復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂更表現(xiàn)出其優(yōu)異性能。針對(duì)工作環(huán)境 惡劣的軸承器件，其潤(rùn)滑劑需要有抗潮濕、防腐蝕的性質(zhì)，一般常用的鋰基通用潤(rùn)滑脂，其 滴點(diǎn)較低，高溫性能差，并且容易硬化，逐漸難以適應(yīng)越來越高的使用要求。目前較為前端 的復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂產(chǎn)品，其性質(zhì)優(yōu)越，具有較高的滴點(diǎn)和防腐蝕抗沖刷性能，與之相關(guān)的 專利文獻(xiàn)也對(duì)其制作工藝有介紹，但一般為兩步法制備。首先制備高堿值磺酸鈣清凈劑，涉 及到過堿化技術(shù)，然后通過磺酸鈣清凈劑與潤(rùn)滑基礎(chǔ)油混合，與脂肪酸復(fù)合稠化成潤(rùn)滑脂。
[0003] 上海禾泰特種潤(rùn)滑技術(shù)有限公司2010年公布了一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的制備方 法201010105181. 6,該方法的特點(diǎn)是不使用轉(zhuǎn)化劑，僅加入水即可實(shí)現(xiàn)無定形碳酸鈣完全 轉(zhuǎn)化為方解石型碳酸I丐。該方法使用的是380-420mgK0H/g堿值的高堿值合成磺酸|丐，并 且使用了 C12-C22的羥基脂肪酸、硼酸、磷酸、氫氧化鈣組成的復(fù)合稠化劑。其他類似的國(guó) 內(nèi)專利還有燕化集團(tuán)天津潤(rùn)滑油脂有限公司2002年公開的一種高堿值復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂 及其制備方法02130820. 9,鞍山海華油脂化學(xué)有限公司2005年公開的復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂 200510047000. 8,中國(guó)石油化工股份有限公司2005年公開的一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂及其 一步法制備方法200510073101. 2,杭州得潤(rùn)寶油脂有限公司2008年公開的一種復(fù)合磺酸 鈣潤(rùn)滑脂及其一步法制備方法200810063176. 6,益田潤(rùn)石化(北京）化工有限公司2008年 公開的高性能復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的制備200810101182. 6等。
[0004] 在上述兩步法的制備工藝中，往往面臨一定的問題，其中較為常見的是在生產(chǎn)過 程中，由于體系較稠，傳質(zhì)傳熱受到很大限制，工藝條件難以控制，重復(fù)性差。并且制備復(fù)合 磺酸鈣潤(rùn)滑脂所使用的清凈劑一般直接購買，而購買的清凈劑中本身含有的中性油與制備 潤(rùn)滑脂過程中加入的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油的相容性得不到保證，從而影響了潤(rùn)滑脂的綜合性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂及其一步法制備方法。
[0006] -種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的一步法制備方法，所述一步法制備方法包括以下步驟： (1)以基礎(chǔ)油、烷基苯磺酸、氫氧化鈣、轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑、硼酸為反應(yīng)原料，石油醚作為溶劑， 同時(shí)加入反應(yīng)釜并采用乳化機(jī)高速攪拌混合均勻；（2)接著通入二氧化碳反應(yīng)1-4. 2小時(shí)； (3)蒸餾除溶劑；（4)再經(jīng)高溫?zé)捇?；?)降溫后加入抗氧劑即制得所述復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂； 在一步法的制備過程中，高堿值磺酸鈣的制備與復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的制備在同一過程中完 成。
[0007] 進(jìn)一步地，步驟（1)中各物料的重量配比為：基礎(chǔ)油40-45份、烷基苯磺酸10-15 份、氫氧化鈣10-20份、轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑1-5份、硼酸1-5份、抗氧劑0. 5-1份。
[0008] 進(jìn)一步地，所述復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的一步法制備方法包括以下步驟： (1) 在反應(yīng)釜中加入所述配比的基礎(chǔ)油、烷基苯磺酸、氫氧化鈣、轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑、硼酸及溶 劑石油醚175-185份，升溫至51-60°C，采取乳化機(jī)高速攪拌，使物料分散均勻，進(jìn)行中和反 應(yīng)1小時(shí)； (2) 接著降溫至41-46°C，通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行過堿化反應(yīng)，控制二氧化碳的流量，反 應(yīng)1-4. 2小時(shí)直至物料具有一定的稠度，此時(shí)體系仍可流動(dòng)； (3) 接著換用機(jī)械攪拌槳攪拌，緩慢升溫至40-50°C蒸出溶劑，在減壓條件下將溶劑石 油醚蒸出回收，確保體系不會(huì)劇烈沸騰時(shí)，繼續(xù)升溫直至81-90°C ; (4) 接著去除蒸餾裝置后，攪拌升溫至160-180°C煉化10-15分鐘； (5) 最后降溫至110°C加入抗氧劑，進(jìn)一步冷卻后在三輥磨上研磨均化得所述復(fù)合磺酸 鈣潤(rùn)滑脂，測(cè)試產(chǎn)物性能。
[0009] 進(jìn)一步地，所述基礎(chǔ)油為礦物油、聚a烯烴油、酯類油中的一種或兩種以上任意 比例混合的混合物。
[0010] 進(jìn)一步地，所述轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑為甲醇、乙醇、異丙醇、異丁醇中的一種或兩種以上任 意比例混合的混合物。
[0011] 進(jìn)一步地，所述抗氧劑為二苯胺、二辛基二苯胺、二叔丁基對(duì)甲酚中的一種或兩種 以上任意比例混合的混合物。
[0012] 一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂，所述復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂是通過一步法制備方法制得。
[0013] 此發(fā)明提供一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂及其一步法制備方法，在制備過程中，高堿值 磺酸鈣的制備與復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的制備在同一過程中完成，使用的基礎(chǔ)油均為同一類 型，從而保證了油品的相容性與穩(wěn)定性。在一步法的制備過程中，可以減低中間出料填料的 物料損失及能源損耗，提高了產(chǎn)率并且減少了反應(yīng)時(shí)間。使用的原料不包含高堿值磺酸鈣 (T106)，從而大大降低了生產(chǎn)成本。
[0014] 本發(fā)明所述的制備方法有以下優(yōu)點(diǎn)： (1) 所用原料均為初級(jí)化學(xué)品，成本低廉； (2) 制備過程中不使用溶劑油； (3) 轉(zhuǎn)化在溶液中進(jìn)行，對(duì)設(shè)備傳質(zhì)傳熱要求低； (4) 生產(chǎn)過程的溶劑可以重復(fù)利用； (5) 所述復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的一步法生產(chǎn)方法比兩步法的產(chǎn)率高。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 實(shí)施例1 向50L反應(yīng)釜中加入4kg基礎(chǔ)油，lkg烷基苯磺酸，18kg90-120°C沸點(diǎn)石油醚，1. 5kg氫 氧化鈣，0. 2kg硼酸，0. 2kg轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑；其中基礎(chǔ)油為100°C粘度為5. lmm2/s的MVI150的 礦物油；其中轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑為甲醇與異丁醇的混合物，甲醇與異丁醇質(zhì)量比為7 :1。采取乳化 機(jī)進(jìn)行高速攪拌，升溫到51-60°C進(jìn)行中和反應(yīng)1小時(shí)。降溫到41-46°C，通入二氧化碳?xì)?體，流速為〇. 2L/min，反應(yīng)3小時(shí)。換用機(jī)械攪拌槳攪拌，在減壓條件下將溶劑除去。溶劑除 盡后，將體系升溫至160-180°C進(jìn)行煉化10-15min，降溫至1KTC加入抗氧劑二苯胺0. lkg， 經(jīng)過三輥磨研磨均化得復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂，測(cè)試產(chǎn)物性能。
[0016] 實(shí)施例2 向一個(gè)50L反應(yīng)釜中加入4. 2kg基礎(chǔ)油，1. 2kg烷基苯磺酸，18kg90-120°C沸點(diǎn)石油醚， 1. 8kg氫氧化|丐，0. 2kg硼酸，0. 2kg轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑；其中基礎(chǔ)油為KKTC粘度為10. lmm2/S的 聚a烯烴；其中轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑為甲醇與乙醇的混合物，甲醇與異丁醇質(zhì)量比為1:1。采取乳 化機(jī)進(jìn)行高速攪拌，升溫到51-60°C進(jìn)行中和反應(yīng)1小時(shí)。降溫到46°C，通入二氧化碳?xì)?體，流速為〇.2L/min，反應(yīng)4小時(shí)。換用機(jī)械攪拌槳攪拌，在減壓條件下將溶劑除去。溶劑 除盡后，將體系升溫至160-180°C進(jìn)行煉化10_15min，降溫至110°C加入抗氧劑二辛基二苯 胺0. lkg，經(jīng)過三輥磨研磨均化得復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂，測(cè)試產(chǎn)物性能。
[0017] 實(shí)施例3 向一個(gè)50L反應(yīng)釜中加入4. 3kg基礎(chǔ)油，1. 3kg烷基苯磺酸，18kg90-120°C沸點(diǎn)石油醚， 1. 9kg氫氧化|丐，0. 2kg硼酸，0. 2kg轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑；其中基礎(chǔ)油為100°C粘度為4. 8mm2/s的三 羥基油酸酯；其中轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑為甲醇與異丙醇的混合物，甲醇與異丁醇質(zhì)量比為5 :3。采取 乳化機(jī)進(jìn)行高速攪拌，升溫到51-60°C進(jìn)行中和反應(yīng)1小時(shí)。降溫到46°C，通入二氧化碳?xì)?體，流速為〇. 2L/min，反應(yīng)4. 2小時(shí)。換用機(jī)械攪拌槳攪拌，在減壓條件下將溶劑除去。溶 劑除盡后，將體系升溫至160-180°C進(jìn)行煉化10_15min，降溫至110°C加入抗氧劑二叔丁基 對(duì)甲酚0. lkg，經(jīng)過三輥磨研磨均化得復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂，測(cè)試產(chǎn)物性能。
[0018] 表1為實(shí)施例1-3的產(chǎn)品數(shù)據(jù)

【權(quán)利要求】
1. 一種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的一步法制備方法，其特征在于，所述一步法制備方法包括 以下步驟： (1)以基礎(chǔ)油、烷基苯磺酸、氫氧化鈣、轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑、硼酸為反應(yīng)原料，石油醚作為溶劑， 同時(shí)加入反應(yīng)釜并采用乳化機(jī)高速攪拌混合均勻；（2)接著通入二氧化碳反應(yīng)1-4. 2小時(shí)； (3)蒸餾除溶劑；（4)再經(jīng)高溫?zé)捇?；?)降溫后加入抗氧劑即制得所述復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂； 在一步法的制備過程中，高堿值磺酸鈣的制備與復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的制備在同一過程中完 成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的一步法制備方法，其特征在于，步驟（1) 中各物料的重量配比為： 基礎(chǔ)油40-45份、烷基苯磺酸10-15份、氫氧化鈣10-20份、轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑1-5份、硼酸 1-5份、抗氧劑0.5-1份。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的一步法制備方法，其特征在于，所述制 備方法包括以下步驟： (1) 在反應(yīng)釜中加入所述配比的基礎(chǔ)油、烷基苯磺酸、氫氧化鈣、轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑、硼酸及溶 劑石油醚175-185份，升溫至51-60°C，采取乳化機(jī)高速攪拌，使物料分散均勻，進(jìn)行中和反 應(yīng)1小時(shí)； (2) 接著降溫至41-46°C，通入二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行過堿化反應(yīng)，控制二氧化碳的流量，反 應(yīng)1-4. 2小時(shí)直至物料具有一定的稠度，此時(shí)體系仍可流動(dòng)； (3) 接著換用機(jī)械攪拌槳攪拌，緩慢升溫至40-50°C蒸出溶劑，在減壓條件下將溶劑石 油醚蒸出回收，確保體系不會(huì)劇烈沸騰時(shí)，繼續(xù)升溫直至81-90°C ; (4) 接著去除蒸餾裝置后，攪拌升溫至160-180°C煉化10-15分鐘； (5) 最后降溫至110°C加入抗氧劑，進(jìn)一步冷卻后在三輥磨上研磨均化得所述復(fù)合磺酸 鈣潤(rùn)滑脂，測(cè)試產(chǎn)物性能。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的一步法制備方法，其特征在于， 所述基礎(chǔ)油為礦物油、聚a烯烴油、酯類油中的一種或兩種以上任意比例混合的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的一步法制備方法，其特征在 于，所述轉(zhuǎn)相促進(jìn)劑為甲醇、乙醇、異丙醇、異丁醇中的一種或兩種以上任意比例混合的混 合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂的一步法制備方法，其特征在于， 所述抗氧劑為二苯胺、二辛基二苯胺、二叔丁基對(duì)甲酚中的一種或兩種以上任意比例混合 的混合物。
7. -種復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂，其特征在于，所述復(fù)合磺酸鈣潤(rùn)滑脂是通過權(quán)利要求1-3 任一項(xiàng)所述方法制得。
【文檔編號(hào)】C10M177/00GK104450118SQ201410667175
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】劉文超, 張利 申請(qǐng)人:青島中科潤(rùn)美潤(rùn)滑材料技術(shù)有限公司