一種制備油系針狀焦的石油油漿純化處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提出的是石油加工領(lǐng)域的一種制備油系針狀焦的石油油漿純化處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石油系針狀焦的市場需求量很高，生產(chǎn)能力卻不足，近10年來中國針狀焦的價格持續(xù)攀升。目前國內(nèi)只有中國石油天然氣股份有限公司錦州石化分公司生產(chǎn)中等品質(zhì)的石油系針狀焦，用于制造超高功率石墨電極的高品質(zhì)針狀焦都需依賴進口。國內(nèi)石油系針狀焦與進口產(chǎn)品的品質(zhì)差距主要體現(xiàn)在熱膨脹系數(shù)和粒度分布兩個指標(biāo)，而石油系針狀焦的生產(chǎn)存在原料精制的技術(shù)難點之一。煉油過程中催化裂化裝置所產(chǎn)的催化油漿一般占煉廠加工量的2%以上，催化油漿附加值低，如果作為燃料油出售，經(jīng)濟效益較差。利用催化油漿生產(chǎn)橡膠填充油、中間相浙青、道路浙青和針狀焦等產(chǎn)品，可顯著提高催化油漿的附加值，但技術(shù)難度相對較大。
[0003]要生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)針狀焦，原料的選擇非常關(guān)鍵，要求硫、氮、浙青質(zhì)、灰分、金屬等雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)低，芳烴含量高，其中要以三環(huán)和四環(huán)芳烴為主。石油系針狀焦生產(chǎn)的原料其基本要求如下:
1、芳烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)高(30%-50%)，指原料中線性連接的三環(huán)、四環(huán)短側(cè)鏈芳烴；
2、膠質(zhì)、浙青質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求低于1.0% ；
3、灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)低,要求低于100ug/g;
4、硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)低，要求低于0.3%;
5、密度大于l.0g/cm，，相對分子質(zhì)量分布范圍窄些，沸程范圍適當(dāng)?shù)取?br>[0004]原料中高含量的灰分會阻礙中間相小球體的長大和融并。催化油漿中含有大量催化劑粉末，脫除這些固體顆粒物的方法主要有5種:自然沉降法、離心分離法、靜電分離法、過濾分離法和沉降助劑法。脫除這些固體顆粒物的難點主要是如何達到低含量的要求，以及脫除過程中的損耗和能耗問題。膠質(zhì)和浙青質(zhì)主要是大分子稠環(huán)環(huán)烷烴和芳烴，帶有較長的側(cè)鏈，化學(xué)反應(yīng)性好，炭化反應(yīng)速度快，在較低溫度下中間相就生成并很快固化，形成鑲嵌狀結(jié)構(gòu)，降低了針狀焦的質(zhì)量。催化油漿中膠質(zhì)和浙青質(zhì)的脫除的難點是如何使脫除后的產(chǎn)品保證三環(huán)、四環(huán)短側(cè)鏈芳烴的含量，保證產(chǎn)品收率，減少溶劑消耗，并使密度達到要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，本發(fā)明提出了一種制備油系針狀焦的石油油漿純化處理方法。該方法通過油漿沉降、采用糠醛溶劑萃取和油漿除渣與減壓蒸餾的步驟，解決油漿純化的技術(shù)問題。
[0006]本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的方案是:
1、油漿沉降:先在高溫下利用密度差異進行自然沉降，再加入胺型沉降劑，然后通過板式過濾器對原料進行粗分離。
[0007]2、采用糠醛溶劑萃取:利用糠醛萃取劑富集芳烴餾分，以萃取劑與油質(zhì)量比1:1的比值在連續(xù)萃取裝置上進行萃取。
[0008]3、油漿除渣:油漿經(jīng)抽提預(yù)處理后，再加溫進行減壓蒸餾，將油漿分割成不同粘度的芳烴油組分。
[0009]積極效果，本發(fā)明方法通過在加熱條件下，加入沉降劑，自然沉降脫除灰分，經(jīng)板式過濾器脫除微小顆粒；經(jīng)糠醛抽提將油漿中可裂化的組分和稠環(huán)芳烴分離，再經(jīng)減壓蒸餾調(diào)整其餾分。該方法原理簡單，脫灰充分，原料組成適于制備優(yōu)質(zhì)針狀焦。適宜制備油系針狀焦的石油油漿純化處理方法應(yīng)用。
【具體實施方式】
[0010]本方法通過三步法預(yù)處理石油油漿，達到精制的目的。油漿中含有大量的催化劑粉末，除渣是精加工的首要問題。
[0011]1、油漿沉降:先在高溫下利用密度差異進行自然沉降，再加入胺型沉降劑，然后通過板式過濾器對原料進行粗分離。
[0012]2、采用糠醛溶劑萃取:利用糠醛萃取劑富集芳烴餾分，以萃取劑與油質(zhì)量比1:1的比值在連續(xù)萃取裝置上進行萃取。
[0013]抽提溫度為65°C.抽余油的收率為61%，飽和組分含量由回?zé)捰蜐{的40%提高到62%;抽出油的收率為38.5%，芳烴和膠質(zhì)的百分含量大于90%。
[0014]3、油漿除渣:油漿經(jīng)抽提預(yù)處理后，再加溫進行減壓蒸餾，將油漿分割成不同粘度的芳烴油組分。
[0015]由于原油中部分重餾分沸點在450°C以上，而在此溫度下，重餾分會發(fā)生一定程度的裂化。因此通常先進行常壓蒸餾，再進行減壓蒸餾。在不發(fā)生明顯裂化反應(yīng)的溫度下蒸餾出重組分。經(jīng)以上步驟能初步精制出較為優(yōu)質(zhì)的石油油漿原料，進而制備出優(yōu)質(zhì)的針狀焦。
[0016]具體實例:
實例一:取一定量的石油油漿原料，在100°C下加熱4h，加入胺沉降劑，靜置后取上層油漿，放入板式過濾器當(dāng)中，將油漿中微小顆粒分離。在糠醛抽提塔中，塔頂溫度控制在800C，塔中溫度控制在60°C，塔底溫度控制在50°C，進料溫度控制在65°C，糠醛溫度控制在65°C，壓力為0.3Mpa，進料速度為1.0Kg/h，溶劑與油比為1:1，收集抽出油分。將抽出油分在常壓下進行蒸餾，加熱到100°C，除去油漿中的水，在通過減壓蒸餾裝置，進行蒸餾，100-205°C餾分為汽油，200V -350V餾分為柴油，320°C -450V餾分為蠟油，減壓渣油的混合物，收集450°C以前的餾分，即得到制備優(yōu)質(zhì)針狀焦所需的精制石油油漿原料。
[0017]以上已對本發(fā)明進行了具體說明，但本發(fā)明并不限于所述實施例，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不違背本發(fā)明精神的前提下還可作出種種的等同的變型或替換，這些等同的變型或替換均包含在本申請權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種制備油系針狀焦的石油油漿純化處理方法，經(jīng)過油漿沉降、采用糠醛溶劑萃取和油漿除渣過程， 其特征是: 油漿沉降:取一定量的石油油漿原料，在100°c下加熱4h，加入胺沉降劑，靜置后取上層油漿，放入板式過濾器當(dāng)中，將油漿中微小顆粒分離； 用糠醛溶劑萃取:在糠醛抽提塔中，塔頂溫度控制在80°C，塔中溫度控制在60°C，塔底溫度控制在50°C，進料溫度控制在65°C，糠醛溫度控制在65°C，壓力為0.3Mpa，進料速度為1.0Kg/h,溶劑與油比為1:1，收集抽出油分； 油漿除渣:將抽出油分在常壓下進行蒸餾，加熱到100°C，除去油漿中的水，再通過減壓蒸餾裝置，進行蒸餾，100?205°C餾分為汽油，200°C?350°C餾分為柴油，320°C?450°C餾分為蠟油，減壓渣油的混合物，收集450°C以前的餾分，得到制備優(yōu)質(zhì)針狀焦所需的精制石油油漿原料。
【專利摘要】本發(fā)明提出的是一種制備油系針狀焦的石油油漿純化處理方法。經(jīng)過油漿沉降、采用糠醛溶劑萃取和油漿除渣過程。本發(fā)明方法通過在加熱條件下，加入沉降劑，自然沉降脫除灰分，經(jīng)板式過濾器脫除微小顆粒；經(jīng)糠醛抽提將油漿中可裂化的組分和稠環(huán)芳烴分離，再經(jīng)減壓蒸餾調(diào)整其餾分。該方法原理簡單，脫灰充分，原料組成適于制備優(yōu)質(zhì)針狀焦。適宜制備油系針狀焦的石油油漿純化處理方法應(yīng)用。
【IPC分類】C10G53-04
【公開號】CN104673369
【申請?zhí)枴緾N201510034571
【發(fā)明人】張宏利, 郭小宇, 張沖, 周超強, 王叢, 張娟, 卓強
【申請人】中國石油集團東北煉化工程有限公司葫蘆島設(shè)計院
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年1月23日