本發(fā)明屬于煤焦油，具體涉及一種na酸酐改性煤焦油及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、目前，煤焦油主要有兩種利用方法：一種通過加氫處理生產(chǎn)清潔的汽、柴油，替代部分原油使用，一定程度上也可減少原油使用，降低原油依存度，另一種則是通過各種分離方法提取出煤焦油中一些特殊化合物用作基本化工原料。但隨著近年來環(huán)境問題的日益嚴(yán)峻及新能源技術(shù)的不斷發(fā)展，再加工生產(chǎn)汽、柴油不符合目前發(fā)展趨勢；而目前從煤焦油中提取各種化工原料則主要通過蒸餾的方式進(jìn)行，生產(chǎn)過程中造成極大的資源浪費(fèi)。因此還應(yīng)開發(fā)其它方法實(shí)現(xiàn)煤焦油的高效利用。

2、隨著航空航天業(yè)的迅速發(fā)展，高密度燃料的需求量逐年增加，對其性能也有了更高的要求。傳統(tǒng)的石油基高密度燃料受原料限制，其密度和體積熱值已逐漸不能滿足需求，而新型的生物質(zhì)基高密度燃料又因目前技術(shù)不足，無法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

3、煤焦油是一種高芳香度的碳?xì)浠衔锏膹?fù)雜混合物，絕大部分為帶側(cè)鏈或不帶側(cè)鏈的多環(huán)、稠環(huán)化合物和含氧、硫、氮的雜環(huán)化合物。其獨(dú)特的組分使其自身具有密度及體積熱值高的特點(diǎn)，非常適合加工生產(chǎn)高密度燃料，但由于其組分差異性大，因此在生產(chǎn)高密度燃料前應(yīng)先改性處理，使之更適宜生產(chǎn)高密度燃料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服煤焦油生產(chǎn)高密度燃料組分差異性大的問題，本發(fā)明提供一種na酸酐改性煤焦油及其制備方法。

2、為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，包括如下步驟：將煤焦油、改性劑、溶劑和催化劑混合進(jìn)行增環(huán)改性反應(yīng)得到第一粗產(chǎn)品，改性劑采用na酸酐，煤焦油與改性劑的質(zhì)量比為1：(1～2)，將第一粗產(chǎn)品終止增環(huán)改性反應(yīng)后得到第二粗產(chǎn)品，將第二粗產(chǎn)品與萃取劑混合進(jìn)行萃取后旋蒸分離雜質(zhì)得到改性煤焦油，雜質(zhì)包括催化劑和溶劑。

4、進(jìn)一步地，催化劑采用路易斯酸，催化劑用量為煤焦油質(zhì)量的5％～10％，溶劑采用二氯甲烷，煤焦油與溶劑的體積比為1：(1～2)。

5、進(jìn)一步地，混合進(jìn)行增環(huán)改性反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80～120℃。

6、進(jìn)一步地，萃取劑采用二氯甲烷，第二粗產(chǎn)品與萃取劑的體積比為1:1，萃取時(shí)間為5～10min。

7、進(jìn)一步地，第一粗產(chǎn)品與鹽酸溶液混合得到第二粗產(chǎn)品，鹽酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為10％。

8、進(jìn)一步地，煤焦油由12％～20％直鏈烷烴、20％～26％單環(huán)、40％～50％雙環(huán)和10％～20％三環(huán)及以上化合物組成。

9、進(jìn)一步地，溶劑采用ch2cl2，催化劑采用無水三氯化鋁、無水三氯化鐵、無水四氯化錫或無水三氟化硼。

10、進(jìn)一步地，混合的反應(yīng)壓力為101.325kpa，混合的反應(yīng)時(shí)間為24h，混合的攪拌速率為200～300rpm/min。

11、進(jìn)一步地，旋蒸的溫度為30～40℃，旋蒸轉(zhuǎn)速設(shè)置為50～80rpm/min，待無氣泡產(chǎn)生后停止旋蒸。

12、一種na酸酐改性煤焦油，采用所述一種na酸酐改性煤焦油的制備方法制得。

13、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

14、本發(fā)明提出的一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，使用的原料為煤焦油，來源廣泛，生產(chǎn)成本低，同時(shí)產(chǎn)品附加值高，經(jīng)濟(jì)效益好。目標(biāo)產(chǎn)品密度高，后續(xù)通過簡單處理成為理想的高密度燃料調(diào)和組分，還可應(yīng)用于其他領(lǐng)域。工藝簡單，反應(yīng)過程中不會(huì)產(chǎn)生大量雜質(zhì)，且產(chǎn)品與催化劑溶劑易分離。

15、本發(fā)明提出的一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，首次利用改性劑對煤焦油餾分油進(jìn)行增環(huán)改性處理，將煤焦油餾分油中三環(huán)以上組分含量提高20％左右，顯著增加密度及體積熱值，能明顯緩解因加氫處理導(dǎo)致密度降低的問題，從而生產(chǎn)出性能優(yōu)異的高密度燃料；同時(shí)能大幅提高高密度燃料產(chǎn)率，實(shí)現(xiàn)煤焦油高附加值利用。

技術(shù)特征：

1.一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將煤焦油、改性劑、溶劑和催化劑混合進(jìn)行增環(huán)改性反應(yīng)得到第一粗產(chǎn)品，改性劑采用na酸酐，煤焦油與改性劑的質(zhì)量比為1：(1～2)，將第一粗產(chǎn)品終止增環(huán)改性反應(yīng)后得到第二粗產(chǎn)品，將第二粗產(chǎn)品與萃取劑混合進(jìn)行萃取后旋蒸分離雜質(zhì)得到改性煤焦油，雜質(zhì)包括催化劑和溶劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，其特征在于，催化劑采用路易斯酸，催化劑用量為煤焦油質(zhì)量的5％～10％，溶劑采用二氯甲烷，煤焦油與溶劑的體積比為1：(1～2)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，其特征在于，混合進(jìn)行增環(huán)改性反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80～120℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，其特征在于，萃取劑采用二氯甲烷，第二粗產(chǎn)品與萃取劑的體積比為1:1，萃取時(shí)間為5～10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，其特征在于，第一粗產(chǎn)品與鹽酸溶液混合得到第二粗產(chǎn)品，鹽酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為10％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，其特征在于，煤焦油由12％～20％直鏈烷烴、20％～26％單環(huán)、40％～50％雙環(huán)和10％～20％三環(huán)及以上化合物組成。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，其特征在于，溶劑采用ch2cl2，催化劑采用無水三氯化鋁、無水三氯化鐵、無水四氯化錫或無水三氟化硼。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，其特征在于，混合的反應(yīng)壓力為101.325kpa，混合的反應(yīng)時(shí)間為24h，混合的攪拌速率為200～300rpm/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種na酸酐改性煤焦油的制備方法，其特征在于，旋蒸的溫度為30～40℃，旋蒸轉(zhuǎn)速設(shè)置為50～80rpm/min，待無氣泡產(chǎn)生后停止旋蒸。

10.一種na酸酐改性煤焦油，其特征在于，采用權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述一種na酸酐改性煤焦油的制備方法制得。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種NA酸酐改性煤焦油及其制備方法，包括如下步驟：將煤焦油、改性劑、溶劑和催化劑混合進(jìn)行增環(huán)改性反應(yīng)得到第一粗產(chǎn)品，改性劑采用NA酸酐，煤焦油與改性劑的質(zhì)量比為1：(1～2)，將第一粗產(chǎn)品終止增環(huán)改性反應(yīng)后得到第二粗產(chǎn)品，將第二粗產(chǎn)品與萃取劑混合進(jìn)行萃取后旋蒸分離雜質(zhì)得到改性煤焦油，雜質(zhì)包括催化劑和溶劑。本發(fā)明使用的原料為煤焦油，來源廣泛，生產(chǎn)成本低，同時(shí)產(chǎn)品附加值高，經(jīng)濟(jì)效益好。目標(biāo)產(chǎn)品密度高，后續(xù)通過簡單處理成為理想的高密度燃料調(diào)和組分，還可應(yīng)用于其他領(lǐng)域。工藝簡單，反應(yīng)過程中不會(huì)產(chǎn)生大量雜質(zhì)，且產(chǎn)品與催化劑溶劑易分離。

技術(shù)研發(fā)人員：范崢,張磊,牛夢龍,方宇航,薛詠戈
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安石油大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10