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      一種多效添加劑及其制備方法和應(yīng)用_2

      文檔序號(hào):9822670閱讀:來源:國知局
      01-0. 05MPa、 40-6(TC下除去溶劑,W得到中間體Μ。
      [0050] 本發(fā)明步驟(1)中,苯胺、氯化硫和4-氯苯胺進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)方程式如圖1所示, 圖1中,第一溶劑采用的是二氯甲焼,僅為舉例說明的目的,不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成限制。
      [0051] 本發(fā)明步驟(2)中,親核取代反應(yīng)的條件優(yōu)選包括;在惰性氣氛下,在第二溶劑 中,將二琉基-1,3, 4-喔二哇、堿性試劑和催化劑在15-3(TC下混合10-30min,然后加入中 間體M,充分進(jìn)行反應(yīng)。即堿性條件由堿性試劑提供。
      [0052] "惰性氣氛"、"充分進(jìn)行反應(yīng)"如前所述,在此不再賞述。
      [0053] 本發(fā)明中,中間體Μ優(yōu)選緩慢加入,例如可W分次加入,一般可W分3-4次加入。在 該優(yōu)選情況下,可W進(jìn)一步提高反應(yīng)產(chǎn)率。對(duì)于分次加入時(shí),每次的加入量可W相同,也可 W不同,為了操作方便,優(yōu)選每次的加入量相同。
      [0054] 本發(fā)明中,第二溶劑優(yōu)選選自二氯甲焼、四氨巧喃、甲苯、二甲苯、Ν,Ν-二甲基甲醜 胺中的至少一種,更優(yōu)選為二氯甲焼和/或Ν,Ν-二甲基甲醜胺,更進(jìn)一步優(yōu)選為Ν,Ν-二甲 基甲醜胺。
      [00巧]本發(fā)明中,堿性試劑優(yōu)選選自碳酸鐘、碳酸鋼、甲醇鋼等無機(jī)堿中的至少一種。
      [0056] 本發(fā)明中,催化劑優(yōu)選為硫酸鐘。
      [0057] 本發(fā)明步驟似中,二琉基-1,3, 4-喔二哇、堿性試劑和中間體Μ的用量基本上為 等摩爾量,但二琉基-1,3, 4-喔二哇和堿性試劑可W適當(dāng)過量。二琉基-1,3, 4-喔二哇、堿 性試劑和中間體Μ的摩爾比優(yōu)選為0. 9-3. 0 ;0. 9-5. 0 ;0. 8-1. 5。
      [005引本發(fā)明步驟似中,催化劑的用量可W為催化量,W二琉基-1,3, 4-喔二哇的摩爾 數(shù)為基準(zhǔn),催化劑的用量優(yōu)選為5-100摩爾%,更優(yōu)選為10-50摩爾%。
      [0059] 本發(fā)明步驟(2)中,二琉基-1,3, 4-喔二哇和中間體Μ進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)方程式如 圖2所示,圖2中,堿性試劑采用的是碳酸鐘,僅為舉例說明的目的,不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成 限制。
      [0060] 本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是,為了得到較純凈的最終產(chǎn)物,即本發(fā)明的多效添 加劑,本發(fā)明方法優(yōu)選還包括對(duì)反應(yīng)后的體系進(jìn)行后處理,后處理的方式可W包括洗涂、干 燥、減壓除去溶劑,例如,將充分反應(yīng)后的體系倒入1-10倍體積的己酸己醋(或二氯甲焼) 中,分別用蒸傭水和飽和食鹽水洗涂,然后在15-3(TC下加入無水氯化巧或者無水硫酸鋼等 干燥劑,保持l〇-6〇min。過濾除去干燥劑后,在0. 01-0. 05MPa、40-6(TC下除去溶劑,W得到 最終產(chǎn)物。
      [0061] 本發(fā)明方法各步驟優(yōu)選在攬拌下進(jìn)行,對(duì)于攬拌速度無特殊要求,可W為本領(lǐng)域 常規(guī)的攬拌速度,例如,攬拌速度可W為100-80化pm。
      [0062] 本發(fā)明方法中,對(duì)于第一溶劑和第二溶劑的量無特殊要求,可W為本領(lǐng)域常規(guī)的 溶劑用量,此為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知,在此不再賞述。
      [0063] 第Η方面,本發(fā)明還提供了如上所述的多效添加劑在潤滑脂中的應(yīng)用。
      [0064] 第四方面,本發(fā)明還提供了如上所述的多效添加劑在潤滑油中的應(yīng)用。
      [0065] 本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是,本發(fā)明的多效添加劑在潤滑油、潤滑脂中作為添 加劑使用。在潤滑油、潤滑脂中,本發(fā)明的多效添加劑的用量無特殊要求,可W根據(jù)潤滑油、 潤滑脂的使用需要確定。一般情況下,本發(fā)明的多效添加劑在潤滑油、潤滑脂中的添加量為 0. 2-3重量%,即可起到良好的抗磨作用和抗氧作用。
      [006引 實(shí)施例
      [0067] W下的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,但并不因此限制本發(fā)明。
      [0068] 在W下實(shí)施例和對(duì)比例中:
      [0069] 監(jiān)測反應(yīng)完全的方法;薄層層析色譜(TLC)英光顯色法。
      [0070] 總產(chǎn)率=最終產(chǎn)物摩爾量/苯胺摩爾量X 100%
      [0071] 產(chǎn)物的理化分析方法;通過電感禪合等離子體離子發(fā)射光譜法測定元素含量。
      [0072] 結(jié)構(gòu)表征方法;核磁共振法伯氨譜,"C碳譜),高分辨質(zhì)譜。
      [0073] 實(shí)施例1
      [0074] 在帶有電磁攬拌子(攬拌速度為200rpm)的500ml燒瓶中充入氮?dú)獗Wo(hù),加入 150ml的二氯甲焼,然后加入0. 2mol的氯化硫,在冰水浴中充分冷卻后,加入0. 2mol的苯 胺。監(jiān)測至反應(yīng)完全后移去冰水浴,置于25°C室溫下,待反應(yīng)體系逐漸升至25°C后,分3次 加入4-氯苯胺進(jìn)行反應(yīng),每次加入量相同,共加入4-氯苯胺0. 15mol。持續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后 加入30ml飽和食鹽水渾滅反應(yīng),然后將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分別用50ml蒸傭水和 50ml飽和食鹽水洗涂,并加入lOg無水硫酸鋼在25°C下干燥20min。過濾后的濾液在4(TC, 0. 05MPa下蒸除溶劑,得到中間體Ml。
      [00巧]在帶有電磁攬拌子(攬拌速度為SOOrpm)的500ml燒瓶中充入氮?dú)獗Wo(hù),加入 150ml的DMF(N,N-二甲基甲醜胺),然后加入0. 2mol二琉基-1,3, 4-喔二哇和0. 2mol的 碳酸鐘、0. 〇5mol的硫酸鐘,25°C下攬拌20分鐘,分3次加入上述中間體M1,每次加入量相 同,共加入中間體M10. 12mol。監(jiān)測至反應(yīng)完全,然后將反應(yīng)體系加入250ml己酸己醋,并轉(zhuǎn) 入分液漏斗中,分別用100ml蒸傭水(兩次)和50ml飽和食鹽水洗涂,并加入15g無水硫 酸鋼在25°C下干燥20min。過濾后的濾液在4(TC、0. 03MPa下蒸除溶劑,得到最終產(chǎn)物S1。 計(jì)算總產(chǎn)率為76%。
      [0076] 產(chǎn)物的理化分析數(shù)據(jù)如下;硫含量,41.3% ;氮含量,13. 9%。
      [0077] 將S1進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,分別得到氨譜、碳譜和高分辨率質(zhì)譜譜圖,分別見圖3、圖4和 圖5。
      [007引 實(shí)施例2
      [0079] 在帶有電磁攬拌子(攬拌速度為350巧m)的500ml燒瓶中充入氮?dú)獗Wo(hù),加入 200ml的二氯甲焼,然后加入0. 3mol的氯化硫,在冰水浴中充分冷卻后,加入0. 3mol的苯 胺。監(jiān)測至反應(yīng)完全后移去冰水浴,置于15°C室溫下,待反應(yīng)體系逐漸升至15°C后,分4次 加入4-氯苯胺進(jìn)行反應(yīng),每次加入量相同,共加入4-氯苯胺0. 24mol。持續(xù)反應(yīng)1小時(shí)后 加入30ml飽和食鹽水渾滅反應(yīng),然后將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分別用80ml蒸傭水和 80ml飽和食鹽水洗涂,并加入lOg無水氯化巧在15°C下干燥60min。過濾后的濾液在5(TC, 0. 03MPa下蒸除溶劑,得到中間體M2。
      [0080] 在帶有電磁攬拌子(攬拌速度為400rpm)的500ml燒瓶中充入氮?dú)獗Wo(hù),加入 200ml的DMF(N,N-二甲基甲醜胺),然后加入0. 3mol二琉基-1,3, 4-喔二哇和0. 3mol的 碳酸鐘、0. 〇3mol的硫酸鐘,15°C下攬拌30分鐘,分4次加入上述中間體M2,每次加入量相 同,共加入中間體M20. 15mol。監(jiān)測至反應(yīng)完全,然后將反應(yīng)體系加入300ml二氯甲焼,并轉(zhuǎn) 入分液漏斗中,分別用150ml蒸傭水(兩次)和75ml飽和食鹽水洗涂,并加入15g無水氯 化巧在15°C下干燥60min。過濾后的濾液在5(TC、0. 05MI^下蒸除溶劑,得到最終產(chǎn)物S2。 計(jì)算總產(chǎn)率為75%。
      [0081] 產(chǎn)物的理化分析數(shù)據(jù)如下;硫含量,41. 3% ;氮含量,13. 9%。
      [0082] 將S2進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,分別得到氨譜、碳譜和高分辨率質(zhì)譜譜圖,分別與圖3、圖4和 圖5類似。
      [008引 實(shí)施例3
      [0084] 在帶有電磁攬拌子(攬拌速度為SOOrpm)的500ml燒瓶中充入氮?dú)獗Wo(hù),加入 120ml的二氯甲焼,然后加入
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