專利名稱：氧化鋅納米棒組成的花狀納米結(jié)構(gòu)的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化鋅納米棒組成的花狀納米結(jié)構(gòu)的制備方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬 材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
ZnO是一種新型的II-VI族直接寬帶隙半導(dǎo)體材料,具有很高的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性
能和化學(xué)穩(wěn)定性以及良好的紫外吸收性能，廣泛應(yīng)用于橡膠、陶瓷、日用化工、 涂料等方面，可以用來(lái)制作氣體傳感器、紫外線遮蔽材料、變壓器和多種光學(xué)
裝置。其室溫下禁帶寬度為3.37eV，對(duì)應(yīng)紫外光的波長(zhǎng)，有望實(shí)現(xiàn)可見(jiàn)、紫外 熒光和激光發(fā)射，進(jìn)而開(kāi)發(fā)短波長(zhǎng)發(fā)光二極管和激光器。自從在室溫下觀測(cè)到 微晶薄膜(具有納米結(jié)構(gòu))的光泵激光發(fā)射，ZnO迅速成為短波半導(dǎo)體激光器 材料的國(guó)際熱點(diǎn)。納米ZnO由于其尺寸效應(yīng)和量子限域效應(yīng)在許多領(lǐng)域有重要 意義和誘人前景。同時(shí)，納米ZnO表現(xiàn)出很強(qiáng)的界面效應(yīng)，使其比體材料及其 他金屬氧化物材料有更高的電導(dǎo)率、透明性和傳輸率等，因而在半導(dǎo)體光電器 件的集成和微型化領(lǐng)域占有重要地位。
關(guān)于一維納米氧化鋅的報(bào)道已經(jīng)有很多，包括氣相合成法，如金屬有機(jī)汽 相外延法、熱蒸發(fā)法、分子束外延法等；液相法，如氧化鋁模板法、電化學(xué)沉 積法、水熱法等基于溶液的生長(zhǎng)方法。通過(guò)貴金屬催化和高溫汽化兩種氣相轉(zhuǎn) 移方法雖然能夠合成可控的一維ZnO納米結(jié)構(gòu)，但是反應(yīng)需要在100(TC以上的 高溫下進(jìn)行，難以大規(guī)模生產(chǎn)。相比之下，液相方法則簡(jiǎn)單方便，成本低廉， 具有很大的優(yōu)勢(shì)，其中最重要的方法之一就是水熱法。水熱法合成氧化鋅納米 棒的方法通常需要模板劑，常用模板劑有十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、乙二胺、聚乙二醇(PEG)等。
本發(fā)明提供了新型的模板劑，對(duì)硝基苯甲酸或者乙萘酚，用來(lái)制備氧化鋅納 米棒組成的花狀結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種氧化鋅納米棒組成的花狀結(jié)構(gòu)的合成方法，本發(fā)明采用 如下技術(shù)方案
(1) 將乙酸鋅粉末溶于水中，另將適量對(duì)硝基苯甲酸或者乙萘酚模板劑加
入到水中，二者摩爾比為2.5: 1 10: l之間，將它們混合并攪拌；
(2) 用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為12-14之間，超聲處理10分鐘；
(3) 將沉淀和溶液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于 12(M80。C下恒溫12-24h;
(4) 冷卻后過(guò)濾或者離心洗滌，最后用無(wú)水乙醇洗滌得到粉末；將粉末于 60。C干燥得到氧化鋅納米粉體。
與現(xiàn)有其他方法和技術(shù)相比較，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn).-
(1) 本發(fā)明釆用了新型對(duì)硝基苯甲酸或者乙萘酚模板劑，得到了棒狀納米 氧化鋅組成的花狀結(jié)構(gòu)；
(2) 本發(fā)明得到的花狀納米氧化鋅釆用水熱法系濕化學(xué)方法，產(chǎn)物大小均 勻，平均直徑為80-100nm，基本無(wú)團(tuán)聚。


圖1:本發(fā)明制備方法的花狀納米氧化鋅的X射線衍射(XRD)圖譜； 圖2:本發(fā)明制備方法的花狀納米氧化鋅的投射電子顯微鏡圖譜(TEM); 圖3:本發(fā)明制備方法的花狀納米氧化鋅的掃描電子顯微鏡圖譜(SEM);
從圖1的X衍射圖譜可以知道，產(chǎn)物的XRD圖譜與氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)譜圖(JCPDS# 36-1451)完全一致，證明所得氧化物粉體為氧化鋅。
從圖2的投射電子顯微鏡的圖像可以看出，所得到的氧化鋅納米棒的直徑
在50-100nm，長(zhǎng)度在數(shù)百納米，形狀成非常均一的花狀。
從圖3的掃描電子顯微鏡的圖像可以看出氧化鋅納米棒的直徑在
50-100nm，長(zhǎng)度在數(shù)百納米，形狀成非常均一的花狀。
由此可知，通過(guò)加入適量的對(duì)硝基苯甲酸或者乙萘酚作為輔助試劑，可以
在較溫和的條件下得到形狀非常均一的花狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明提供的實(shí)施例如下
下面的例子是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例l:將2克乙酸鋅溶于水中，另將0.5克乙萘酚加入到水中，將二者 混合并攪拌。逐滴滴加2M的NaOH溶液30ml，超聲處理10分鐘。將沉淀和溶 液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，于120。C下恒溫12h。冷卻后過(guò)濾 或者離心洗滌，最后用無(wú)水乙醇洗滌得到粉末；將粉末于60°C干燥得到氧化鋅 納米粉體。
實(shí)施例2:將2克乙酸鋅溶于水中，另將0.5克乙萘酚加入到水中，將二者 混合并攪拌。逐滴滴加2M的NaOH溶液30ml，超聲處理10分鐘。將沉淀和溶 液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的微波反應(yīng)釜中，于120。C下恒溫0.5h。冷卻后過(guò)濾 或者離心洗滌，最后用無(wú)水乙醇洗滌得到粉末；將粉末于60°C干燥得到氧化鋅 納米粉體。
實(shí)施例3:將實(shí)施例l的乙萘酚換成對(duì)硝基苯甲酸，其余過(guò)程和用量同實(shí)施 例1 。
實(shí)施例4:將實(shí)施例2的乙萘酚換成對(duì)硝基苯甲酸，其余過(guò)程和用量同實(shí)施 例2。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅納米棒組成的花狀結(jié)構(gòu)，其特征是利用可溶性鋅鹽和氫氧化鈉為原料，加入適量對(duì)硝基苯甲酸或者乙萘酚作為輔助試劑，制得沉淀。經(jīng)過(guò)水熱反應(yīng)，可以制得棒直徑50-80nm，長(zhǎng)度為數(shù)百納米的花狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。它包括以下步驟(1)將乙酸鋅粉末溶于水中，另將對(duì)硝基苯甲酸或者乙萘酚加入到水中，二者摩爾比為2.5∶1～10∶1之間，將它們混合并攪拌；(2)用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為12-14之間，超聲處理10分鐘；(3)將沉淀和溶液加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，填充度為60-80％，于120-180℃下恒溫12-24h；(4)冷卻后過(guò)濾或者離心洗滌，最后用無(wú)水乙醇洗滌得到粉末；將粉末于60℃干燥得到氧化鋅納米粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱法制備氧化鋅納米棒組成的花狀結(jié)構(gòu)的方法，其 特征在于在水熱體系中使用了對(duì)硝基苯甲酸或者乙萘酚作為輔助試劑。
全文摘要
氧化鋅納米棒組成的花狀納米結(jié)構(gòu)的合成方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。將可溶性鋅鹽如乙酸鋅溶于水，加入適量對(duì)硝基苯甲酸或者乙萘酚作為輔助試劑，用NaOH溶液調(diào)整pH值在12-14之間。將沉淀和溶液在高壓釜中加熱生長(zhǎng)納米氧化鋅。加熱的方式可以是微波加熱，也可以是電阻絲加熱，長(zhǎng)出的納米結(jié)構(gòu)為納米棒組成的花狀結(jié)構(gòu)。本方法的優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，用對(duì)硝基苯甲酸或者乙萘酚作為輔助試劑控制氧化鋅晶體的形貌和大小。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101407333SQ20071016255
公開(kāi)日2009年4月15日 申請(qǐng)日期2007年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月12日
發(fā)明者付軍懷, 黨富民, 孫慶軍, 宿新泰, 王吉德, 衡秋麗, 駱建敏 申請(qǐng)人:新疆大學(xué)