從粉末提取油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種從粉末提取油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 制備和/或加工包含親水性粒子的粉末（即，親水性粉末）可能涉及將親水性粒 子暴露于液態(tài)烴?？赡茈y以從親水性粉末去除液態(tài)烴?？赡苡绕潆y以去除最后痕量的液態(tài) 烴，痕量是指以粉末總重量計小于1重量百分比（重量％)的量。在一些應(yīng)用中，如在醫(yī)藥 行業(yè)中，親水性粉末中即使痕量的烴可能也是不希望的。因此，需要一種從親水性粉末高效 提取甚至痕量和亞痕量液態(tài)烴的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供一種從親水性粒子粉末（即，親水性粉末）提取烴的方法。所述方法 意外地在甚至減少親水性粉末中的痕量烴時高效。
[0004] 本發(fā)明是發(fā)現(xiàn)含有烴液體（即使僅痕量）的親水性粉末暴露于聚烯烴粒子，使得 烴液體與聚烯烴粒子組合（即吸附到聚烯烴粒子上或吸收到聚烯烴粒子中）。隨后過濾親 水性粉末遠(yuǎn)離從親水性粉末提取烴液體的聚烯烴粒子。
[0005] 在第一方面中，本發(fā)明是一種包含以下步驟的方法：(a)提供包含親水性微粒和 烴液體的粉末；(b)提供聚烯烴珠粒；以及（C)通過組合聚烯烴珠粒與粉末而形成組合。
[0006] 本發(fā)明適用于從親水性粉末提取烴液體。
【具體實施方式】
[0007] "多個"意指兩個或更多個。"和/或"意指"和，或作為一個替代方案"。除非另外 指明，否則所有范圍包括端點。
[0008] 本發(fā)明是一種需要提供粉末的方法。所述粉末包含親水性微粒。"親水性"表征物 質(zhì)與去離子水具有小于90度的接觸角和/或吸收水。因此，親水性微粒是由吸收水和/或 與去離子水具有小于90度接觸角的物質(zhì)制成。親水性粒子可以溶于水。在本文中，除非另 外指明，否則"水"是指在PH 7下的去離子水。舉例來說，親水性微粒可以是聚氧化乙烯微 粒。理想地，所述粉末包含以粉末重量計超過50重量百分比（重量％ )親水性微粒。優(yōu)選 地，所述粉末是以粉末總重量計95重量％或更多、更優(yōu)選地98重量％或更多、再更優(yōu)選地 99重量％或更多并且可以是99. 5重量％或更多親水性粒子。
[0009] 所述粉末還包含烴液體。烴液體在執(zhí)行方法的溫度（提取溫度）下是"液體"。通 常，烴在20攝氏度下是液體。烴液體通常吸附到親水性微粒上。另外或替代地，烴液體可 以作為單獨的相存在于親水性微粒之間。當(dāng)烴液體的濃度是2重量％或更小、優(yōu)選地1重 量％或更小、再更優(yōu)選地〇. 75重量％或更小并且可以是0. 5重量％或更小時，本發(fā)明的方 法最有效。所述方法在去除以痕量（即小于1重量％ )存在于粉末中的烴液體時特別有效。 烴的重量％是相對于粉末總重量。即使在此類低濃度下的烴液體，本發(fā)明的方法仍可用于 從粉末的親水性微粒提取烴液體。此外，本發(fā)明的方法可用于從粉末的親水性微粒提取烴 液體而不添加任何額外液體（例如溶劑）到粉末。優(yōu)選地，本發(fā)明的方法不添加液體到粉 末。
[0010] 所述方法另外包含提供聚烯烴珠粒。聚烯烴珠粒包含一種或多于一種聚烯烴，優(yōu) 選地由一種或多于一種聚烯烴組成。聚烯烴可以是烯烴共聚物或烯烴均聚物。聚烯烴可以 是烴。聚烯烴理想地對粉末中的烴液體具有親和力，意味著烴液體理想地優(yōu)先吸附到聚烯 烴珠粒上和/或吸收到聚烯烴珠粒中，超過吸附到粉末的親水性微粒。理想的聚烯烴的實 例包括選自由以下組成的群組的那些聚烯烴：乙烯-辛烯共聚物、低密度聚乙烯、極低密度 聚乙烯、線性低密度聚乙稀、交聯(lián)聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
[0011] 通過組合聚烯烴珠粒與粉末形成組合。在本文中，"珠粒"是對應(yīng)于具有任何尺寸 和形狀（包括團塊）的粒子的常用術(shù)語。所述方法可以包括將聚烯烴珠?；旌系椒勰┲谢?與粉末混合和/或一些其它形式的攪動以便將聚烯烴珠粒和粉末分散在一起，由此將粉末 的親水性微粒和聚烯烴珠?；セ?。為了最有效，所述方法應(yīng)使得聚烯烴珠粒與粉末中盡可 能多的烴液體接觸。也需要組合盡可能均勻，意味著聚烯烴珠粒和親水性微粒彼此徹底分 散。
[0012] 當(dāng)暴露于聚烯烴珠粒時，烴液體往往會吸附到聚烯烴珠粒上和/或吸收到聚烯烴 珠粒中。因此，需要優(yōu)化聚烯烴珠粒暴露于粉末中的烴液體的可能性。舉例來說，需要使聚 烯烴珠粒和粉末的組合存在一段時間，其中較長時間比較短時間更理想。另外，需要加熱或 溫?zé)峤M合以致使烴液體更加移動，因此其更可能暴露于組合中的聚烯烴珠粒。
[0013] 聚烯烴珠粒從組合中的粉末提取烴液體。本發(fā)明的方法另外需要包括在珠粒已提 取液態(tài)烴后，使聚烯烴珠粒與親水性粉末分離。所述方法可以包含基本上任何分離技術(shù)。然 而，通過篩分分離是特別理想的方法。為此，需要親水性微粒和聚烯烴珠粒具有能夠通過篩 分分離的不同尺寸。篩分是一種通過將粒子組合放置在具有特定尺寸開口的篩（或篩目或 類似物品，如篩網(wǎng)）上并且使維度小于開口的粒子通過篩而保留維度大于開口的粒子不穿 過篩來分離不同尺寸粒子的方法。篩分常常涉及在篩上攪動粒子組合以便于分離。
[0014] 本發(fā)明的方法，在其最廣泛意義上，可以包含具有任何尺寸的親水性微粒和具有 任何尺寸的聚烯烴珠粒。然而，需要親水性微粒比聚烯烴珠粒更大或更小以便于通過篩分 使微粒與珠粒分離。如果前者具有比后者更大的維度，那么微粒（或珠粒）大于珠粒（或微 粒）。舉例來說，親水性微粒的最大維度通常小于2毫米（mm)、更通常1.5mm或更小、并且 又更通常Imm或更小。同時或替代地，聚烯烴珠粒的最大維度通常大于2mm、更通常2. 5mm 或更大、又更通常3mm或更大。通過用測微計或更高分辨率方法測量50個微?；蛑榱５淖?大維度并且采用那些測量值的平均值表示微?；蛑榱５淖畲缶S度來測定微粒或珠粒的最 大維度。
[0015] 預(yù)計從親水性粉末提取烴是平衡控制方法。聚烯烴珠?？梢詮挠H水性粉末提取的 烴的量最終受聚烯烴珠粒和親水性粉末接觸直到如達到提取平衡的時間的時間量和聚烯 烴珠粒與親水性粉末的重量比控制。達到平衡的速率取決于親水性粉末粒子和聚烯烴珠粒 的表面積以及混合物的溫度和珠粒與粉末徹底互混的程度。增加表面積、溫度和/或分散 程度都減少達到平衡所需的時間。需要在使聚烯烴珠粒與親水性粉末分離之前達到平衡以 便使烴提取達到最大。
[0016] SM
[0017] 在以下實例中，粉末由100克聚氧化乙烯（PEO)微粒和以粉末重量計0. 3-0. 4重 量％礦物油（含有12、13和14個碳的烴，即C12、C13和C14烴）組成。PEO粉末具有直徑 小于1毫米的近似球形微粒。舉例來說，PEO粉末可以是P0LY0X?水溶性聚氧化乙烯聚合 物粉末（P0LY0X是陶氏化學(xué)公司（The Dow Chemical Company)的商標(biāo)）。
[0018] 比較實例（Comp Ex) A.將粉末置于玻璃罐并且將罐封蓋。將罐置于50攝氏度（°C ) 烘箱中。在將粉末置于罐中后、在烘箱中一周后和在烘箱中兩周后，移出PEO微粒樣品。通 過用丙酮提取PEO粒子并且通過氣相色譜法分析，通過測量色譜中對應(yīng)于C12、C13和C14 烴峰的組合濃度測定粉末樣品中礦物油的濃度。結(jié)果在表1中。
[0019] 實例（Ex) 1.除在將罐置于烘箱之前將2克最大維度為3毫米的乙烯/辛烯共聚 物團塊（例如ENGAGE?820樹脂團塊，ENGAGE是陶氏化學(xué)公司的商標(biāo)）混入粉末之外，重復(fù) 比較實例A。通過在一周和兩周后僅移出粉末樣品來測定粉末中礦物油的濃度。結(jié)果在表 1中。
[0020] 實例（Ex) 2.除使用線性低密度聚乙烯的聚烯烴團塊代替乙烯/辛烯共聚物之外， 重復(fù)實例1。結(jié)果在表1中。
[0021] 表1中的數(shù)據(jù)揭示在聚烯烴珠粒不存在的情況下，粉末中的烴減少最少。然而，當(dāng) 聚烯烴珠粒存在時，粉末中的烴顯著減少。數(shù)據(jù)還揭示乙烯/辛烯共聚物相對于線性低密 度聚乙稀的te人尚效的提取能力。
[0022]表 1
[0024] 實例（Ex) 3.除使罐保持在20°C下代替將其置于50°C烘箱中和定期轉(zhuǎn)動罐以混合 內(nèi)含物之外，重復(fù)實例1。通過在臨添加聚烯烴團塊之前、添加聚烯烴團塊后2小時、添加 聚烯烴團塊后4小時和添加聚烯烴團塊后18小時對粉末進行取樣來測量粉末中烴的濃度。 在起始時，粉末中存在3870百萬分率（ppm)礦物油，2小時后2813ppm，4小時后2512ppm并 且18小時后1902ppm。因此，聚烯烴團塊即使在不加熱的情況下仍從粉末高效提取烴油并 且在大約數(shù)小時內(nèi)使?jié)舛葟?870ppm減小一半到1902ppm。百萬分率是以粉末重量計。
【主權(quán)項】
1. 一種方法，其包含：(a)提供包含親水性微粒和烴液體的粉末；(b)提供聚烯烴珠粒； 以及（c)通過組合所述聚烯烴珠粒與所述粉末而形成組合。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其進一步包含使所述組合存在一段時間并且接著去除 具有至少一部分所述烴液體結(jié)合在其中的所述聚烯烴珠粒。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征進一步在于所述聚烯烴珠粒具有比所述親水性 微粒更大的維度并且進一步包含篩分所述組合以使所述較小親水性微粒與所述聚烯烴珠 粒分離。4. 根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征進一步在于所述親水性微粒是水溶性 的。5. 根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征進一步在于所述粉末包含以粉末總重量 計至少95重量％親水性微粒。6. 根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征進一步在于所述聚烯烴珠粒的最大維度 平均大于2毫米并且所述親水性微粒的最大維度小于2毫米。7. 根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征進一步在于加熱步驟（c)中形成的所述 組合。8. 根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法，其進一步包含攪動步驟（c)中形成的所述組 合，由此使所述親水性微粒與聚烯烴珠?；セ?。9. 根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征進一步在于所述組合包含以組合重量計 小于2重量百分比液體。10. 根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征進一步在于所述烴液體是以粉末總重 量計小于1重量百分比的濃度存在于所述粉末中。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種方法，其包括：(a)提供含有親水性微粒和烴液體的粉末；(b)提供聚烯烴珠粒；以及(c)通過組合聚烯烴珠粒與粉末而形成組合。
【IPC分類】C10G1/04, C10G1/08
【公開號】CN105209578
【申請?zhí)枴緾N201480012106
【發(fā)明人】R·S·蘭登, C·M·瓦尼克
【申請人】陶氏環(huán)球技術(shù)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2014年2月28日
【公告號】CA2904839A1, EP2943553A2, US20150376333, WO2014149515A2, WO2014149515A3