納米二硫化鉬磁性潤(rùn)滑劑及其制備方法
【專利說(shuō)明】納米二硫化鉬磁性潤(rùn)滑劑及其制備方法一、發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種納米二硫化鉬磁性潤(rùn)滑劑領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤(rùn)滑劑及其制備方法。
二、【背景技術(shù)】
[0002]固體潤(rùn)滑劑顆粒的尺寸對(duì)其性能的影響較大，納米潤(rùn)滑劑相對(duì)于傳統(tǒng)潤(rùn)滑劑而言，由于粒徑更小、更接近于液體潤(rùn)滑膜厚，除能摩擦剪切或摩擦化學(xué)反應(yīng)形成潤(rùn)滑膜外，還能起到微軸承的滾珠效應(yīng)，因此，往往表現(xiàn)出更優(yōu)秀的潤(rùn)滑性能。然而，在機(jī)械摩擦作用下，這些潤(rùn)滑劑納米顆粒很快從摩擦界面脫落，不能長(zhǎng)時(shí)間保持，因而影響了其優(yōu)勢(shì)的發(fā)揮。納米磁性潤(rùn)滑劑能在外磁場(chǎng)作用下，有效富集在摩擦界面故能起到長(zhǎng)效潤(rùn)滑的效果，甚至在沒(méi)有外磁場(chǎng)作用下，一些鐵基金屬摩擦副的摩擦自激發(fā)磁化作用，對(duì)這些納米級(jí)別的潤(rùn)滑劑微粒也有顯著的富集效果。值得一提的是，由于納米磁性潤(rùn)滑劑微粒的磁性，它們比普通納米顆粒更加容易團(tuán)聚，為此需要加入大量的表面活性劑進(jìn)行分散[吳磊，劉永坤，李學(xué)慧，納米磁性潤(rùn)滑油的制備，潤(rùn)滑與密封，2011，36 (3):94-96]，這些表面活性劑的使用，一方面增加了潤(rùn)滑劑的使用成本，另一方面，在摩擦后期，由于表面活性劑的摩擦破壞，導(dǎo)致納米磁性潤(rùn)滑劑顆粒的快速集聚，極大的影響了潤(rùn)滑穩(wěn)定性，因此，迫切需要發(fā)展一種新型納米磁性潤(rùn)滑劑。
[0003]近年來(lái)，粒徑為數(shù)十至數(shù)百納米的無(wú)機(jī)類富勒烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬(IF-MoS2)具有良好的潤(rùn)滑效果受到了科研人員的廣泛關(guān)注，但同樣由于潤(rùn)滑時(shí)效短受到了極大的限制，因此，將IF-MoSjlj備成磁性潤(rùn)滑劑是加速其應(yīng)用的一個(gè)重要方法。中國(guó)專利[公開(kāi)號(hào)CN104762122A]公開(kāi)了一種石墨烯-類富勒烯二硫化鉬復(fù)合潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法，但這種納米微粒并沒(méi)有磁性，盡管也有關(guān)于磁性微粒Fe3O4OMoS2的報(bào)道[Lin T, Wang J, Guo L, et al.Fe3O4OMoS2Core-Shell Composites !Preparat1n, Characterizat1n and Catalytic Applicat1n.The Journal of Physical Chemistryc, 2015，119，13658-13664]，但其主要作為催化劑應(yīng)用，由于功能的不同，材料的成分、結(jié)構(gòu)、組成比、制備方法等會(huì)有顯著的區(qū)別，迄今為止，基于IF-MoS2的磁性潤(rùn)滑劑尚未見(jiàn)文獻(xiàn)和專利等報(bào)道。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種納米Fe3O4OIF-M0S2-石墨烯潤(rùn)滑劑及其制備方法。
[0005]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)，除特別說(shuō)明外，所涉及的份數(shù)均為質(zhì)量份數(shù)，百分比均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0006]—種納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨稀潤(rùn)滑劑，其特征在于，F(xiàn)e3Ozp IF-MoS；^石墨稀的質(zhì)量比為1: 2?20: 0.02?0.5，其中，F(xiàn)e3O4為粒徑15?30nm的納米球，IF-MoS 2為粒徑80?200nm的空心類富勒稀結(jié)構(gòu)納米球，石墨稀為比表面積3000?3400m2/g的單層石墨稀。
[0007]如上所述的潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0008](I)將I份粒徑為15?30nm的Fe3O4加入1000份含0.002?0.05%氧化石墨烯的水溶液中，30?50°C下超聲分散20?40min ；
[0009](2)保持恒溫超聲狀態(tài)，依次往溶液中加入0.1?0.5份EDTA-2Na、2?30份硫化鈉、15?150份鉬酸銨、0.2?2份草酸鈉，調(diào)溶液pH至7，將溶液移至耐壓反應(yīng)釜中，在溫度160?180°C下，保溫反應(yīng)I?2h ;然后將pH調(diào)節(jié)至9?10，溫度降至90?100°C，加入0.02?0.2份硼氫化鈉，保溫反應(yīng)2?3h ;冷卻后將溶液離心，得到黑色固體，用去離子水沖洗干凈、烘干，得潤(rùn)滑劑前驅(qū)物；
[0010](3)將上述潤(rùn)滑劑前驅(qū)物置于管式爐中，通高純氮?dú)獯祾?，氣流速?.05?lm/s，同時(shí)，將體系溫度升至400?500°C煅燒10?20min，然后升溫至900?1100°C煅燒30?60min，冷卻、取出，即得納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤(rùn)滑劑。
[0011]與以往的技術(shù)方法相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于:
[0012]1、本發(fā)明的組成與結(jié)構(gòu)合理，既保持了納米顆粒的磁性，又保持了其良好的潤(rùn)滑性。對(duì)于潤(rùn)滑劑而言，顆粒成分、組成比、各成分顆粒尺寸、結(jié)合方式、制備工藝等均會(huì)對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)生重要而又難以預(yù)料的影響。本發(fā)明通過(guò)納米顆粒尺寸、反應(yīng)體系組成、制備工藝等的有效控制，保障了 Fe3Ozp IF-MoS2、石墨稀各組分之間相對(duì)穩(wěn)定的比例和獨(dú)特的結(jié)合方式。
[0013]2、本發(fā)明的潤(rùn)滑劑產(chǎn)品收率高、純度好、分散性好。通過(guò)制備工藝的控制有效提高了產(chǎn)品收率，通過(guò)分級(jí)合成、分級(jí)煅燒的方式提高了產(chǎn)品純度，同時(shí)，利用氧化石墨烯眾多的有機(jī)官能團(tuán)的吸附有效分散了 Fe3O4顆粒，然后在其表面原位合成MoS 3前驅(qū)物，防止了潤(rùn)滑劑顆粒自身的團(tuán)聚，保證了潤(rùn)滑劑在介質(zhì)中良好的分散效果。
四、具體實(shí)施例
[0014]為了更好的理解本發(fā)明，通過(guò)以下具體實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明，除特別說(shuō)明外，所涉及的份數(shù)均為質(zhì)量份數(shù)，百分比均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0015]實(shí)施例1:
[0016]將I份粒徑為15nm的Fe3O4加入1000份含0.002%氧化石墨烯的水溶液中，50°C下超聲分散40min ;保持恒溫超聲狀態(tài)，依次往溶液中加入0.2份EDTA_2Na、2份硫化鈉、20份鉬酸銨、0.2份草酸鈉，調(diào)溶液pH至7，將溶液移至耐壓反應(yīng)釜中，在溫度165°C下，保溫反應(yīng)Ih ;然后將pH調(diào)節(jié)至9，溫度降至90°C，加入0.02份硼氫化鈉，保溫反應(yīng)2h ;冷卻后將溶液離心，得到黑色固體，用去離子水沖洗干凈、烘干，得潤(rùn)滑劑前驅(qū)物；將潤(rùn)滑劑前驅(qū)物置于管式爐中，通高純氮?dú)獯祾?，氣流速?.05m/s,同時(shí)，將體系溫度升至400°C煅燒20min，然后升溫至1000°C煅燒30min，冷卻、取出，即得納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤(rùn)滑劑。
[0017]實(shí)施例2:
[0018]將I份粒徑為20nm的Fe3O4加入1000份含0.02%氧化石墨烯的水溶液中，40°C下超聲分散30min ;保持恒溫超聲狀態(tài)，依次往溶液中加入0.2份EDTA_2Na、10份硫化鈉、60份鉬酸銨、0.8份草酸鈉，調(diào)溶液pH至7，將溶液移至耐壓反應(yīng)釜中，在溫度180°C下，保溫反應(yīng)Ih ;然后將pH調(diào)節(jié)至9.5，溫度降至90°C，加入0.1份硼氫化鈉，保溫反應(yīng)2.5h ;冷卻后將溶液離心，得到黑色固體，用去離子水沖洗干凈、烘干，得潤(rùn)滑劑前驅(qū)物；將潤(rùn)滑劑前驅(qū)物置于管式爐中，通高純氮?dú)獯祾撸瑲饬魉俣?.05m/s,同時(shí)，將體系溫度升至450°C煅燒lOmin，然后升溫至900°C煅燒60min，冷卻、取出，即得納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤(rùn)滑劑。
[0019]實(shí)施例3:
[0020]將I份粒徑為30nm的Fe3O4加入1000份含0.05 %氧化石墨烯的水溶液中，30°C下超聲分散30min ;保持恒溫超聲狀態(tài)，依次往溶液中加入0.3份EDTA_2Na、30份硫化鈉、90份鉬酸銨、I份草酸鈉，調(diào)溶液pH至7，將溶液移至耐壓反應(yīng)釜中，在溫度180°C下，保溫反應(yīng)2h ;然后將pH調(diào)節(jié)至10，溫度降至100°C，加入0.2份硼氫化鈉，保溫反應(yīng)3h ;冷卻后將溶液離心，得到黑色固體，用去離子水沖洗干凈、烘干，得潤(rùn)滑劑前驅(qū)物；將潤(rùn)滑劑前驅(qū)物置于管式爐中，通高純氮?dú)獯祾?，氣流速度lm/s，同時(shí)，將體系溫度升至500°C煅燒20min，然后升溫至1100°C煅燒40min，冷卻、取出，即得納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤(rùn)滑劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米Fe 304@IF-MoS2-石墨稀潤(rùn)滑劑，其特征在于，F(xiàn)e3Ozp IF-MoSir^石墨稀的質(zhì)量比為1: 2?20: 0.02?0.5，其中，F(xiàn)e3O4為粒徑15?30nm的納米球，IF-MoS 2為粒徑80?200nm的空心類富勒稀結(jié)構(gòu)納米球，石墨稀為比表面積3000?3400m2/g的單層石墨稀。2.一種權(quán)利要求1所述的納米Fe3O4OIF-M0S2-石墨烯潤(rùn)滑劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，除特別說(shuō)明外，所涉及的份數(shù)均為質(zhì)量份數(shù)，百分比均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù): (1)將I份粒徑為15?30nm的Fe3O4加入1000份含0.002?0.05%氧化石墨烯的水溶液中，30?50°C下超聲分散20?40min ； (2)保持恒溫超聲狀態(tài)，依次往溶液中加入0.1?0.5份EDTA-2Na、2?30份硫化鈉、.15?150份鉬酸銨、0.2?2份草酸鈉，調(diào)溶液pH至7，將溶液移至耐壓反應(yīng)釜中，在溫度.160?180°C下，保溫反應(yīng)I?2h ;然后將pH調(diào)節(jié)至9?10，溫度降至90?100°C，加入.0.02?0.2份硼氫化鈉，保溫反應(yīng)2?3h ;冷卻后將溶液離心，得到黑色固體，用去離子水沖洗干凈、烘干，得潤(rùn)滑劑前驅(qū)物； (3)將上述潤(rùn)滑劑前驅(qū)物置于管式爐中，通高純氮?dú)獯祾?，氣流速?.05?lm/s，同時(shí)，將體系溫度升至400?500°C煅燒10?20min，然后升溫至900?1100 °C煅燒30?.60min，冷卻、取出，即得納米Fe3O4OIF-MoS2-石墨烯潤(rùn)滑劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種納米二硫化鉬磁性潤(rùn)滑劑及其制備方法，具體的是一種納米Fe3O4IF-MoS2-石墨烯潤(rùn)滑劑，其中，F(xiàn)e3O4、IF-MoS2與石墨烯的質(zhì)量比為1∶2～20∶0.02～0.5，此外，各組分均為特定尺寸與結(jié)構(gòu)；制備方法為采用先將納米Fe3O4分散到氧化石墨烯表面，然后在Fe3O4外面原位合成MoS3前驅(qū)物，通過(guò)還原、脫硫獲得產(chǎn)物。所制備的潤(rùn)滑劑產(chǎn)品收率高、純度好、分散性好，同時(shí)具有良好的磁性和潤(rùn)滑性，在精密機(jī)械潤(rùn)滑、長(zhǎng)效潤(rùn)滑等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】B82Y40/00, B82Y30/00, C10M125/00, C10N30/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105087105
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510580143
【發(fā)明人】徐玉福, 鄭曉靜, 姚路路, 劉志成, 胡獻(xiàn)國(guó)
【申請(qǐng)人】合肥工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年9月11日