專利名稱：單組分長效干膜潤滑劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單組分長效干膜潤滑劑及其制備方法。
干膜潤滑劑與底材的牢固粘結(jié)，良好潤滑性和高承載能力是對其三項(xiàng)基本技術(shù)要求。近年來由于干膜潤滑劑的應(yīng)用已從航空航天擴(kuò)展到交通、機(jī)械、冶金、建筑等行業(yè)，使用工況復(fù)雜化.除要求干膜潤滑劑低摩擦磨損，抗極壓外，還須具備抗介質(zhì)腐蝕、耐高低溫、抗沖抗振、長期貯存等綜合性能。
本發(fā)明的目的在于提供一種能適應(yīng)多種運(yùn)行工況，抗腐蝕，耐溫性能好，抗高負(fù)荷，耐油的單組分干膜潤滑劑及其制備方法，它的貯存期為其它環(huán)氧干膜潤滑劑的2-3倍，使用壽命可達(dá)1000小時(shí)。
本發(fā)明通過如下措施來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明以環(huán)氧樹脂為粘結(jié)劑，二硫化鉬為固體潤滑劑，二氰二胺為固化劑，丁腈40作為化學(xué)改性劑，Sb2O3為抗蝕劑，并添加了輔助潤滑劑，增韌劑，偶聯(lián)劑等。其重量百分比的配方包括環(huán)氧樹脂10～25，二硫化鉬40～75，二氰二胺1.2～3，丁腈40 2～9，Sb2O33～6，輔助潤滑劑4.5～12，磷酸三甲酚酯1～3，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1～3。
本發(fā)明的粘結(jié)劑為F44酚醛環(huán)氧樹脂和AG80環(huán)氧樹脂，二者的用量比F44∶AG80＝10∶0～3(重量比)。
F44酚醛環(huán)氧樹脂的分子結(jié)構(gòu)中含二個(gè)環(huán)氧基和一個(gè)羥基，環(huán)氧值0.44-0.47N/100g。AG80環(huán)氧樹脂一分子中含四個(gè)環(huán)氧基，環(huán)氧值為0.75-0.85N/100g。
以上兩種環(huán)氧樹脂有高環(huán)氧值，固化后交聯(lián)密度大，與底材的粘結(jié)強(qiáng)，但脆性大。因而用作干膜潤滑劑的粘結(jié)劑時(shí)，即使在較低負(fù)荷下的摩擦運(yùn)動(dòng)中也可能引起干膜的剝落，必須對它們進(jìn)行化學(xué)改性。
本發(fā)明以丁腈40作為環(huán)氧樹脂的改性劑。丁腈40的分子結(jié)構(gòu)式為HOOC-R(CH2-CH＝CH-CH2)m(3CH2-CH)nR-COOH其羧值為0.05～0.06N/100g，丙烯腈含量為25-30％。
本發(fā)明的輔助潤滑劑PbO，Pb3O4和CeF3，可以單獨(dú)使用，也可以PbO-CaF3或Pb3O4-CeF3配組(其重量比為PbO或Pb3O4∶CeF3＝1∶0.15)。
本發(fā)明的干膜潤滑劑的制備方法包括(1)固體組分的預(yù)處理二硫化鉬須經(jīng)洗滌-干燥-研磨-篩分處理，其余不溶固體組分經(jīng)過研磨-篩分處理；(2)粘結(jié)劑的化學(xué)改性將環(huán)氧樹脂和丁腈40進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)具體方法按一定配比將環(huán)氧樹脂和丁腈40共溶于混合溶劑中，以有機(jī)膦作催化劑，在80-120℃和不斷攪拌下進(jìn)行脂化，2-3小時(shí)后即得到一種棕褐色透明液體。
(3)經(jīng)上述處理后將全部物料按比例充分混合，并加入混合溶劑進(jìn)行濕磨24小時(shí)，再強(qiáng)力分散后，即制成本干膜潤滑劑。其中混合溶劑中的物料體積比為無水乙醇∶丙酮∶1，4二氧六環(huán)∶甲苯＝1～3∶1∶1∶0.5～1，配方總重量與混合溶劑的重量比為1∶3～5。
本發(fā)明干膜潤滑劑的涂敷方法為(1)底材預(yù)處理碳鋼零件的摩擦面須經(jīng)噴砂-表面磷化-有機(jī)溶劑清洗處理，不銹鋼、鋁合金、鈦合金零件摩擦面經(jīng)有機(jī)溶劑清洗或噴砂-有機(jī)溶劑清洗處理。噴砂條件粒度為50-150目的石英砂，干噴，噴砂氣壓0.5-0.6MPa。
(2)涂敷可采用噴涂、浸涂或滾涂，但以噴涂為佳，噴涂時(shí)的氣壓0.1～0.2MPa。
(3)固化條件180℃×2h或190℃×1.5h。
本發(fā)明即提供了一種能適應(yīng)多種應(yīng)用工況，并能長期貯存的干膜潤滑劑，其特點(diǎn)在于(1)對環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑進(jìn)行了化學(xué)改性，使固化后干膜潤滑劑形成含橡膠相的高致密網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，提高了干膜的粘結(jié)性、柔韌性、耐蝕和抗沖抗振能力。
(2)選擇二氰二胺為環(huán)氧樹脂的單一固化劑，在保證其它性能良好的基礎(chǔ)上，使本干膜潤滑劑涂料的貯存期延長至1～1.5年為其它環(huán)氧樹脂干膜潤滑劑的2-3倍。
(3)以耐高溫的F44和AG80環(huán)氧樹脂作粘結(jié)劑，使本干膜潤滑劑具有較寬使用溫度范圍-80～+260℃。
(4)該干膜潤滑劑不含石墨和金屬，經(jīng)對粘結(jié)劑的化學(xué)改性和添加必要的抗蝕劑，使其抗介質(zhì)腐蝕性能良好。
表1 本發(fā)明干膜潤滑劑的技術(shù)性能
檢驗(yàn)方法MHK-500磨損試驗(yàn)機(jī)上，32kg負(fù)荷，1000rpm轉(zhuǎn)速下干膜潤滑劑與滲碳鋼環(huán)對摩。
實(shí)施例1環(huán)氧樹脂1.6g，MoS22.8g，二氰二胺0.14g，CeF30.2g，Sb2O30.2g，磷酸三甲酚酯和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷各為0.2g，丁腈40 0.2g，配制方法將環(huán)氧樹脂和丁腈40共溶于溶劑中，以有機(jī)膦做催化劑，在80℃-120℃下反應(yīng)3小時(shí)，所得溶液與其它科混合，濕磨，分散即得干膜潤滑劑涂料。以此配比制成的干膜涂于1Cr18Nj9Ti不銹鋼試驗(yàn)塊上，在MHK500磨損試驗(yàn)機(jī)上，32kg負(fù)荷，1000rpm轉(zhuǎn)速下與滲碳鋼環(huán)對摩，干膜潤滑劑的磨損壽命260～300m/μm，摩擦系數(shù)0.10～0.13。
實(shí)施例2環(huán)氧樹脂0.8g，MoS22.2g，二氰二胺0.10g，PbO和CeF3總量0.5g，Sb2O30.3g，丁腈40 0.2g，其余適量。所制成的干膜潤滑劑涂于飛機(jī)用滲碳小錐齒輪上，浸于機(jī)械潤滑油中在高扭矩下運(yùn)行1000h，無剝落，潤滑良好。
實(shí)施例3，環(huán)氧樹脂1.5g，MoS23.2g，二氰二胺0.13g，PbO0.6g，Sb2O30.3g，丁腈40 0.4g，其余適量。制成的干膜涂于磷化后的優(yōu)質(zhì)碳鋼板上，在35℃，5％NaCl鹽霧中試驗(yàn)100h后，干膜耐腐蝕性能合格。
實(shí)施例4環(huán)氧樹脂0.9g，MoS22.5g，二氰二胺0.15g，Pb3O4和CeF3總量0.3g，Sb2O30.2g，丁腈40 0.7g，其它適量。制成的干膜潤滑劑涂于建筑機(jī)械打樁機(jī)的M25螺母上，一年后螺母無銹蝕，易于拆卸和安裝。
實(shí)施例5環(huán)氧樹脂1.0g，MoS22.8g，二氰二胺0.15g，Pb3O40.4g，Sb2O30.2g，丁腈40 0.3g，其它適量，制成的干膜涂于直升飛機(jī)螺旋槳固定銷上，大氣中運(yùn)行1000小時(shí)，干膜表觀良好，固定銷易于拆卸和安裝。
實(shí)施例6采用與實(shí)施例5相同配比的干膜涂在1Cr18Ni9Ti不銹鋼板上，經(jīng)-80℃→+260℃的連續(xù)循環(huán)熱振試驗(yàn)，干膜的表觀無變化，附著力1級，摩擦試驗(yàn)結(jié)果耐磨性255m/μm，摩擦系數(shù)0.11-0.13。
實(shí)施例7采用與實(shí)施例3相同的配方的干膜涂在某礦山選礦浮選罩上，浮選罩的使用壽命提高3～5倍。
權(quán)利要求
1.一種單組分干膜潤滑劑，以環(huán)氧樹脂為粘結(jié)劑，二硫化鉬為固體潤滑劑，二氰二胺為固化劑，丁腈40為粘結(jié)劑的化學(xué)改性劑，磷酸三甲酚酯為增韌劑，三氧化二銻為抗蝕劑，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷為偶聯(lián)劑，并添加輔助潤滑劑。具體的重量百分比配方包括環(huán)氧樹脂 10～25二硫化鉬 40～75二氰二胺 1.2～3丁腈40 2～9三氧化二銻 3～6磷酸三甲酚酯 1～3γ-氨基丙基三乙氧基硅烷 1～3輔助潤滑劑 4.5～12
2.如權(quán)利要求書1所述的干膜潤滑劑，其特征在于粘結(jié)劑為F44酚醛環(huán)氧樹脂和AG80環(huán)氧樹脂，二者重量比為F44∶AG80＝10∶0～3。
3.如權(quán)利要求1所述的干膜潤滑劑，其特征在于丁腈40的羧值為0.05～0.06N/100g，丙烯腈含量為25～30％。
4.如權(quán)利要求書1所述的干膜潤滑劑，其特征在于采用了輔助潤滑劑PbO，Pb3O4和CeF3，可以單獨(dú)使用，也可以PbO-CeF3或Pb3O4-CeF3配組，其重量比為PbO(或Pb3O4)∶CeF3＝1∶0.15。
5.如權(quán)利要求1所述的干膜潤滑劑，其特征在于配方中不溶固體物的細(xì)度≥200目。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種抗腐蝕，耐溫性能好的干膜潤滑劑，它以環(huán)氧樹脂為粘結(jié)劑，二硫化鉬為固體潤滑劑，并含潛伏性固化劑，抗蝕劑等的單組分干膜潤滑劑。其特點(diǎn)在于經(jīng)化學(xué)改性，強(qiáng)力分散等技術(shù)處理，增大了干膜潤滑劑的致密度，其潤滑、抗蝕、耐濕、耐油、抗沖等性能有綜合性提高，涂料貯存期為其它環(huán)氧干膜潤滑劑的2～3倍，本干膜潤滑劑在某飛機(jī)部位應(yīng)用1000小時(shí)后仍然保持有效潤滑。
文檔編號C10M169/00GK1120579SQ9411624
公開日1996年4月17日 申請日期1994年10月8日 優(yōu)先權(quán)日1994年10月8日
發(fā)明者高金堂, 毛紹蘭, 朱化, 周惠娣 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所