一種耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂的制備方法，屬于潤滑脂合成領(lǐng)域。本發(fā)明首先采用蓖麻油為基礎(chǔ)油原料，經(jīng)冰醋酸和雙氧水在濃硫酸催化下的產(chǎn)物改性，得到潤滑脂基礎(chǔ)油，再將膨潤土與尿素和煤礦坑污水混合，接種蚯蚓后，逐步添加低濃度甲醛，經(jīng)蚯蚓的消化系統(tǒng)及其體內(nèi)的微生物作用，配合煤礦坑污水中的豐富微生物，改性膨潤土，經(jīng)微波加熱處理后，與基礎(chǔ)油和極性分散劑乙醇加熱攪拌混合得到耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂。所得潤滑脂在使用過程中，機械齒輪部位工作溫度達280℃以上，仍可穩(wěn)定工作，未出現(xiàn)降解，且遇水不發(fā)生乳化現(xiàn)象，可推廣使用。
【專利說明】
一種耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明公開了一種耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂的制備方法，屬于潤滑脂合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]膨潤土潤滑脂是一類重要的非皂基高溫潤滑脂，是用改性膨潤土稠化礦物油或合成潤滑油制備的高溫潤滑脂產(chǎn)品。與聚脲基潤滑脂、復合鋰基潤滑脂、復合磺酸鈣基潤滑脂一樣，膨潤土潤滑脂也是一種常見的高溫潤滑脂品種，其生產(chǎn)和新產(chǎn)品的開發(fā)收到許多國家的重視。根據(jù)美國潤滑脂協(xié)會統(tǒng)計，2010年世界膨潤土潤滑脂產(chǎn)量占全球潤滑脂總產(chǎn)量的1.77%，而中國膨潤土潤滑脂占潤滑脂總產(chǎn)量的0.77%，相比2009年的占比0.34%，中國膨潤土潤滑脂的產(chǎn)量有所提高，但與世界平均水平相比，中國的膨潤土潤滑脂生產(chǎn)還有較大的增長空間。
[0003]膨潤土潤滑脂熱安定性高，具有良好的機械穩(wěn)定性和膠體安定性，通常用于高溫、重負荷、低轉(zhuǎn)速的機械潤滑。當基礎(chǔ)油凝點較低時，常用語航空和低溫下的特殊潤滑部位，是一種有發(fā)展前途的高溫無機潤滑脂。膨潤土是以蒙脫石為主要成分的礦物或蒙脫石達到可利用含量的粘土礦。膨潤土的工業(yè)價值來自蒙脫石，膨潤土之所以能作為潤滑脂的稠化劑，是因為改性的蒙脫石通過機械剪切和助分散劑作用，蒙脫石晶片可以有效分散在基礎(chǔ)油中形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)膠體，即得到膨潤土潤滑脂。現(xiàn)有膨潤土潤滑脂產(chǎn)品也存在一些不足，如:有機改性劑熱分解溫度不高，遇水易乳化等。且生產(chǎn)過程中，對原材料的要求較高，價格昂貴，導致生產(chǎn)成本較高，這些因素都制約了膨潤土潤滑脂的應用和發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題，針對傳統(tǒng)膨潤土潤滑脂在制備和使用過程中出現(xiàn)的，在150°C以上的高溫工作環(huán)境下，其內(nèi)部的有機改性劑易分解，且遇水易乳化，從而影響潤滑脂的使用壽命的問題，提供了一種耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂的制備方法，本發(fā)明首先采用蓖麻油為基礎(chǔ)油原料，經(jīng)冰醋酸和雙氧水在濃硫酸催化下的產(chǎn)物改性，得到潤滑脂基礎(chǔ)油，再將膨潤土與尿素和煤礦坑污水混合，接種蚯蚓后，逐步添加低濃度甲醛，經(jīng)蚯蚓的消化系統(tǒng)及其體內(nèi)的微生物作用，配合煤礦坑污水中的豐富微生物，改性膨潤土，經(jīng)微波加熱處理后，與基礎(chǔ)油和極性分散劑乙醇加熱攪拌混合得到耐高溫有機膨潤土機械潤滑月旨。所得潤滑脂在使用過程中，機械齒輪部位工作溫度達280°C以上，仍可穩(wěn)定工作，未出現(xiàn)降解，且遇水不發(fā)生乳化現(xiàn)象，可推廣使用。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(I)依次量取80?120mL冰醋酸，60?80mL質(zhì)量濃度為20?25%雙氧水，20?30mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，混勻后加入滴液漏斗中，再將滴液漏斗安裝于盛有20?30mL蓖麻油的三口燒瓶上，隨后將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器上，加熱升溫至55?65°C，啟動攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至520?560r/min，在恒溫攪拌條件下，控制滴液漏斗內(nèi)混合溶液在45?60min內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應3?5h;
(2)待反應結(jié)束，將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入分液漏斗中，滴加質(zhì)量濃度為0.6?0.8%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至5.0?5.2，靜置，分層除去水相，得基礎(chǔ)油，備用；
(3)依次稱取膨潤土2?3kg，160?180g尿素與2?3L煤礦坑污水混合均勾后，堆放于避光通風處，按25?30%接種量接種蚯蚓，隨后在膨潤土表面覆蓋一層3?5cm厚稻草，每隔4?6h對稻草表面噴灑30?50mL質(zhì)量濃度為2?4%甲醛溶液，進行艇!?丨養(yǎng)殖6?8天；
(4)待養(yǎng)殖結(jié)束，分離除去蚯蚓和表面覆蓋稻草，將膨潤土轉(zhuǎn)入微波反應器中，以460?520W功率，加熱反應20?30min，出料，靜置，使其自然冷卻至室溫，得有機改性膨潤土 ；
(5)按重量份數(shù)計，稱取20?30份步驟(2)備用基礎(chǔ)油，加入制脂釜中，開啟攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至360?420r/min，加熱升溫至55?60°C，在恒溫攪拌條件下，再加入40?45份上述所得有機改性膨潤土，10?15份無水乙醇，繼續(xù)恒溫攪拌混合40?60min，出料，即得耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂。
[0006]本發(fā)明的具體應用方法:取120?ISOg本發(fā)明所得耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂，均勻涂覆于高溫隧道窯車齒輪表面，涂覆厚度為3?5_，在200?220 °C高溫條件下使用3?5個月后，經(jīng)檢測，蒸發(fā)損失量較小，為6?8%，其黏附性(抗水噴霧，38°C，5min)達到1.06?1.08%，經(jīng)十萬次機械剪切作用后，錐入度未發(fā)生變化，說明其觸變性好，機械穩(wěn)定性好，使用壽命較長。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明所得潤滑脂能夠滿足高溫、低溫、高剪切、高負荷的工業(yè)使用環(huán)境，使用溫度范圍為-40?350°C;
(2)本發(fā)明所得潤滑脂可適用于冶金設備、礦山機械、大型載重汽車、高溫隧道窯車、風力發(fā)電機、螺紋密封組合件等的潤滑，尤其適用于長期在高溫環(huán)境下工作的各種大型設備的潤滑，可推廣使用。
【具體實施方式】
[0008]依次量取80?120mL冰醋酸，60?80mL質(zhì)量濃度為20?25%雙氧水，20?30mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，混勻后加入滴液漏斗中，再將滴液漏斗安裝于盛有200?300mL蓖麻油的三口燒瓶上，隨后將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器上，加熱升溫至55?65°C，啟動攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至520?560r/min，在恒溫攪拌條件下，控制滴液漏斗內(nèi)混合溶液在45?60min內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應3?5h;待反應結(jié)束，將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入分液漏斗中，滴加質(zhì)量濃度為0.6?0.8%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至5.0?5.2，靜置，分層除去水相，得基礎(chǔ)油，備用；依次稱取膨潤土 2?3kg，160?180g尿素與2?3L煤礦坑污水混合均勾后，堆放于避光通風處，按25?30%接種量接種蚯蚓，隨后在膨潤土表面覆蓋一層3?5cm厚稻草，每隔4?6h對稻草表面噴灑30?50mL質(zhì)量濃度為2?4%甲醛溶液，進行蚯蚓養(yǎng)殖6?8天;待養(yǎng)殖結(jié)束，分離除去蚯蚓和表面覆蓋稻草，將膨潤土轉(zhuǎn)入微波反應器中，以460?520W功率，加熱反應20?30min，出料，靜置，使其自然冷卻至室溫，得有機改性膨潤土;按重量份數(shù)計，稱取20?30份備用基礎(chǔ)油，加入制脂Il中，開啟攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至360?420r/min，加熱升溫至55?60°C，在恒溫攪拌條件下，再加入40?45份上述所得有機改性膨潤土，10?15份無水乙醇，繼續(xù)恒溫攪拌混合40?60min，出料，即得耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂。
[0009]實例I
依次量取80mL冰醋酸，60mL質(zhì)量濃度為20%雙氧水，20mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，混勻后加入滴液漏斗中，再將滴液漏斗安裝于盛有200mL蓖麻油的三口燒瓶上，隨后將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器上，加熱升溫至55°C，啟動攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至520r/min，在恒溫攪拌條件下，控制滴液漏斗內(nèi)混合溶液在45min內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應3h;待反應結(jié)束，將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入分液漏斗中，滴加質(zhì)量濃度為0.6%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至5，靜置，分層除去水相，得基礎(chǔ)油，備用；依次稱取膨潤土 2kg，160g尿素與2L煤礦坑污水混合均勻后，堆放于避光通風處，按25%接種量接種蚯蚓，隨后在膨潤土表面覆蓋一層3cm厚稻草，每隔4h對稻草表面噴灑30mL質(zhì)量濃度為2%甲醛溶液，進行蚯蚓養(yǎng)殖6天;待養(yǎng)殖結(jié)束，分離除去蚯蚓和表面覆蓋稻草，將膨潤土轉(zhuǎn)入微波反應器中，以460W功率，加熱反應20min，出料，靜置，使其自然冷卻至室溫，得有機改性膨潤土;按重量份數(shù)計，稱取20份備用基礎(chǔ)油，加入制脂爸中，開啟攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至360r/min，加熱升溫至55°C，在恒溫攪拌條件下，再加入40份上述所得有機改性膨潤土，10份無水乙醇，繼續(xù)恒溫攪拌混合40min，出料，即得耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂。
[0010]本發(fā)明的具體應用方法:取120g本發(fā)明所得耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂，均勻涂覆于高溫隧道窯車齒輪表面，涂覆厚度為3_，在200°C高溫條件下使用3個月后，經(jīng)檢測，蒸發(fā)損失量較小，為6%，其黏附性(抗水噴霧，38°C，5min)達到1.06%，經(jīng)十萬次機械剪切作用后，錐入度未發(fā)生變化，說明其觸變性好，機械穩(wěn)定性好，使用壽命較長。
[0011]實例2
依次量取10mL冰醋酸，70mL質(zhì)量濃度為22%雙氧水，25mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，混勻后加入滴液漏斗中，再將滴液漏斗安裝于盛有25mL蓖麻油的三口燒瓶上，隨后將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器上，加熱升溫至60 °C，啟動攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至540r/min，在恒溫攪拌條件下，控制滴液漏斗內(nèi)混合溶液在50min內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應4h;待反應結(jié)束，將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入分液漏斗中，滴加質(zhì)量濃度為0.7%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至5.1，靜置，分層除去水相，得基礎(chǔ)油，備用；依次稱取膨潤土2.5kg，170g尿素與2.5L煤礦坑污水混合均勻后，堆放于避光通風處，按28%接種量接種蚯蚓，隨后在膨潤土表面覆蓋一層4cm厚稻草，每隔5h對稻草表面噴灑40mL質(zhì)量濃度為3%甲醛溶液，進行蚯蚓養(yǎng)殖7天;待養(yǎng)殖結(jié)束，分離除去蚯蚓和表面覆蓋稻草，將膨潤土轉(zhuǎn)入微波反應器中，以500W功率，加熱反應25min，出料，靜置，使其自然冷卻至室溫，得有機改性膨潤土;按重量份數(shù)計，稱取25份備用基礎(chǔ)油，加入制脂釜中，開啟攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至400r/min，加熱升溫至58°C，在恒溫攪拌條件下，再加入42份上述所得有機改性膨潤土，12份無水乙醇，繼續(xù)恒溫攪拌混合50min，出料，即得耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂。
[0012]本發(fā)明的具體應用方法:取160g本發(fā)明所得耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂，均勻涂覆于高溫隧道窯車齒輪表面，涂覆厚度為4_，在210°C高溫條件下使用4個月后，經(jīng)檢測，蒸發(fā)損失量較小，為7%，其黏附性(抗水噴霧，38°C，5min)達到1.07%，經(jīng)十萬次機械剪切作用后，錐入度未發(fā)生變化，說明其觸變性好，機械穩(wěn)定性好，使用壽命較長。
[0013]實例3
依次量取120mL冰醋酸，80mL質(zhì)量濃度為25%雙氧水，30mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，混勻后加入滴液漏斗中，再將滴液漏斗安裝于盛有30mL蓖麻油的三口燒瓶上，隨后將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器上，加熱升溫至650C，啟動攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至560r/min，在恒溫攪拌條件下，控制滴液漏斗內(nèi)混合溶液在60min內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應5h;待反應結(jié)束，將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入分液漏斗中，滴加質(zhì)量濃度為0.8%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至5.2，靜置，分層除去水相，得基礎(chǔ)油，備用；依次稱取膨潤土3kg，ISOg尿素與3L煤礦坑污水混合均勻后，堆放于避光通風處，按30%接種量接種蚯蚓，隨后在膨潤土表面覆蓋一層5cm厚稻草，每隔6h對稻草表面噴灑50mL質(zhì)量濃度為4%甲醛溶液，進行蚯蚓養(yǎng)殖8天;待養(yǎng)殖結(jié)束，分離除去蚯蚓和表面覆蓋稻草，將膨潤土轉(zhuǎn)入微波反應器中，以520W功率，加熱反應30min，出料，靜置，使其自然冷卻至室溫，得有機改性膨潤土;按重量份數(shù)計，稱取30份備用基礎(chǔ)油，加入制脂釜中，開啟攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至420r/min，加熱升溫至60°C，在恒溫攪拌條件下，再加入45份上述所得有機改性膨潤土，15份無水乙醇，繼續(xù)恒溫攪拌混合60min，出料，即得耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂。
[0014]本發(fā)明的具體應用方法:取ISOg本發(fā)明所得耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂，均勻涂覆于高溫隧道窯車齒輪表面，涂覆厚度為5_，在220°C高溫條件下使用5個月后，經(jīng)檢測，蒸發(fā)損失量較小，為8%，其黏附性(抗水噴霧，38°C，5min)達到1.08%，經(jīng)十萬次機械剪切作用后，錐入度未發(fā)生變化，說明其觸變性好，機械穩(wěn)定性好，使用壽命較長。
【主權(quán)項】
1.一種耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)依次量取80?120mL冰醋酸，60?80mL質(zhì)量濃度為20?25%雙氧水，20?30mL質(zhì)量濃度為98%濃硫酸，混勻后加入滴液漏斗中，再將滴液漏斗安裝于盛有200?300mL蓖麻油的三口燒瓶上，隨后將三口燒瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器上，加熱升溫至55?65 V，啟動攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至520?560r/min，在恒溫攪拌條件下，控制滴液漏斗內(nèi)混合溶液在45?60min內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)反應3?5h ； (2)待反應結(jié)束，將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入分液漏斗中，滴加質(zhì)量濃度為0.6?0.8%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至5.0?5.2，靜置，分層除去水相，得基礎(chǔ)油，備用； (3)依次稱取膨潤土2?3kg，160?180g尿素與2?3L煤礦坑污水混合均勾后，堆放于避光通風處，按25?30%接種量接種蚯蚓，隨后在膨潤土表面覆蓋一層3?5cm厚稻草，每隔4?6h對稻草表面噴灑30?50mL質(zhì)量濃度為2?4%甲醛溶液，進行艇!?丨養(yǎng)殖6?8天； (4)待養(yǎng)殖結(jié)束，分離除去蚯蚓和表面覆蓋稻草，將膨潤土轉(zhuǎn)入微波反應器中，以460?520W功率，加熱反應20?30min，出料，靜置，使其自然冷卻至室溫，得有機改性膨潤土 ； (5)按重量份數(shù)計，稱取20?30份步驟(2)備用基礎(chǔ)油，加入制脂釜中，開啟攪拌器，設定轉(zhuǎn)速至360?420r/min，加熱升溫至55?60°C，在恒溫攪拌條件下，再加入40?45份上述所得有機改性膨潤土，10?15份無水乙醇，繼續(xù)恒溫攪拌混合40?60min，出料，即得耐高溫有機膨潤土機械潤滑脂。
【文檔編號】C10M125/30GK106085550SQ201610509686
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月3日
【發(fā)明人】丁玉琴, 許博偉
【申請人】丁玉琴