專利名稱：一種提高瀝青甲苯不溶吡啶可溶組份的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種優(yōu)化瀝青組份的方法，具體地說涉及一種提高瀝青中甲苯不溶吡啶可溶組份的方法。
甲苯不溶吡啶可溶組份含量的高低對(duì)瀝青的性能影響很大，尤其是作為粘結(jié)劑瀝青和浸漬劑瀝青，希望其甲苯不溶吡啶可溶組份含量能高一些，這樣能改善瀝青的粘接性能和提高瀝青的焦化值。但瀝青中甲苯不溶吡啶可溶組份反應(yīng)活性較強(qiáng)，在瀝青制備過程中，由于常經(jīng)過高溫?zé)崽幚?，?dǎo)致瀝青中甲苯不溶吡啶可溶組份含量較低(一般在10％左右)，且難以控制，因此影響了瀝青的最終使用性能。所以采用熱處理方法很難有效提高瀝青中甲苯不溶吡啶可溶組份的含量。此外，日本山田修嗣等利用超臨界抽提方法分離瀝青組份來控制煤焦油瀝青的甲苯不溶喹啉可溶物含量，以調(diào)制中間相瀝青原料(山田修嗣等，第十五回日本炭素年會(huì)論文集，1989，P1-4)，但此方法工藝過程復(fù)雜，操作繁瑣。另一方面，經(jīng)純化合物催化聚合也可以得到甲苯不溶吡啶可溶組份含量較高的合成瀝青，如日本持田勛等以萘為原料經(jīng)HF/BF3為催化劑制備中間相瀝青(I.Mochida，K.Shimiza，et al，Hightemperature，High pressure，22，671(1990))，中科院山西煤化所胡子君利用ZrO2/SO42-固體超酸作催化劑對(duì)萘進(jìn)行催化聚合制備中間相瀝青(中科院山西煤化所博士論文，1997)。兩者在制備中間相瀝青的過程中，均可得到甲苯不溶吡啶可溶組份含量較高的合成瀝青(如后者可得到甲苯不溶吡啶可溶組份含量在20-30％之間的瀝青)。然而，此類方法利用超酸做催化劑，對(duì)設(shè)備要求較高，工作環(huán)境較差，且純化合物成本較高，操作復(fù)雜，不利于通用粘結(jié)瀝青和浸漬瀝青的大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種成本低、工藝簡(jiǎn)單、條件溫和，能有效提高瀝青中甲苯不溶吡啶可溶組份的方法。
本發(fā)明的提高瀝青甲苯不溶吡啶可溶組份的方法的具體步驟如下1．在原料瀝青中添加5-15％的對(duì)甲苯磺酸，混合均勻；2．將混合物裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以2-5℃/min的升溫率速升至150-250℃的溫度；3．?dāng)嚢柘略?50-250℃溫度下反應(yīng)5-20小時(shí)；4．自然冷卻后出釜，得甲苯不溶吡啶可溶組份含量為20-40％的瀝青。
上述的瀝青是中溫煤瀝青、石油瀝青。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1．原料來源廣泛，價(jià)格便宜。
2．工藝過程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，能耗低，省時(shí)，省力。
3．改性瀝青中，甲苯不溶吡啶可溶組份含量可在15-40％之間隨意調(diào)整。
本發(fā)明的最佳實(shí)施例如下實(shí)施例1稱取95.0g中溫煤瀝青(TI-PS組份含量12.1％)和5.0g對(duì)甲苯磺酸，混合均勻裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以2℃/min的升溫速率升至150℃恒溫，攪拌反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，出釜，得改性瀝青，其TI-PS組份含量25.8％。
甲苯不溶吡啶可溶組份(簡(jiǎn)稱TI-PS組份)的測(cè)定溶劑熱溶法。以甲苯為溶劑，每1g瀝青用20ml甲苯在65℃熱溶4小時(shí)，分離出甲苯可溶部分(TS)，甲苯不溶部分再以吡啶為溶劑在65℃熱溶4小時(shí)(每1g甲苯不溶物用20ml吡啶)分離出甲苯不溶吡啶可溶部分(TI-PS)和吡啶不溶部分(PI)。
實(shí)施例2稱取95.0g中溫煤瀝青(TI-PS組份含量12.1％)和5.0g對(duì)甲苯磺酸，混合均勻裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以2℃/min的升溫速率升至150℃恒溫，攪拌反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，出釜，得改性瀝青，其TI-PS組份含量21.6％。
實(shí)施例3稱取90.0g中溫煤瀝青(TI-PS組份含量12.1％)和10.0g對(duì)甲苯磺酸，混合均勻裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以2℃/min的升溫速率升至150℃恒溫，攪拌反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，出釜，得改性瀝青，其TI-PS組份含量36.1％。
實(shí)施例4稱取90.0g中溫煤瀝青(TI-PS組份含量12.1％)和10.0g對(duì)甲苯磺酸，混合均勻裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以3℃/min的升溫速率升至190℃恒溫，攪拌反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，出釜，得改性瀝青，其TI-PS組份含量32.8％。
實(shí)施例5稱取90.0g中溫煤瀝青(TI-PS組份含量12.1％)和10.0g對(duì)甲苯磺酸，混合均勻裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4℃/min的升溫速率升至250℃恒溫，攪拌反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，出釜，得改性瀝青，其TI-PS組份含量31.0％。
實(shí)施例6稱取85.0g中溫煤瀝青(TI-PS組份含量12.1％)和15.0g對(duì)甲苯磺酸，混合均勻裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以2℃/min的升溫速率升至150℃恒溫，攪拌反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，出釜，得改性瀝青，其TI-PS組份含量37.2％。
實(shí)施例7稱取95.0g中溫石油瀝青(TI-PS組份含量13.8％)和5.0g對(duì)甲苯磺酸，混合均勻裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以2℃/min的升溫速率升至150℃恒溫，攪拌反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，出釜，得改性瀝青，其TI-PS組份含量28.5％。
對(duì)比例1稱取100.0g中溫煤瀝青(TI-PS組份含量12.1％)裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4℃/min的升溫速率升至380℃恒溫，攪拌反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，出釜，得改性瀝青，其TI-PS組份含量14.7％。
對(duì)比例2稱取100.0g中溫煤瀝青(TI-PS組份含量12.1％)裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4℃/min的升溫速率升至420℃恒溫，于常壓攪拌反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，出釜，得改性瀝青，其TI-PS組份含量11.5％。
對(duì)比例3稱取100.0g中溫煤瀝青(TI-PS組份含量12.1％)裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4℃/min的升溫速率升至400℃恒溫，維持體系壓力0.7MPa，攪拌反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，出釜，得改性瀝青，其TI-PS組份含量13.0％。
權(quán)利要求
1．一種提高瀝青甲苯不溶吡啶可溶組份的方法，其特征在于具體步驟如下(1)在原料瀝青中添加5-15％的對(duì)甲苯磺酸，混合均勻；(2)將混合物裝入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以2-5℃/min的升溫率速升至150-250℃的溫度；(3)攪拌下在150-250℃溫度下反應(yīng)5-20小時(shí)；(4)自然冷卻后出釜，得甲苯不溶吡啶可溶組份含量為20-40％的瀝青。
2．如權(quán)利要求1所述的一種提高瀝青甲苯不溶吡啶可溶組份的方法，其特征在于所述的瀝青是中溫煤瀝青、石油瀝青。
全文摘要
一種提高瀝青甲苯不溶吡啶可溶組份的方法,具體步驟如下:在原料瀝青中添加5—15%的對(duì)甲苯磺酸,混合均勻后裝入反應(yīng)釜中,通入氮?dú)?升溫至150—250℃,攪拌反應(yīng)5—20小時(shí),自然冷卻后,即可得到甲苯不溶吡啶可溶組份含量高的瀝青。該方法簡(jiǎn)單,原料來源廣泛,可擴(kuò)大瀝青的用途。
文檔編號(hào)C10C3/02GK1285389SQ9911761
公開日2001年2月28日 申請(qǐng)日期1999年8月18日 優(yōu)先權(quán)日1999年8月18日
發(fā)明者劉朗, 智林杰, 宋進(jìn)仁 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所