專利名稱：具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器及制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器及制作方法，屬 于微機(jī)電系統(tǒng)和微全分析系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
芯片實(shí)驗(yàn)室(L。b-On-Chip, L〇C)是90年代初由Manz等人提出的 生化分析概念，是把生化領(lǐng)域中涉及的樣品制備、生化反應(yīng)、分離檢測(cè)等基 本操作單位集成或基本集成在一塊幾平方厘米的芯片上，完成不同的生物或 化學(xué)反應(yīng)過程，并對(duì)其產(chǎn)物進(jìn)行分析的一種方法。由于具有微型化、自動(dòng)化、 集成化與便攜化的特點(diǎn)，LOC近年來發(fā)展迅速，在生物檢測(cè)、醫(yī)療診斷等方 面顯現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。
作為L(zhǎng)〇C中最關(guān)鍵的部分，微流體芯片是完成樣品制備、輸運(yùn)、分離等 操作的重要組成部分。早期的微流體芯片研究都是基于微管道結(jié)構(gòu)的連續(xù)流 形式，存在著需要復(fù)雜的微管道和微泵、溶液消耗量大、管道間易產(chǎn)生相互 干擾等缺點(diǎn)。近年來，采用液滴操控實(shí)現(xiàn)的數(shù)字微流芯片(Digital Mic「ofluidicChip)由于沒有可動(dòng)部件、不需要微管道結(jié)構(gòu)、控制簡(jiǎn)單、溶 液利用率高、兼容性好等優(yōu)點(diǎn)，得到了國際上的廣泛關(guān)注。
目前，國際上利用靜電驅(qū)動(dòng)實(shí)現(xiàn)的數(shù)字微流芯片主要包括介質(zhì)上的電潤(rùn)濕 (Electrowetting On Dielectric, EWOD)驅(qū)動(dòng)和庫侖力(Coulomb Force)驅(qū)動(dòng)。EWOD驅(qū)動(dòng)通過改變液滴與介質(zhì)膜下電極之間的電勢(shì)差來控 制液滴對(duì)介質(zhì)膜的表面潤(rùn)濕性，使液滴左右對(duì)介質(zhì)膜的潤(rùn)濕性發(fā)生變化，從 而驅(qū)動(dòng)液滴移動(dòng)。庫侖力驅(qū)動(dòng)利用液滴本身自帶的電荷，通過施加一定的電 場(chǎng)驅(qū)動(dòng)液滴移動(dòng)。這兩種靜電驅(qū)動(dòng)都存在著的共同問題是驅(qū)動(dòng)電壓過大，通 常所需要的驅(qū)動(dòng)電壓在80V左右。
當(dāng)前，國際上降低驅(qū)動(dòng)電壓主要有兩種方法， 一是采用介電常數(shù)更大和厚度更薄的介質(zhì)層，二是提高芯片膜層的疏水性能，降低液滴移動(dòng)的阻力。第
一種方法中過薄的介質(zhì)層往往會(huì)帶來易擊穿的問題。據(jù)報(bào)道，CJKim等人利用極薄的高介電常數(shù)BST介質(zhì)層成功地將驅(qū)動(dòng)電壓降為15V，但介質(zhì)層擊穿問題限制了器件的實(shí)際應(yīng)用。(Hyejin Moon， Sung Kwon Cho and Robin L.Garrell et al.. Low voltage electrowetting-on-dielectric， Journal ofApplied Physics, 2002， 92 (7): 4080-4087)第二種方法目前普遍采用低表面能的材料修飾器件表面，如Teflon和碳氟聚合物等，同時(shí)還有采用亞微米到毫米量級(jí)的微凸結(jié)構(gòu)來增強(qiáng)表面的疏水性能，降低液滴移動(dòng)的阻力。據(jù)報(bào)道，清華大學(xué)的周兆英等人利用微米級(jí)的微凸結(jié)構(gòu)來增強(qiáng)器件表面的疏水性能，獲得了低電壓的驅(qū)動(dòng)能力。(專利"一種低電壓的微液滴控制器件"，申請(qǐng)?zhí)?00410057319.4)但是，微凸結(jié)構(gòu)在增強(qiáng)表面疏水性能的同時(shí)使得介
質(zhì)層厚度增加，容易抵消降低驅(qū)動(dòng)電壓的作用。此外，亞微米和毫米量級(jí)的微凸結(jié)構(gòu)加工困難，絕緣性能差，難于實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器結(jié)構(gòu)及其制作方法，以實(shí)現(xiàn)可批量生產(chǎn)的低電壓驅(qū)動(dòng)液滴芯片。本發(fā)明的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器包括雙極板和單極板兩種結(jié)構(gòu)。其中雙極板結(jié)構(gòu)如圖1 (a)所示，其下層極板由絕緣襯底l、驅(qū)動(dòng)電極陣列2、介質(zhì)層3、深亞微米孔結(jié)構(gòu)4和疏水膜層5構(gòu)成，上層極板包括絕緣基板6、參考電極層7、深亞微米孔結(jié)構(gòu)4和疏水膜層5，上下極板由支撐結(jié)構(gòu)9進(jìn)行連接。驅(qū)動(dòng)電極2呈陣列狀均布于絕緣襯底l上，介質(zhì)層3覆蓋在驅(qū)動(dòng)電極陣列2上，防止驅(qū)動(dòng)電極2和液滴8直接接觸產(chǎn)生電解現(xiàn)象。深亞微米孔結(jié)構(gòu)4和疏水膜層5共同組成超疏水膜層，覆蓋在介質(zhì)層3上。工作時(shí)，液滴8在上下極板間隨電極電壓的驅(qū)動(dòng)而發(fā)生運(yùn)動(dòng)。由于深亞微米孔結(jié)構(gòu)4和疏水膜層5形成超疏水能力，可以大大降低液滴的驅(qū)動(dòng)電壓。本微液滴驅(qū)動(dòng)器的單極板結(jié)構(gòu)如圖1 (b)所示，其結(jié)構(gòu)與雙極板結(jié)構(gòu)中的下層極板結(jié)構(gòu)相同。本發(fā)明中的深亞微米孔結(jié)構(gòu)4具體結(jié)構(gòu)如圖2所示，其孔徑在深亞微米量級(jí)，孔的形狀可以是規(guī)則的圓形、方形、多邊形也可以是不規(guī)則的圖形，孔的排布可以是規(guī)則的也可以是不規(guī)則的。其材料可以是多孔氧化鋁、多孔氧化硅等多孔材料，加工工藝可以是陽極氧化、干法刻蝕、濕法腐蝕等。
圖3是基于庫侖力的液滴傳輸原理示意圖?，F(xiàn)以液滴帶正電荷為例來說
明傳輸原理，黑色的是接地電極，白色的是高電平電極。初始狀態(tài)如圖3(。)所示，帶正電荷的液滴由于庫侖力的作用位于接地電極上；電極電壓改變后,正電荷在庫侖力的作用下集中到液滴左側(cè)，液滴受到水平庫侖力的作用，開始向左移動(dòng)，如圖3 (b)所示；當(dāng)液滴移動(dòng)到圖3 (c)的位置時(shí)，液滴運(yùn)動(dòng)方向所受的水平庫侖力為零，但是由于慣性的作用，液滴將繼續(xù)向前移動(dòng);在圖3 (d)中，液滴過沖之后，由于庫侖力的作用將靜止在接地電極上，從而完成相鄰電極間的移動(dòng)。當(dāng)重復(fù)上述過程，就可以實(shí)現(xiàn)液滴的數(shù)字化移動(dòng)。同理，當(dāng)液滴帶負(fù)電荷時(shí)，其將向高電位電極移動(dòng)。
本發(fā)明的典型單極結(jié)構(gòu)的制作流程如下
(1) 釆用普通硅片，清洗，氧化。
(2) 濺射金、鉑等電極材料，厚度在200nm到l)Lim之間，光刻出電極圖形，采用干法刻蝕或濕法腐蝕出電極陣列。電極為正方形，電極的邊長(zhǎng)在1 (Vm到2mm之間，電極距在1 到50C^m之間。電極呈規(guī)則的陣列排布，陣列的數(shù)目為mxn， m和n取值為1到IO之間，根據(jù)實(shí)際需要可進(jìn)一步的擴(kuò)展。
(3) 在電極陣列上制作一層氮化硅、氧化硅或其他材料的介質(zhì)層，厚度在100nm到幾十微米之間。
(4) 在介質(zhì)層上制作多孔結(jié)構(gòu)層，多孔膜層的厚度在100nm到lpm之間。
(5) 在多孔鋁膜上制作疏水層，疏水膜層的材料為Teflon、碳氟聚合物或者其他低表面能的疏水材料，疏水膜層的厚度在10nm到500nm之間。
(6) 制作引線孔，劃片，貼片，打線，實(shí)現(xiàn)和控制系統(tǒng)的電連接。雙極結(jié)構(gòu)是在單極結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上制作的，具體請(qǐng)見實(shí)施例2。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)和光滑表面的疏水膜層相比，深亞微米級(jí)的孔
結(jié)構(gòu)能夠有效的增強(qiáng)疏水膜層的疏水性能，降低液滴在膜層表面移動(dòng)的阻力，從而降低驅(qū)動(dòng)電壓；(2)和亞微米和毫米級(jí)的微凸結(jié)構(gòu)相比，能夠有效的減小結(jié)構(gòu)的厚度，避免厚度變大帶來的驅(qū)動(dòng)電壓增加，而且制作方法簡(jiǎn)單，便 于批量制作。


圖1帶深亞微米孔結(jié)構(gòu)的微液滴驅(qū)動(dòng)器示意圖，(a)雙極板結(jié)構(gòu)，(b) 單極板結(jié)構(gòu)。
圖2深亞微米孔結(jié)構(gòu)及其排布示意圖，(a)圓形，(b)方形，(c)多 邊形，(d)不規(guī)則圖形，(e)規(guī)則排布，(f)不規(guī)則排布。
圖3基于庫侖力的液滴傳輸原理示意圖，(a)初始狀態(tài)，(b)液滴向 左移動(dòng)，(c)液滴繼續(xù)移動(dòng)，(d)液滴靜置在接地電極上。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:單極板結(jié)構(gòu)的深亞微米級(jí)孔結(jié)構(gòu)微液滴驅(qū)動(dòng)器。
本實(shí)施例采用圖1 (b)所示結(jié)構(gòu)，其中以帶一層熱氧化的SKD2的Si片 作為基底材料，TiW/Au作為驅(qū)動(dòng)電極，PECVD的SiN薄膜作為介質(zhì)層，采 用Al陽極氧化制備的深亞微米級(jí)的孔結(jié)構(gòu)和低表面能的碳氟聚合物復(fù)合膜 作為疏水膜層。電極為1mmXlmm的正方形，電極間的間距為30|im，電 極呈規(guī)則排列，每個(gè)電極都可以單獨(dú)控制。芯片直接在空氣氛圍中進(jìn)行操作。 具體制作流程如下
(1) 采用厚度為450|im的普通單拋(100)硅片，清洗，氧化lum。
(2) 濺射50nm厚的TiW和500nm厚的金，采用正膠光刻出電極圖形， 采用濕法腐蝕形成電極陣列。每個(gè)電極的大小為lmmXlmm，電極間的間 距為3CVm，電極呈規(guī)則的5x2排列。
(3) 在電極陣列上采用PECVD淀積一層100nm厚的SiN薄膜作為介 質(zhì)層。
(4) 在SiN膜層上濺射厚度為500nm厚的Al膜，Al膜在7%質(zhì)量分?jǐn)?shù) 濃度的磷酸溶液中進(jìn)行陽極氧化，陽極氧化電壓為120V。
(5) 采用ICP-CVD在多孔鋁膜上制備50nm厚的碳氟聚合物。
(6) 制作引線孔，劃片，貼片，打線，實(shí)現(xiàn)和控制系統(tǒng)的電連接。
7將完成的芯片通過打線和控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)電連接，將luL的去離子水精確 滴到芯片的驅(qū)動(dòng)電極上，通過單片機(jī)對(duì)驅(qū)動(dòng)電極施加一定順序的驅(qū)動(dòng)電壓。
在驅(qū)動(dòng)電壓10V下可實(shí)現(xiàn)10Hz的驅(qū)動(dòng)。
實(shí)施例2:雙極板結(jié)構(gòu)的深亞微米級(jí)孔結(jié)構(gòu)微液滴驅(qū)動(dòng)器。
本實(shí)施例采用圖1 (。)所示結(jié)構(gòu)，其下極板的制作工藝和流程和實(shí)施例
1完全相同。上極板以玻璃(Pyrex7740)為基板，以透明的氧化銦錫(ITO) 為參考電極層，參考電極層的厚度在200nm到lpm之間，采用Al陽極氧 化制備的深亞微米級(jí)的孔結(jié)構(gòu)和低表面能的碳氟聚合物復(fù)合膜作為疏水膜 層。支撐結(jié)構(gòu)可由光刻膠或者雙面膠制作，上下極板通過支撐結(jié)構(gòu)對(duì)準(zhǔn)后裝 配起來即可。
上極板及支撐結(jié)構(gòu)的制作流程如下首先用氣相沉積的方法在Pyrex7740 玻璃基板上制備500nm厚的ITO層，在ITO層上濺射厚度為500nm厚的 Al膜，Al膜在77。質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度的磷酸溶液中進(jìn)行陽極氧化，陽極氧化電壓 為120V，采用ICP-CVD在多孔鋁膜上制備50nm厚的碳氟聚合物；在制作 完成的上極板上旋涂一層SU-8光刻膠，厚度范圍為lOOpm -lmm，通過光 刻顯影和去膠形成支撐結(jié)構(gòu)，支撐結(jié)構(gòu)也可以用雙面膠制作在上極板上，其 厚度可以由雙面膠的層數(shù)來控制。
將待驅(qū)動(dòng)的液滴置于下極板的驅(qū)動(dòng)電極區(qū)域，上下極板通過支撐結(jié)構(gòu)對(duì)準(zhǔn) 后裝配起來，通過單片機(jī)對(duì)驅(qū)動(dòng)電極施加一定順序的驅(qū)動(dòng)電壓即可實(shí)現(xiàn)驅(qū)動(dòng)。
權(quán)利要求
1、一種具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器，其特征在于所述的數(shù)字液滴驅(qū)動(dòng)器包括雙極板和單極板兩種結(jié)構(gòu)所述的雙極板的結(jié)構(gòu)的下層極板由絕緣襯底(1)、驅(qū)動(dòng)電極陣列(2)、介質(zhì)層(3)、深亞微米孔結(jié)構(gòu)(4)和疏水膜層(5)構(gòu)成，上層極板包括絕緣基板(6)、參考電極層(7)、深亞微米孔結(jié)構(gòu)(4)和疏水膜層(5)，上層極板和下層極板由支撐結(jié)構(gòu)(9)進(jìn)行連接；驅(qū)動(dòng)電極(2)呈陣列狀均布于絕緣襯底(1)上，介質(zhì)層(3)覆蓋在驅(qū)動(dòng)電極陣列(2)上，深亞微米孔結(jié)構(gòu)(4)和疏水膜層(5)組成超疏水膜層，覆蓋在介質(zhì)層(3)上；所述的單極板結(jié)構(gòu)與雙極板結(jié)構(gòu)中的下層極板結(jié)構(gòu)相同。
2、 按權(quán)利要求1所述的具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器，其特 征在于所述的深亞微米孔結(jié)構(gòu)的孔徑在深亞微米量級(jí)。
3、 按權(quán)利要求1或2所述的具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器， 其特征在于所述深亞微米孔結(jié)構(gòu)的孔形狀為圓形、方形、多邊形或不規(guī)則的 圖形。
4、 按權(quán)利要求3所述的具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器，其特 征在于所述的深亞微米孔的孔的排布為規(guī)則排布或不規(guī)則排布。
5、 按權(quán)利要求1或2所述的具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器， 其特征在于所述的深亞微米孔的孔的排布為規(guī)則排布或不規(guī)則排布。
6、 按權(quán)利要求1或2所述的具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器， 其特征在于所述的深亞微米孔的材料為多孔氧化鋁或多孔氮化硅。
7、 制作如權(quán)利要求1所述的具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器的 方法，其特征在于A單極板結(jié)構(gòu)的制作步驟是(a) 采用普通硅片，清洗，氧化；(b) 濺射金或鉑電極材料，光刻出電極圖形，采用干法刻蝕或濕法腐蝕 出電極陣列，電極為正方形，電極距在1^im到50C^m之間，且電極呈規(guī)則 的陣列排布，陣列的數(shù)目為mxn， m和n取值為1到IO之間；(c) 在電極陣列上制作一層氮化硅、氧化硅或其他材料的介質(zhì)層，厚度在lOOnm到幾十微米之間；(d) 在介質(zhì)層上制作多孔結(jié)構(gòu)層，多孔膜層的厚度在lOOnm到Vm之間；(e) 在多孔鋁膜上制作疏水層，疏水膜層的材料為Teflon、碳氟聚合物 或者其他低表面能的疏水材料；(f)制作引線孔，劃片，貼片，打線，實(shí)現(xiàn)和控制系統(tǒng)的電連接； B雙極板結(jié)構(gòu)的制作步驟是1) 下層極板的制作同單極結(jié)構(gòu)的制作方法相同；2) 上極板及支撐結(jié)構(gòu)的制作步驟是(a) 首先用氣相沉積的方法在Pyrex7740玻璃基板上制備ITO層；(b) 在ITO層上濺射厚度為500nm厚的Al膜，Al膜在7%質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃 度的磷酸溶液中進(jìn)行陽極氧化，陽極氧化電壓為120V;(c) 采用ICP-CVD在多孔鋁膜上制備Teflon或碳氟聚合物疏水膜層；(d) 在制作完成的上極板上旋涂一層SU-8光刻膠，通過光刻顯影和去 膠形成支撐結(jié)構(gòu)；(e) 將待驅(qū)動(dòng)的液滴置于下極板的驅(qū)動(dòng)電極區(qū)域，上下極板通過支撐結(jié) 構(gòu)對(duì)準(zhǔn)后裝配而成。
8、 按權(quán)利要求7所述的具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器的制 作方法，其特征在于在單極板結(jié)構(gòu)或雙層極板結(jié)構(gòu)的下層極板的制作步驟中(1) 濺射的金或鉑電極材料厚度為200nm-lpm;(2) 腐蝕出正方形的電極陣列的邊長(zhǎng)為10pm-2mm之間；(3) 疏水膜層厚度介于10nm-500nm之間。
9、 按權(quán)利要求7所述的具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器的制 作方法，其特征在于所述的支撐結(jié)構(gòu)用雙面膠制作在上層極板上，由雙面膠 的層數(shù)控制厚度。
10、 按權(quán)利要求7所述的具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器的制 作方法，其特征在于所述的ITO層是作為參考電極層，其厚度在200nm-^m 之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及具有深亞微米孔結(jié)構(gòu)的數(shù)字微液滴驅(qū)動(dòng)器結(jié)構(gòu)及方法，其特征在于所述的數(shù)字液滴驅(qū)動(dòng)器包括雙極板和單極板兩種結(jié)構(gòu)所述的雙極板的結(jié)構(gòu)的下層極板由絕緣襯底、驅(qū)動(dòng)電極陣列、介質(zhì)層、深亞微米孔結(jié)構(gòu)和疏水膜層構(gòu)成，上層極板包括絕緣基板、參考電極層、深亞微米孔結(jié)構(gòu)和疏水膜層，上層極板和下層極板由支撐結(jié)構(gòu)進(jìn)行連接；驅(qū)動(dòng)電極呈陣列狀均布于絕緣襯底上，介質(zhì)層覆蓋在驅(qū)動(dòng)電極陣列上，深亞微米孔結(jié)構(gòu)和疏水膜層組成超疏水膜層，覆蓋在介質(zhì)層上；單極板結(jié)構(gòu)與雙極板結(jié)構(gòu)中的下層極板結(jié)構(gòu)相同。采用深亞微米級(jí)結(jié)構(gòu)有效增強(qiáng)疏水膜層的疏水性能，有效減小結(jié)構(gòu)的厚度，降低驅(qū)力電壓。
文檔編號(hào)B81C99/00GK101559914SQ200910051290
公開日2009年10月21日 申請(qǐng)日期2009年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月15日
發(fā)明者翔 劉, 萍 周, 鐵 李, 王躍林, 皋華敏 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所