本發(fā)明涉及一種全循環(huán)硫化系統(tǒng)及其全循環(huán)硫化方法，更具體一點說，涉及一種固定床渣油加氫催化劑全循環(huán)硫化系統(tǒng)及其全循環(huán)硫化方法，屬于石油化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

1、固定床渣油加氫裝置開工過程中催化劑的硫化通常采用反應(yīng)器內(nèi)濕法硫化工藝，常規(guī)的濕法硫化過程分兩個階段：柴油循環(huán)硫化低溫硫化、蠟油一次通過硫化高溫硫化。在蠟油一次通過硫化階段需要準(zhǔn)備大量的硫化蠟油，也會產(chǎn)生大量硫化重污油，硫化重污油需重新進入常減壓裝置或焦化裝置進行回?zé)?，既增加了全廠污油系統(tǒng)處理負荷，又增加了原油加工成本，開工成本較高。開發(fā)一種減少重污油產(chǎn)量的催化劑硫化方法對于降低渣油加氫裝置的開工成本具有非常可觀的經(jīng)濟效益。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明提供具有能夠通過將蠟油一次通過硫化工藝改循環(huán)硫化，在不影響催化劑硫化效果前提下，降低開工蠟油消耗量，減少高溫硫化階段重污油產(chǎn)生量，降低全廠重污油處理負荷、污油回?zé)捘芎牡燃夹g(shù)特點的一種固定床渣油加氫催化劑全循環(huán)硫化系統(tǒng)及其全循環(huán)硫化方法。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

3、本發(fā)明一種固定床渣油加氫催化劑全循環(huán)硫化系統(tǒng)，包括硫化劑管線以及與硫化劑管線連接的硫化油管線，所述硫化劑管線連接有一號加熱爐，所述一號加熱爐通過管線依次連接有帶有的脫金屬催化劑的脫金屬催化劑反應(yīng)器以及帶有脫硫催化劑、脫氮催化劑、脫殘?zhí)看呋瘎┑牡拿摿虻獨執(zhí)看呋瘎┓磻?yīng)器，所述脫金屬催化劑反應(yīng)器、脫硫氮殘?zhí)看呋瘎┓磻?yīng)器還連接有過渡反應(yīng)器，所述脫硫氮殘?zhí)看呋瘎┓磻?yīng)器連接有冷熱高分系統(tǒng)，所述冷熱高分系統(tǒng)連接有汽提塔，所述汽提塔連接有二號加熱爐，所述二號加熱爐的出口端與分餾塔連接，所述分餾塔通過管線分別連接有輸送石腦油的一號管線、輸送柴油的二號管線、輸送重污油的三號管線、輸送加氫渣油的四號管線；

4、所述冷熱高分系統(tǒng)包括熱高壓分離器、熱低壓分離器、冷高壓分離器、冷低壓分離器，所述熱高壓分離器與脫硫氮殘?zhí)看呋瘎┓磻?yīng)器連接，所述熱高壓分離器頂部通過管線連接在冷高壓分離器上進口，所述冷高壓分離器出口通過管線分設(shè)有兩個支路，其中一個支路連接在熱低壓分離器頂部，另一個支路通過管線連接在冷低壓分離器進口上，所述冷低壓分離器出口通過管線連接在汽提塔上，所述熱高壓分離器底部通過管線連接在熱低壓分離器上，所述熱低壓分離器底部通過管線連接在汽提塔上；所述冷高壓分離器15連接有循環(huán)氫脫硫塔，所述循環(huán)氫脫硫塔通過管線連接有用于輸送氫氣的循環(huán)壓縮機，所述循環(huán)壓壓縮機通過管線連接在硫化劑管線上。

5、本發(fā)明一種固定床渣油加氫催化劑全循環(huán)硫化系統(tǒng)的全循環(huán)硫化方法，該方法包括如下步驟：

6、步驟1)對各個反應(yīng)器進行催化劑裝填，依次完成氣體置換、催化劑干燥，開始進行催化劑預(yù)硫化；

7、步驟2)向系統(tǒng)中引入開工柴油進行催化劑潤濕，潤濕完成后升溫至170℃，將硫化污油外送重污油循環(huán)進入到硫化劑管線流程，繼續(xù)升溫，升溫至215℃后開始注硫化劑；

8、當(dāng)硫化溫波通過所有反應(yīng)器催化劑床層后，升溫并維持在230℃進行低溫硫化，對脫硫后循環(huán)氫中硫化氫濃度進行分析，當(dāng)循環(huán)氫中h2s濃度連續(xù)兩個點分析＞0.5vol％循環(huán)氫純度＞60％且冷高分中不再有水生成時，完成低溫硫化；

9、低溫硫化完成后繼續(xù)升溫，升至245℃開始切換開工蠟油進行置換，置換過程由硫化柴油輸送至外排重污油，調(diào)整注硫量控制循環(huán)氫中h2s濃度在0.5～1.0vol％，當(dāng)h2s濃度超過1.0vol％時停止注硫化劑；

10、當(dāng)系統(tǒng)引入開工蠟油總量達到反應(yīng)系統(tǒng)藏量時，確認(rèn)為系統(tǒng)硫化柴油全部切換為硫化蠟油，改全循環(huán)流程，循環(huán)過程控制循環(huán)氫中h2s濃度在0.5～1.0vol％范圍，根據(jù)循環(huán)氫分析補充硫化劑；

11、步驟3)繼續(xù)升溫至320℃，催化劑隨著溫度升高具備初期活性并發(fā)生輕微反應(yīng)，造成循環(huán)油變輕并減少，補充新鮮開工蠟油，控制循環(huán)油量不低于設(shè)計進料量的80％，維持循環(huán)氫中h2s濃度在0.5～1.0vol％范圍；

12、步驟4)維持320℃進行高溫硫化4個小時以上，將所有反應(yīng)器溫度維持在300℃以上、循環(huán)氫中h2s濃度維持在0.5～1.0vol％范圍4個小時以上，高溫硫化結(jié)束，催化劑硫化過程結(jié)束。

13、有益效果：1、優(yōu)化了固定床渣油加氫催化劑硫化工藝，通過將蠟油一次通過硫化工藝改循環(huán)硫化，在不影響催化劑硫化效果前提下，降低開工蠟油消耗量，減少高溫硫化階段重污油產(chǎn)生量，降低全廠重污油處理負荷、污油回?zé)捘芎摹?/p>

14、2、本工藝將蠟油一次通過改循環(huán)硫化，通過循環(huán)氫中h2s濃度分析可以定量計算硫化劑加注需求量，對比常規(guī)工藝中通常采用調(diào)整貧胺液量進行控制h2s濃度，降低了開工過程中物耗、能耗。

15、3、高溫硫化階段采用循環(huán)工藝，通過控制適當(dāng)?shù)难h(huán)硫化油溫度，提高了硫化過程中升溫速率，優(yōu)化了開工進度。

技術(shù)特征：

1.一種固定床渣油加氫催化劑全循環(huán)硫化系統(tǒng)，其特征在于：包括硫化劑管線(1)以及與硫化劑管線(1)連接的硫化油管線(2)，所述硫化劑管線(1)連接有一號加熱爐(3)，所述一號加熱爐(3)通過管線依次連接有帶有的脫金屬催化劑的脫金屬催化劑反應(yīng)器(4)以及帶有脫硫催化劑、脫氮催化劑、脫殘?zhí)看呋瘎┑牡拿摿虻獨執(zhí)看呋瘎┓磻?yīng)器(5)，所述脫金屬催化劑反應(yīng)器(4)、脫硫氮殘?zhí)看呋瘎┓磻?yīng)器(5)還連接有過渡反應(yīng)器(6)，所述脫硫氮殘?zhí)看呋瘎┓磻?yīng)器(5)連接有冷熱高分系統(tǒng)，所述冷熱高分系統(tǒng)連接有汽提塔(17)，所述汽提塔(17)連接有二號加熱爐(7)，所述二號加熱爐(7)的出口端與分餾塔(8)連接，所述分餾塔(8)通過管線分別連接有輸送石腦油的一號管線(9)、輸送柴油的二號管線(10)、輸送重污油的三號管線(11)、輸送加氫渣油的四號管線(12)；

2.利用權(quán)利要求1所述的一種固定床渣油加氫催化劑全循環(huán)硫化系統(tǒng)的全循環(huán)硫化方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開的是一種固定床渣油加氫催化劑全循環(huán)硫化系統(tǒng)及其全循環(huán)硫化方法，硫化劑管線連接有一號加熱爐，一號加熱爐通過管線依次連接有帶有的脫金屬催化劑的脫金屬催化劑反應(yīng)器以及帶有脫硫催化劑、脫氮催化劑、脫殘?zhí)看呋瘎┑牡拿摿虻獨執(zhí)看呋瘎┓磻?yīng)器，脫金屬催化劑反應(yīng)器、脫硫氮殘?zhí)看呋瘎┓磻?yīng)器還連接有過渡反應(yīng)器，脫硫氮殘?zhí)看呋瘎┓磻?yīng)器連接有冷熱高分系統(tǒng)，冷熱高分系統(tǒng)連接有汽提塔，汽提塔連接有二號加熱爐，二號加熱爐的出口端與分餾塔連接，分餾塔通過管線分別連接有輸送石腦油、柴油、重污油、加氫渣油的管線，具有能夠降低開工蠟油消耗量，減少高溫硫化階段重污油產(chǎn)生量，降低全廠重污油處理負荷、污油回?zé)捘芎牡燃夹g(shù)特點。

技術(shù)研發(fā)人員：陳磊,徐宗坤,吳波,張宏力,張洪濤,肖樂樂,崇鵬,姜偉男,楊志鵬,沈筱彥,劉松,高登志
受保護的技術(shù)使用者：浙江石油化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10