專利名稱：高效水溶性潤滑添加劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種高效水溶性潤滑添加劑的生產(chǎn)方法。
目前，水基潤滑流體不斷取代潤滑油，廣泛用于切削、磨削、拉撥、熱處理、液壓傳動等工業(yè)過程。水的優(yōu)點是不燃燒、清潔、價廉。但潤滑性遠不及潤滑油。故水溶性潤滑添加劑的開發(fā)，對于提高各種水水基潤滑流體的性能十分重要。
潤滑添加劑分油性劑與極壓劑二大類。油性劑是靠吸附作用在低負荷下有效。極壓劑是借摩擦化學反應(yīng)，在高負荷下有效。工業(yè)應(yīng)用時，通常把油性劑與極壓劑復合添加于水基潤滑流體中，以便保證在低負荷或高負荷下，均有潤滑性能。長碳鏈脂肪酸，例如油酸、蓖麻油酸等用三乙醇胺中和后，可作為水溶性潤滑添加劑，不但起泡嚴重，而且1%水溶液PB紋為300N。潤滑性并不好。最新文獻報導的硫代雙丙酸、鹵代苯甲酸、羥基苯甲酸等見附件1、2、3、4。雖然起泡性小，但潤滑性很差。磷酸三乙酯是典型的水溶性極壓添加劑，單獨使用，效果很差，與油酸混合使用，效果稍好。3%的油酸三乙醇胺水溶液PB＝430N，3%磷酸三乙酯水溶液PB＜40N，二者各加入3%的水溶液，PB＝510N。總之，目前的水溶性潤滑添加劑，不論如何混合使用，1%的水溶液PB值，均低于980N。
本發(fā)明的目的在于提供一種優(yōu)良的水溶性潤滑添加劑的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明提出了水溶性潤滑添加劑的分子設(shè)計觀點即在分子中既有長碳鏈油性基團，又有磷、硫等極壓活性元素，又有可賦于水溶性的基團，如羧基、聚乙氧基。這種分子結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，則為優(yōu)良的水溶性潤滑添加劑。
根據(jù)本發(fā)明的分子設(shè)計觀點，合成出的分子結(jié)構(gòu)為(RO)2
-R′-COOH(Ⅰ)，分子化合物(Ⅰ)中R及R′提供適當?shù)奶兼I，-COOH提供吸附基團，二者共同起油性劑的作用，中和后可成為水溶性物質(zhì)，
S-S提供極壓活性基團，因此這種分子是優(yōu)良的水溶性潤滑添加劑。
化合物(Ⅰ)中，碳原子數(shù)較少時，水溶液更好，但潤滑性較差。反之，碳原子數(shù)較多時，水溶性較差，而潤滑性較好。起泡性隨碳原子數(shù)增加，稍有增加。而且R與R′中，帶枝鏈的比直鏈的潤滑性更好，起泡性更小。R中的碳原子數(shù)為2-7，R′中的碳原子數(shù)為2～20，R與R′中碳原子總和為8～25為宜。
化合物(Ⅰ)是按二步反應(yīng)制得。把醇與五硫化二磷反應(yīng)制得中間體(RO)2
SH(Ⅲ)。ROH可以是乙醇、丙醇、戊醇、異戊醇、2-2基己醇等。利用(Ⅱ)中的-SH基團中H的反應(yīng)活性，與含雙鍵的羧酸R′-COOH(Ⅲ)進行加成反應(yīng)，或者與鹵代羧酸進行消除反應(yīng)，即獲得化合物(Ⅰ)。其中，具雙鍵的羧酸，可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、山梨酸、十一碳烯酸、蓖麻油酸、油酸、肉桂酸等。鹵代羧酸，可以是氯乙酸，二氯乙酸，2-氯丙酸，α-氯代苯乙酸，α-氯代苯丙酸等。
按照本發(fā)明提供的方法制得的化合物(Ⅰ)，1%的水溶液，PB值均不低于980N(100kg)。起泡性小，可以作為各種水基潤滑流體的潤滑添加劑。
實施例例1原料物正戊醇、五硫化二磷、油酸配料比(mol)4∶1.05∶2合成方法在反應(yīng)瓶中，加入ROH，控制溫度在50℃左右，分批加入P2S5，待P2S5加料完畢后，升溫至70～80℃，反應(yīng)2h，再升溫至90～100℃，反應(yīng)4h，把反應(yīng)物反復用溫水洗凈，必要時過濾除去固體雜質(zhì)。即得合格的中間體(Ⅱ)。
把(Ⅱ)及油酸加入反應(yīng)瓶，在70～80℃反應(yīng)2h，再升溫至90～100℃反應(yīng)7h，得到紅色清亮液體，即為化合物(Ⅰ)。把(Ⅰ)用三乙醇胺中和，配成PH＝9～10的1%水溶液。用MQ-800型四球機按GB 3142-82標準測試潤滑性，結(jié)果為PB＝1235N，PD＝1563N，d60min392N＝0.94mm。消泡性按GB6144-85進行，結(jié)果為≤2ml。
例2原料物2-乙基己醇、五硫化二磷、2-氯丙酸配料比(mol)4∶1.05∶2中間物(Ⅱ)的合成方法與例1相同。把(Ⅱ)與2-氯丙酸加入反應(yīng)瓶，用10%的K2CO2水溶液中和，調(diào)節(jié)PH＝9～11，使反應(yīng)瓶中的物料成均勻的水溶液。在100℃回流反應(yīng)5h，得到橙色均勻水溶液，冷卻，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)PH＝1～2，化合物(Ⅰ)成油相分層出來，丟去水相。把油相用三乙醇胺中和，配成PH＝9～10的1%水溶液，測試方法同例1，結(jié)果PB＝1050N，PD＝1200N。d60min392N＝0.98mm。消泡性≤0.5ml。
例3原料物異戊醇、五硫化二磷、α-氯代苯丙酸配料比(mol)4∶1.05∶2反應(yīng)條件與例2相同，得到化合物(Ⅰ)，紅外光譜分析為，IR2900，1750，1300，900，600cm1。
測試方法同例1，結(jié)果為PB＝1960N，PD＝2450N，d60min393N＝0.82mm，消泡性≤0.5ml。
把合成的化合物Ⅰ，作為水溶性潤滑添加劑，三乙醇胺為PH調(diào)節(jié)劑，再加入防銹劑等其他添加劑，制成全水基切削液，按20倍稀釋，測試全部綜合性能，均符合GB 6144-35標準，而且PB≥980N。用四球機測試潤滑性后，取出被磨損的鋼球，用西德MM-6臥式光學顯微鏡放大80倍的磨斑照片，可見磨損少，潤滑性能良好。
權(quán)利要求
1.一種高吸水溶性潤滑添加劑的生產(chǎn)方法，其特征是用醇與五硫化二磷反應(yīng)得到(RO)2
SH(Ⅱ)，把(Ⅱ)再與羧酸R′-COOH(Ⅲ)反應(yīng)，制得通式為(RO)2
-R′-COOH(Ⅰ)的化合物，把(Ⅰ)用醇胺中和，調(diào)節(jié)PH=8～10，制成水溶性物質(zhì)，作為水溶性潤滑劑。
2.一種如權(quán)利要求1所述的添加劑生產(chǎn)方法，其特征是原料物為正戊醇、五硫化二磷、油酸，比例為4∶1.05∶2，在反應(yīng)瓶中加入ROH，控制溫度在50°左右，分批加入P2S5，待P2S5加料完畢后，升溫至70～80℃，反應(yīng)2h，再升溫至90～100℃，反應(yīng)4h，把反應(yīng)物反復用溫水洗凈，必要時過濾除去固體雜質(zhì)，即得合格的中間物(Ⅱ)，把(Ⅱ)及油酸加入反應(yīng)瓶，在70～80℃反應(yīng)2h，再升溫至90°～100℃反應(yīng)7h，得到紅色清亮液體，即為化合物(Ⅰ)，把(Ⅰ)與三乙醇胺中和配成PH＝9～10的水溶液。
3.一種為權(quán)利要求1所述的添加劑生產(chǎn)方法，其特征是其原料物為2-乙基乙醇，五硫化二磷，2-氯丙酸，配料比為4∶1.05∶2，在反應(yīng)瓶中加入ROH，控制溫度在50℃左右，分批加入P2S5，待P2S5加料完畢后，升溫至70～80℃，反應(yīng)2h，再升溫至20°～100℃，反應(yīng)4h，把反應(yīng)物反復用溫水洗凈，濾去固體雜質(zhì)，即得合格的中間物(Ⅱ)，把(Ⅱ)與2-氯丙酸加入反應(yīng)瓶。用10%的K2CO3水溶液中和，調(diào)節(jié)PH＝9～11，使反應(yīng)瓶中的物料成均勻的水溶液，在100℃回流反應(yīng)5h，得到橙色均勻水溶液，冷卻、加入稀鹽酸調(diào)節(jié)PH＝1～2，化合物(Ⅰ)成油相分層出來，丟去水相。把油相用三乙醇胺中和，配成PH＝9～10的1%水溶液。
4.一種為權(quán)利要求2所述的添加劑生產(chǎn)方法，其特征是原料物為異戊醇，五硫化二磷、α-氯化苯丙酸，把化合成的化合物(Ⅰ)，作為水溶性潤滑添加劑，三乙醇胺為PH調(diào)節(jié)劑，再加入防銹劑等其他添加劑，制成全水基切削液。
全文摘要
一種高效水溶性潤滑添加劑的生產(chǎn)方法，是用醇與五硫化二磷反應(yīng)得到
文檔編號C10M137/14GK1068142SQ9110673
公開日1993年1月20日 申請日期1991年6月26日 優(yōu)先權(quán)日1991年6月26日
發(fā)明者梅煥謀, 黃柏玲, 李茂生 申請人:湖南大學