專利名稱：以硫酸亞鐵為原料制備四氧化三鐵納米粉體材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以硫酸亞鐵為原料制備四氧化三鐵納米粉體材料的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的四氧化三鐵納米粉體材料制備方法一般都是用FeCl3和FeCl2的混合溶液與堿性溶液反應(yīng)所制得，存在的缺點(diǎn)是FeCl3價(jià)格較高而造成生產(chǎn)成本較高。
硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝伴隨有大量副產(chǎn)品硫酸亞鐵生成，全國(guó)每年超過(guò)100萬(wàn)噸以上。這些副產(chǎn)品硫酸亞鐵大部分至今尚未得到充分應(yīng)用，造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。雖然已有不少研究報(bào)導(dǎo)和一些生產(chǎn)廠家采用硫酸亞鐵為原料，在堿性條件下通空氣氧化生產(chǎn)出四氧化三鐵微米粉，該工藝不僅需要加熱處理，而且工藝條件較苛刻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要以廉價(jià)的鈦白工業(yè)副產(chǎn)品硫酸亞鐵為原料，采用簡(jiǎn)單有效的制備方法生產(chǎn)出四氧化三鐵納米粉體材料。
本發(fā)明所提供的一種以硫酸亞鐵為原料制備四氧化三鐵納米粉體材料的方法，該方法包括以下步驟按照1kg FeSO4·7H2O固體加水1-1.5升的比例，將水加入到硫酸亞鐵中，再按硫酸亞鐵與氯酸鹽的物質(zhì)的量的比值為7.1-8.7∶1加入氯酸鹽固體混合攪拌后，在0-30℃室溫條件下放置20-50小時(shí)，采用氯酸鹽定量氧化硫酸亞鐵至系統(tǒng)內(nèi)Fe(III)∶Fe(II)＝1.7-2.0∶1。再加入十二烷基苯磺酸鈉并使?jié)舛葹?.3---3％，保持?jǐn)嚢柚屑尤?0％NaOH水溶液至系統(tǒng)pH＝9.5-10.5，將所制得的黑色稀糊狀物過(guò)濾，收集第一次濾液用于冷卻后回收硫酸鈉，濾料加水洗滌直到系統(tǒng)pH＝7.0-7.5為止，濾料干燥后得到四氧化三鐵納米粉體產(chǎn)品。
該制備方法所需原料全部取用硫酸亞鐵，用氯酸鹽為氧化劑將其中63---66％硫酸亞鐵定量氧化成Fe(III)物類，以滿足制備四氧化三鐵產(chǎn)品中Fe(III)與Fe(II)的配比所需。具體操作為原料中硫酸亞鐵與氯酸鹽的物質(zhì)的量的比值為7.1-8.7，在室溫條件下(0---30℃)放置20---50小時(shí)，氯酸鹽定量氧化硫酸亞鐵至系統(tǒng)內(nèi)Fe(III)∶Fe(II)＝1.7-2.0∶1。
該制備方法中，氯酸鹽定量氧化硫酸亞鐵所生成的Fe(III)類黃色沉淀物不經(jīng)加酸溶解直接用于隨后的合成步驟中。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、利用鈦白工業(yè)副產(chǎn)品硫酸亞鐵為全部原料，鐵可以全部轉(zhuǎn)化為四氧化三鐵產(chǎn)品，原料中70％的硫酸根以硫酸鈉產(chǎn)品回收，充分合理地利用資源，變廢為寶，保護(hù)環(huán)境。
2、鈦白工業(yè)副產(chǎn)品硫酸亞鐵中含有較多偏鈦酸雜質(zhì)，本發(fā)明可以將原料不經(jīng)過(guò)純化處理而直接使用，存在的偏鈦酸類雜質(zhì)利用堿性介質(zhì)中的溶解而隨濾液除去。
3、原料硫酸亞鐵的定量氧化所生成的Fe(III)類黃色沉淀物(主要是Fe(OH)SO4和Fe2O(SO4)2類)不經(jīng)加酸溶解直接用于隨后的合成步驟中，減少了堿的用量。
4、整個(gè)制備過(guò)程不需要加熱處理，節(jié)省能源。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，條件寬松，操作方便，生產(chǎn)投資較少。
5、整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)有毒有害氣體生成，無(wú)工業(yè)廢渣，洗滌濾液中殘余的NaOH可用于中和鈦白工業(yè)的酸性廢水。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱取FeSO4·7H2O 7.2kg，放入20升塑料桶中，加水10升攪拌，再加入NaClO30.34kg攪拌，室溫18-22℃放置24h后，加入5％十二烷基苯磺酸鈉水溶液3升，攪拌中加入20％NaOH水溶液11.5升，系統(tǒng)pH為10.0。過(guò)濾并收集第一次濾液冷卻后有大量Na2SO4·10H2O析出，回收Na2SO4·10H2O在120℃干燥為無(wú)水硫酸鈉產(chǎn)品。濾料加水?dāng)嚢韬罄^續(xù)過(guò)濾，約需要加水4次，每次都需要攪拌，以提高清洗效率。至系統(tǒng)pH為7.0-7.5時(shí)，將黑色濾料取出，干燥，得到四氧化三鐵納米粉體產(chǎn)品，粒徑20納米，球形，粒度均勻。
實(shí)施例2稱取FeSO4·7H2O 3.0kg，放入10升塑料桶中，加水3.3升攪拌，再加入NaClO30.16kg攪拌，室溫7-12℃放置45h后，加入5％十二烷基苯磺酸鈉水溶液4.5升，攪拌中加入20％NaOH水溶液5.0升，系統(tǒng)pH為10.3。過(guò)濾并收集第一次濾液冷卻后有大量Na2SO4·10H2O析出，回收Na2SO4·10H2O在120℃干燥為無(wú)水硫酸鈉產(chǎn)品。濾料加水?dāng)嚢韬罄^續(xù)過(guò)濾，約需要加水4次，每次都需要攪拌，以提高清洗效率。至系統(tǒng)pH為7.0-7.5時(shí)，將黑色濾料取出，干燥，得到四氧化三鐵納米粉體產(chǎn)品，粒徑20納米，球形，粒度均勻。
實(shí)施例3稱取FeSO4·7H2O 10.0kg，放入30升塑料桶中，加水18升攪拌，再加入NaClO30.45kg攪拌，室溫10-16℃放置35h后，加入5％十二烷基苯磺酸鈉水溶液2升，攪拌中加入20％NaOH水溶液15.8升，系統(tǒng)pH為9.7。過(guò)濾并收集第一次濾液冷卻后有大量Na2SO4·10H2O析出，回收Na2SO4·10H2O在120℃干燥為無(wú)水硫酸鈉產(chǎn)品。濾料加水?dāng)嚢韬罄^續(xù)過(guò)濾，約需要加水4次，每次都需要攪拌，以提高清洗效率。至系統(tǒng)pH為7.0-7.5時(shí)，將黑色濾料取出，干燥，得到四氧化三鐵納米粉體產(chǎn)品，粒徑20納米，球形，粒度均勻。
權(quán)利要求
1.以硫酸亞鐵為原料制備四氧化三鐵納米粉體材料的方法，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行按照1kg FeSO4·7H2O固體加水1-1.5升的比例，將水加入到硫酸亞鐵中，再按硫酸亞鐵與氯酸鹽的物質(zhì)的量的比值為7.1-8.7∶1加入氯酸鹽固體混合攪拌后，在0-30℃室溫條件下放置20-50小時(shí)，采用氯酸鹽定量氧化硫酸亞鐵至系統(tǒng)內(nèi)Fe(III)∶Fe(II)＝1.7-2.0∶1，再加入十二烷基苯磺酸鈉并使?jié)舛葹?.3---3％，保持?jǐn)嚢柚屑尤?0％NaOH水溶液至系統(tǒng)pH＝9.5-10.5，將所制得的黑色稀糊狀物過(guò)濾，收集第一次濾液用于冷卻后回收硫酸鈉，濾料加水洗滌直到系統(tǒng)pH＝7.0-7.5為止，濾料干燥后得到四氧化三鐵納米粉體產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以硫酸亞鐵為原料制備四氧化三鐵納米粉體材料的方法。該方法是以硫酸亞鐵為原料，用氯酸鹽定量氧化部分硫酸亞鐵為Fe(III)物類，在堿性條件下合成四氧化三鐵納米粉體材料，所制備的四氧化三鐵納米粒子為球形，粒徑約20納米，粒度均勻。本發(fā)明是利用硫酸法生產(chǎn)鈦白粉所產(chǎn)生的大量硫酸亞鐵為原料，實(shí)現(xiàn)資源合理充分利用和環(huán)境保護(hù)，社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益均較顯著。本發(fā)明具有制備工藝先進(jìn)，所需生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，原料成本低廉，產(chǎn)品應(yīng)用廣泛，是一種方便實(shí)用的四氧化三鐵納米粉體材料工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101049974SQ20071002116
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月2日
發(fā)明者朱偉長(zhǎng) 申請(qǐng)人:安徽工業(yè)大學(xué)