專利名稱：一種制備氧化鈰納米粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，特別涉及一種具有高比表面積的納米固體電解質(zhì)材料。
背景技術(shù)：
由于具有高比表面積的納米材料在光，電，聲，磁等各個(gè)方面都較塊體顆粒顯示出更加優(yōu)良的性質(zhì)，所以越來(lái)越多的人將納米材料研究的重點(diǎn)集中到了減小材料顆粒尺寸，提高粉體比表面積，縮小顆粒大小分布范圍等方面上來(lái)，從而進(jìn)一步改善納米材料在化工，催化，陶瓷，電子等領(lǐng)域的應(yīng)用前景(Weifan Chena，F(xiàn)engsheng Li，Jiyi Yu，Leili Liu“A facile and novel route to high surface areaceria-based nanopowders by salt-assisted solution combustion synthesis”MaterialsScience and Engineering B 133(2006)151-156.)。例如，被稱作21世紀(jì)的綠色能源的固體燃料電池(SOFC將燃料與氧化劑氣體通過(guò)離子導(dǎo)電氧化物形成的電化學(xué)反應(yīng)而直接產(chǎn)生電能的全固態(tài)能量轉(zhuǎn)換裝置)，由于高溫運(yùn)行會(huì)導(dǎo)致電池材料長(zhǎng)期運(yùn)行的穩(wěn)定性和壽命下降，所以尋求中溫時(shí)(＜800℃，具有高離子電導(dǎo)率的電解質(zhì)材料逐漸成為固體燃料電池研究領(lǐng)域的重點(diǎn)。釔摻雜氧化鈰(Yttria-doped Ceria)因其具有高離子電導(dǎo)率和低的活化能，并保持單一的面心立方螢石結(jié)構(gòu)，所以可能成為中溫固體燃料電池的理想電解質(zhì)材料。顆粒微小，分布均勻并具有高比表面積的釔摻雜氧化鈰納米粉體不僅可以在較低溫度下燒結(jié)得到陶瓷電極，而且材料的導(dǎo)電性也有望得到大幅提高。目前關(guān)于Y2O3摻雜CeO2合成方法主要有水熱法、溶膠-凝膠法、微波輔助法等，但都存在工藝復(fù)雜、合成條件要求高、不適合批量生產(chǎn)的不足，而且所得納米顆粒尺寸均勻性差、易團(tuán)聚、分散效果不佳。比表面積僅達(dá)到33-43m2/g(K.Yamashita，K.V.Ramanujachary，M.Greenblatt，“Hydrothermal synthesis and low temperatureconduction properties of substituted ceria ceramics”Solid State Ionics 81(1995)53-60；X.Luo，B.Zhu，C.Xia，G.A.Niklasson，C.G.Granqvist“Transparent ion-conductingceria-zirconia films made by sol-gel technology”Solar Energy Materials and SolarCells 53(1998)341-347；Yen-Pei Fu，Cheng-Hsiung Lin“Preparation of Y2O3-dopedCeO2nanopowders by microwave-induced combustion process”Journal of Alloysand Compounds 389(2005)165-168.)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于通過(guò)簡(jiǎn)便的高溫沉淀-低溫陳化兩步法制備大規(guī)模的釔摻雜氧化鈰納米粉體。
一種制備氧化鈰納米粉體的方法，其特征在于以分析純的Y(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，為前驅(qū)體，用氨水為沉淀劑，按照化學(xué)劑量比YxCe1-xO2-x/2(0.0≤x≤0.3)稱取Y(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O，在50至200℃油浴中加熱攪拌溶于水后，加入氨水得到大量釔摻雜氧化鈰沉淀。將沉淀物迅速冷卻至室溫并靜置陳化數(shù)天。然后將釔摻雜氧化鈰洗滌，離心分離，干燥后即可得到顆粒分布均勻且具有很高比表面積的YxCe1-xO2-x/2納米粉體。
本發(fā)明在較低的溫度下合成了釔摻雜氧化鈰納米粉體，合成周期短，方法簡(jiǎn)便易行，產(chǎn)品具有良好的單分散性和很高的比表面積(大約196.7m2/g)，形貌可控，適合大規(guī)模生產(chǎn)。可以作為具有高比表面積的納米固體電解質(zhì)材料研究與生產(chǎn)中。


圖1Y0.3Ce0.7O1.85的X射線衍射2Y0.3Ce0.7O1.85透射電子顯微鏡與選區(qū)電子衍射3Y0.3Ce0.7O1.85的多點(diǎn)BET4Y0.3Ce0.7O1.85的BJH孔徑分布圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例一合成釔摻雜氧化鈰(Y0.3Ce0.7O1.85)。稱取1.15克Y(NO3)3·6H2O和3.04克Ce(NO3)3·6H2O于250mL圓底燒瓶中并用30mL蒸餾水溶解。然后將該溶液置于100-150℃恒溫油浴攪拌加熱至沸騰，待有大量蒸汽出現(xiàn)，將30mL，28％的氨水倒入，立即有沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)攪拌一分鐘，立即將燒瓶取出，水冷至室溫并在室溫下靜置陳化3-7天。所得沉淀經(jīng)離心分離，分別用去離子水，無(wú)水乙醇和丙酮洗滌后，在60-80℃下干燥12-24小時(shí)，即得到具有單一立方螢石結(jié)構(gòu)的Y0.3Ce0.7O1.85納米粉體。
圖1與圖2為Y0.3Ce0.7O1.85的X射線衍射圖與透射電子顯微鏡圖。X射線衍射與選區(qū)電子衍射結(jié)果表明此發(fā)明制備了單一立方螢石結(jié)構(gòu)的Y0.3Ce0.7O1.85。圖3與圖4為通過(guò)Y0.3Ce0.7O1.85對(duì)氮?dú)馕?脫附等溫線數(shù)據(jù)計(jì)算出的多點(diǎn)BET圖和BJH孔徑分布圖，可以看出Y0.3Ce0.7O1.85的比表面積高達(dá)196.7m2/g，同時(shí)孔徑分布主要集中在38nm周圍說(shuō)明該納米粉體具有很好的分散性。
權(quán)利要求
1.一種制備氧化鈰納米粉體的方法，其特征在于以分析純的Y(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，為前驅(qū)體，用氨水為沉淀劑，按照化學(xué)劑量比YxCe1-xO2-x/2稱取Y(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O，0.0≤x≤0.3，在50至200℃油浴中加熱攪拌溶于水后，加入氨水得到釔摻雜氧化鈰沉淀；將沉淀物冷卻至室溫并靜置陳化3-7天，所得沉淀分別用去離子水，無(wú)水乙醇和丙酮洗滌后，經(jīng)離心分離，在60-80℃下于燥12-24小時(shí)，干燥后即可得到顆粒分布均勻且具有很高比表面積的YxCe1-xO2-x/2納米粉體。
全文摘要
一種制備氧化鈰納米粉體的方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。其特征在于以分析純的Y(NO
文檔編號(hào)B82B3/00GK101070180SQ200610165029
公開(kāi)日2007年11月14日 申請(qǐng)日期2006年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月12日
發(fā)明者邢獻(xiàn)然, 燕來(lái) 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)