本發(fā)明屬于潤滑脂的，尤其涉及一種磺酸鈣潤滑脂及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、磺酸鈣常用做潤滑油的清凈劑和防銹劑，20世紀(jì)60年代，研究者將牛頓體磺酸鈣轉(zhuǎn)化為非牛頓體磺酸鈣，并引入了磺酸鈣高堿化技術(shù)，制得了高堿性磺酸鈣基脂。早期的磺酸鈣基潤滑脂的稠化劑含量較高，因此潤滑脂非常粘稠，低溫泵送性差，而且生產(chǎn)成本較高，這嚴(yán)重限制了它的廣泛使用。80年代中期，人們通過在稠化過程中引入脂肪酸，硼酸和堿進(jìn)行復(fù)合來提高潤滑脂的高低溫性能，改進(jìn)后的復(fù)合磺酸鈣潤滑脂的綜合性能雖然在很多方面已經(jīng)超過了其他高溫脂，但是與復(fù)合鋰基脂和聚脲潤滑脂等潤滑脂相比在膠體穩(wěn)定性，低溫泵送性和稠化劑含量等方面仍然有一定的缺陷。

2、現(xiàn)有復(fù)合磺酸鈣潤滑脂制備工藝主要采用兩步法(專利公開號cn103740435a、cn1414076a、cn103740435a)：首先將牛頓體高堿性磺酸鈣在轉(zhuǎn)化劑作用下轉(zhuǎn)變?yōu)榉桥ｎD體高堿性磺酸鈣，然后加入基礎(chǔ)油、皂化酸和堿進(jìn)行反應(yīng)，得到復(fù)合磺酸鈣潤滑脂。或者采用一步法(cn104450118a)，向混合中性磺酸鈣、氧化鈣或氫氧化鈣、基礎(chǔ)油、轉(zhuǎn)化劑和促進(jìn)劑體系中引入co2，直到碳化過程結(jié)束，得到非牛頓體高堿性磺酸鈣，然后加入基礎(chǔ)油、皂化酸和堿進(jìn)行反應(yīng)，得到復(fù)合磺酸鈣潤滑脂。

3、在專利ep2773589b1中，andrew等人通過在磺酸鈣轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中添加羥基磷灰石的方法，來降低高堿值磺酸鈣的用量，提高磺酸鈣潤滑脂的滴點。在專利cn?104711080a中，范等人在制備復(fù)合磺酸鈣潤滑脂的過程中，同時加入氫氧化鈣和氫氧化鋰進(jìn)行一體皂化反應(yīng)來提高潤滑脂的稠化能力。而在專利cn?101993767a中，馮等人則通過在潤滑脂配方中加入納米碳酸鈣來提高復(fù)合磺酸鈣潤滑脂的熱穩(wěn)定性和極壓抗磨性能。

4、近年來，研究者對磺酸鈣潤滑脂的研究主要在復(fù)合皂的基礎(chǔ)上，從稠化工藝的改進(jìn)和外加添加劑兩個方向開展研究，而對于磺酸鈣稠化劑的形貌調(diào)控則少有人關(guān)注，因此有必要尋找新的方法，制備出不同形貌的稠化劑，從稠化劑形貌與潤滑脂性能之間的構(gòu)效關(guān)系出發(fā)，探究磺酸鈣潤滑脂的微觀結(jié)構(gòu)與理化性能之間的關(guān)系。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對上技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種磺酸鈣潤滑脂及其制備方法，通過晶型調(diào)控劑先對磺酸鈣稠化劑的形貌調(diào)控，提高了膠體穩(wěn)定性和低溫性能。

2、為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

3、一種磺酸鈣潤滑脂，包括以下質(zhì)量份原料組分組成：高堿值磺酸鈣35-45份；有機溶劑25-35份，水6-10份，小分子酸1.0-2.1份、小分子醇1.1-2.1份，晶型調(diào)控劑0.2-1.2份，基礎(chǔ)油35-65份。

4、所述晶型調(diào)控劑為碳鏈長度為8-20個碳的脂肪酸、脂肪胺或者脂肪醇中的一種或者多種。

5、優(yōu)選的，所述晶型調(diào)控劑為十二酸、十二胺、十八胺和十二醇中的任意一種或兩種以上。

6、所述高堿值磺酸鈣的總堿值為350-450mgkoh/g。

7、所述有機溶劑為10個碳以下的烷烴、環(huán)烷烴中的一種或者多種。

8、優(yōu)選的，所述有機溶劑為石油醚、正庚烷和環(huán)己烷中的任意一種或兩種以上。

9、所述小分子酸為5個碳以下的一元酸中的一種或者多種。

10、優(yōu)選的，所述小分子酸為甲酸、乙酸和丙酸中的任意一種或兩種以上。

11、所述小分子醇為5個碳以下的一元醇中的一種或者多種。

12、優(yōu)選的，所述小分子醇為甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任意一種或兩種以上。

13、所述基礎(chǔ)油為礦物油和/或合成油中的一種或者多種。

14、優(yōu)選的，所述基礎(chǔ)油的型號為150bs和pao40。

15、一種磺酸鈣潤滑脂的制備方法，制備步驟：

16、(1)將高堿值磺酸鈣和有機溶劑混合，再加入晶型調(diào)控劑，待其溶解后，加入原料組分中3-5份的水，加熱至80-100℃，攪拌反應(yīng)1-2h；

17、(2)然后將小分子酸、小分子醇和剩余水混合加入步驟(1)得到的溶液中，攪拌反應(yīng)1-10小時，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物靜置；

18、(3)隨后加入基礎(chǔ)油，反應(yīng)升溫至150-200℃，攪拌反應(yīng)進(jìn)行脫水，蒸除溶劑，稠化，經(jīng)研磨后即得磺酸鈣潤滑脂。

19、本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明先行將高堿值磺酸鈣與晶型調(diào)控劑進(jìn)行反應(yīng)，所制備的磺酸鈣潤滑脂稠化劑具有較大的長徑比和比表面積，而稠化劑的形貌尺寸對潤滑脂的性能有較大的影響。在一定程度上改變碳酸鈣稠化劑的形貌尺寸，提高稠化劑比表面積，有利于提高潤滑脂結(jié)構(gòu)中吸附油的含量，提高潤滑脂滴點。另一方面，稠化劑較大的長徑比又可以提高潤滑脂中毛細(xì)管油的含量，這使得磺酸鈣潤滑脂的稠化劑含量百分比降低，基礎(chǔ)油含量升高，從而獲得了優(yōu)良的的低溫性能。

20、因此，本發(fā)明所制備的磺酸鈣潤滑脂不添加任何的堿，硼酸，十二羥基硬脂酸等復(fù)合劑，潤滑脂原料組成少，制備方法簡單。所制備的磺酸鈣具有滴點高(>260℃)，稠化能力強，稠化劑含量低(<20％)，膠體安定性優(yōu)異，低溫性能優(yōu)良(相似粘度<350)的特點。

技術(shù)特征：

1.一種磺酸鈣潤滑脂，其特征在于，包括以下質(zhì)量份原料組分組成：高堿值磺酸鈣35-45份；有機溶劑25-35份，水6-10份，小分子酸1.0-2.1份、小分子醇1.1-2.1份，晶型調(diào)控劑0.2-1.2份，基礎(chǔ)油35-65份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酸鈣潤滑脂，其特征在于，所述晶型調(diào)控劑為碳鏈長度為8-20個碳的脂肪酸、脂肪胺或者脂肪醇中的一種或者多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺酸鈣潤滑脂，其特征在于，所述晶型調(diào)控劑為十二酸、十二胺、十八胺和十二醇中的任意一種或兩種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的磺酸鈣潤滑脂，其特征在于，所述高堿值磺酸鈣的總堿值為350-450mgkoh/g。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磺酸鈣潤滑脂，其特征在于，所述有機溶劑為10個碳以下的烷烴、環(huán)烷烴中的一種或者多種，優(yōu)選石油醚，正庚烷和環(huán)己烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磺酸鈣潤滑脂，其特征在于，所述小分子酸為5個碳以下的一元酸中的一種或者多種，優(yōu)選甲酸，乙酸，丙酸等。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的磺酸鈣潤滑脂，其特征在于，所述小分子醇為5個碳以下的一元醇中的一種或者多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的磺酸鈣潤滑脂，其特征在于，所述基礎(chǔ)油為礦物油和/或合成油中的一種或者多種。

9.權(quán)利要求1-8任一項所述的磺酸鈣潤滑脂的制備方法，其特征在于，制備步驟：

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述磺酸鈣潤滑脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中加熱反應(yīng)的溫度為80-100℃，時間為1-2h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提出了一種磺酸鈣潤滑脂及其制備方法，屬于潤滑脂的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明磺酸鈣潤滑脂包括以下質(zhì)量份原料組分組成：高堿值磺酸鈣35?45份；有機溶劑25?35份，水6?10份，小分子酸1.0?2.1份、小分子醇1.1?2.1份，晶型調(diào)控劑0.2?1.2份，基礎(chǔ)油35?65份。其制備步驟：(1)將高堿值磺酸鈣和有機溶劑混合，再加入晶型調(diào)控劑，待其溶解后，加入原料組分中3?5份的水，加熱至80?100℃，攪拌反應(yīng)1?2h；(2)然后將小分子酸、小分子醇和剩余水混合加入步驟(1)得到的溶液中，攪拌反應(yīng)5小時，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)物靜置；隨后加入基礎(chǔ)油，反應(yīng)升溫至150?200℃，攪拌反應(yīng)進(jìn)行脫水，蒸除溶劑，稠化，經(jīng)研磨后即得磺酸鈣潤滑脂。本發(fā)明生產(chǎn)出的磺酸鈣潤滑脂不需要與脂肪酸進(jìn)行復(fù)合皂化反應(yīng)，制備過程簡單，高低溫性能優(yōu)良，可有效解決現(xiàn)有潤滑脂存在的膠體穩(wěn)定性差，稠化劑含量高，低溫下無法使用的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：張玉娟,張晟卯,賈佳佳,張平余,張治軍,楊廣彬
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河南大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10