專利名稱:Zn<sub>2.33</sub>Sb<sub>0.67</sub>O<sub>4</sub>原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于微納米氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)制備領(lǐng)域,特別涉及一種包覆 ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法。
背景技術(shù):
目前眾多文獻(xiàn)表明,經(jīng)過摻雜的ZnO或ZnO與其它元素三元化合物的混 合物將會(huì)不同程度地提高其氣敏、光電等性能,B丄.Zhua等人對(duì)Sb-Zn-0薄 膜進(jìn)行測(cè)試分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明當(dāng)ZnO薄膜出現(xiàn)ZnSb206及Zn2.33Sb。.6704新 相時(shí),其壓電性能及氣敏性能得到較大的提高(B丄.Zhu, C.S. Xie, A.H. Wang, Electrical conductivity and gas sensitivity of Zn-Sb-O thick films, Materials Research Bulletin, 2004, 39, 409~415)。但是用Zn2.33Sbo.6704原位生長(zhǎng)包覆具 有ZnO纖維的制備方法及性能研究還未見報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)朋所要解決的技術(shù)問題是為了解決現(xiàn)有方法得到的Zn2.33Sbo.6704-ZnO微納米結(jié)構(gòu)中Zn2.33Sba6704和ZnO分布不均勻及異質(zhì)結(jié)構(gòu)不明顯的問題, 提供了一種2112.33813().6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法。
本發(fā)明Zn2.33Sb。.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法如 下 一、將ZnO和Sb2()3按2: 1質(zhì)量比在轉(zhuǎn)速為150~200r/min的球磨機(jī)中研 磨3 5h,然后加入活性炭得到混合物,其中活性炭與ZnO的質(zhì)量比為1: 1; 二、將步驟一得到的混合物裝入石英舟,然后將石英舟放入管式爐的中部,在 石英舟下游5~10cm處平鋪基底材料,再封閉管式爐兩端,在管式爐內(nèi)正壓為 15 20Pa的條件下將管式爐按照10 30°C/min升溫速率升溫至950~1050°C,然 后保溫15 25min,再泄掉爐內(nèi)正壓,取出基底材料,即得到Zn2.33Sbo.6704原 位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。步驟一中ZnO和Sb203的總質(zhì)量與磨球 質(zhì)量比為l: 10。步驟二所述的基底材料為單晶硅片或八1203。
本發(fā)明所得的產(chǎn)品為白色絨狀,徑向?yàn)閆nO纖維,軸向?yàn)槊懿及驳?Zn2.33Sb,04八面體。本發(fā)明所得Zn2.33Sba6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié) 構(gòu)材料的成分為Zn2.33Sbo.6704和ZnO,異質(zhì)結(jié)構(gòu)明顯,沒有其它雜質(zhì),純度高。
圖1是具體實(shí)施方式
一所得Zn2.33SbQ.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)
構(gòu)材料的能譜分析圖。圖2是具體實(shí)施方式
一所得2112.338、.6704原位生長(zhǎng)包覆
ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料中氧元素的能譜分析圖。圖3是具體實(shí)施方式
一所得 Zn2.33Sb。.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料銻元素的能譜分析圖。圖4 是具體實(shí)施方式
一所得Zn2.33Sb。.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料鋅 元素的能譜分析圖。圖5是具體實(shí)施方式
一所得Zn2.33Sba6704原位生長(zhǎng)包覆 ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的XRD分析圖。圖6是具體實(shí)施方式
一所得 Zn2.33Sba6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的TEM照片。圖7是圖6 中A部分衍射斑點(diǎn)照片。圖8是圖6中B部分衍射斑點(diǎn)照片。圖9是具體實(shí) 施方式二十一中溫度為850°C所得Zn2.33SbQ.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié) 構(gòu)材料的SEM照片。圖10是具體實(shí)施方式
二H^ —中溫度為90(TC所得 Zn2.33Sba6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片。圖11是具體 實(shí)施方式二十一中溫度為950°C所得Zn2.33SbQ.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì) 結(jié)構(gòu)材料的SEM照片)。圖12是具體實(shí)施方式
二十一中溫度為IOO(TC所得 Zn2.33Sbo.67O4原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片。圖13是具體 實(shí)施方式二十二中Sb203加入量為0.4g所得Zn2.33Sbo.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO 纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片。圖14是具體實(shí)施方式
二十二中Sb203加入量 為0.6g所得Zn2.33Sb,04原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片。 圖15是具體實(shí)施方式
二十二中Sb2Cb加入量為0.8g所得Zn2.33Sb。.6704原位生 長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片。圖16是具體實(shí)施方式
二十二中 Sb203加入量為1.0g所得Zn2.33Sba6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的 SEM照片。圖17是具體實(shí)施方式
二十三中保溫時(shí)間為5min所得Zn2.33Sbo.6704 原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片。圖18是具體實(shí)施方式
二 十三中保溫時(shí)間為10min所得Zn2.33SbG.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu) 材料的SEM照片。圖19是具體實(shí)施方式
二十三中保溫時(shí)間為15min所得 21!2.33813,04原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片。圖20是具體 實(shí)施方式二十三中保溫時(shí)間為20min所得2112.338、.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖 維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片。圖21是具體實(shí)施方式
一中的電子衍射示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
,還包括各具體實(shí)施方
4式間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中Zn2.33Sb。.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異 質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法如下 一、將ZnO和Sb2Cb按2: 1質(zhì)量比在轉(zhuǎn)速為 150~200r/min的球磨機(jī)中研磨3~5h,然后加入活性炭得到混合物,其中活性 炭與ZnO的質(zhì)量比為l: 1; 二、將步驟一得到的混合物裝入石英舟,然后將 石英舟放入管式爐的中部,在石英舟下游5 10cm處平鋪基底材料,再封閉管 式爐兩端,在管式爐內(nèi)正壓為15 20Pa的條件下將管式爐按照10 30。C/min升 溫速率升溫至950 105(TC,然后保溫15 25min,再泄掉爐內(nèi)正壓,取出基底 材料,即得到Zn2.33Sb,04原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。
本實(shí)施方式中球磨機(jī)型號(hào)為PMQW2L,磨球直徑為1cm,磨球質(zhì)材為瑪 瑙。ZnO和Sb203的總質(zhì)量與磨球的質(zhì)量比為1: 10。
本實(shí)施方式所得的產(chǎn)品為白色絨狀,徑向?yàn)閆nO纖維,軸向?yàn)槊懿及?的Zn2.33Sb。.6704八面體。ZnO纖維直徑約為50nm左右,沉積中期的 2112.33813().6704八面體尺寸約為80nm左右,沉積終期(20min) Zn2.33Sba6704尺 寸有所增加,約為300nm左右。
由圖1 (本實(shí)施方式所得2112.338、6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材 料的能譜分析圖)、圖2 (本實(shí)施方式所得Zii2.33Sba6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖
維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料中氧元素的能譜分析圖)、圖3 (本實(shí)施方式所得Zll2.33Sb。.6704
原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料銻元素的能譜分析圖)和圖4 (本實(shí)施方 式所得Zn2.33SbQ.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料鋅元素的能譜分析 圖)可知,采用本實(shí)施方式所得的Zn2.33Sb,04原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì) 結(jié)構(gòu)材料中含有氧元素、銻元素和鋅元素。
圖6是本實(shí)施方式所得Zn2.33SbQ.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材 料的TEM照片,采用電子衍射基本公式計(jì)算得出圖7 (圖6中A部分衍射斑 點(diǎn)照片)為ZnO的衍射斑點(diǎn)照片,圖8 (圖6中B部分衍射斑點(diǎn)照片)為 Zn2.33Sb,04的衍射斑點(diǎn)照片。
本實(shí)施方式中電子衍射基本公式推導(dǎo)方法如下
設(shè)樣品至感光平面的距離為L(zhǎng) (可稱為相機(jī)長(zhǎng)度),O'與P'的距離為R, 由圖21 (電子衍射示意圖)可知<formula>formula see original document page 6</formula>
將(1-2)代入布拉格方程(2dsin6-入)得
"d=R/L
Rd^入L (1-3)
式子(1-3)即為電子衍射基本公式,式中d-衍射晶面間距(nm),入-入射電子波長(zhǎng)(nm),式中R與L以mm計(jì)。
由圖1-8可知采用本實(shí)施方式所得Zn2.33Sba6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異 質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的成分為2112.338~.6704和2110,沒有其他雜質(zhì)、純度高。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中球磨機(jī) 轉(zhuǎn)速為160~190r/min。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中球磨機(jī) 轉(zhuǎn)速為170~185r/min。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中球磨機(jī) 轉(zhuǎn)速為180r/min。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一中混 合時(shí)間為4h。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是步驟二所述的基 底材料為單晶硅片或Al203。其它與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在石英 舟下游6~9cm處平鋪基底材料。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中在石英 舟下游7 8.5cm處平鋪基底材料。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二或六不同的是步驟二 中在石英舟下游8cm處平鋪基底材料。其它與具體實(shí)施方式
一、二或六相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
九不同的是步驟二中管式爐 的升溫速率為15~25°C/min。其它與具體實(shí)施方式
九相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二、六或十不同的是
步驟二中管式爐的升溫速率為20°C/min。其它與具體實(shí)施方式
一、二、六或十 相同。
具體實(shí)施方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中管式 爐的升溫速率為23'C/min。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中管式 爐的升溫速率為22i:/min。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中管式 爐的升溫速率為18tVmin。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中管式 爐的溫度升溫至960 1040°C。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中管式 爐的溫度升溫至980~102(TC。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十一不同的是步驟二中管 式爐的溫度升溫至100(TC。其它與具體實(shí)施方式
十一相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中管式 爐保溫時(shí)間為16 24min。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟二中管式 爐保溫時(shí)間為18 23min。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二、六、十或十一不 同的是步驟二中管式爐保溫時(shí)間為20min。其它與具體實(shí)施方式
一、二、六、 十或十一相同。
具體實(shí)施方式
二H~—本實(shí)施方式中Zn2.33Sbo.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖 維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法如下 一、將ZnO和Sb203的總質(zhì)量與磨球按照1: IO的質(zhì)量比、在轉(zhuǎn)速為150r/min的球磨機(jī)中研磨、混合3h,然后加入活性炭 得到混合物;二、將步驟一得到的混合物裝入石英舟,然后將石英舟放入管式 爐的中部,在石英舟下游5cm處平鋪基底材料,再封閉管式爐兩端,在管式 爐內(nèi)正壓為15 20Pa的條件下將管式爐按照10 3(TC/min升溫速率分別升溫至 850°C、 900°C、 950。C或1000°C,然后保溫20min,再泄掉爐內(nèi)正壓,取出基
底材料,即得到Ztl2.33Sb。.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料;其中步驟一中ZnO與Sb203的質(zhì)量比為2: 1,步驟一中活性炭與ZnO的質(zhì)量比為1: 1。
通過圖9 (溫度為85(TC所得Zn2.33Sbo.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié) 構(gòu)材料的SEM照片)、圖10 (溫度為90(TC所得Zn2.33SbQ.6704原位生長(zhǎng)包覆 ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片)、圖ll (溫度為95(rC所得Zn2,33SbQ.6704 原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片)和圖12 (溫度為1000°C 所得Zn2,33Sb,04原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片)對(duì)比可
知,在溫度為100(rC的條件下Zn2,33Sb().6704的沉積量最大。
具體實(shí)施方式
二十二本實(shí)施方式中Zn2.33Sba6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖 維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法如下 一、將2gZnO分別與0.4g、 0.6g、 0.8g或 l.Og Sb203混合后,將ZnO和Sb203的總質(zhì)量與磨球按照1: 10的質(zhì)量比、在 轉(zhuǎn)速為150r/min的球磨機(jī)中研磨、混合3h,然后加入2g活性炭得到混合物; 二、將步驟一得到的混合物裝入石英舟,然后將石英舟放入管式爐的中部,在 石英舟下游5cm處平鋪基底材料,再封閉管式爐兩端,在管式爐內(nèi)正壓為 2 3Pa的條件下將管式爐按照10~30°C/min升溫速率升溫至1000°C,然后保溫 20min,再泄掉爐內(nèi)正壓,取出基底材料,即得到Zri2.33Sbo.6704原位生長(zhǎng)包覆 ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。
通過圖13 (Sb203加入量為0.4g所得2112.3381),04原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖 維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片)、圖14 (Sb203加入量為0.6g所得Zn2.33SbG.6704 原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片)、圖15 (81 203加入量為 0.8g所得Zn2.33Sb。.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片)和 圖16 (Sb203加入量為l.Og所得Zn2.33Sbo.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié) 構(gòu)材料的SEM照片)的對(duì)比可知Sb203的加入量至少為lg (即ZnO與Sb203 的質(zhì)量比為2: l)時(shí),所生成的Zri2.33Sbo.6704才能對(duì)Zno纖維進(jìn)行密實(shí)的包覆。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式中Zn2.33SbQ.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖 維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法如下 一、將ZnO和Sb203的總質(zhì)量與磨球按照1: 10的質(zhì)量比、在轉(zhuǎn)速為150r/min的球磨機(jī)中研磨、混合3h,然后加入活性炭 得到混合物;二、將步驟一得到的混合物裝入石英舟,然后將石英舟放入管式 爐的中部,在石英舟下游5cm處平鋪基底材料,再封閉管式爐兩端,在管式 爐內(nèi)正壓為15~20Pa的條件下將管式爐按照10 30°C/min升溫速率升溫至
81000°C,然后分別保溫5min、 10min、 15min或20min ,再泄掉爐內(nèi)正壓, 取出基底材料,即得到Zn2.33Sba6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。
通過圖17(保溫時(shí)間為5min所得Zn2.33Sb,04原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì) 結(jié)構(gòu)材料的SEM照片)、圖18(保溫時(shí)間為10min所得Zri2.33Sbo.6704原位生長(zhǎng) 包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片)、圖19(保溫時(shí)間為15min所得 Zn2,33Sb,04原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM照片)和圖20(保溫 時(shí)間為20min所得Zn2.33Sb。.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的SEM 照片)對(duì)比得出,隨著保溫時(shí)間的增長(zhǎng),具有八面體的Zn2.33Sb,04尺寸逐步 增加,Zn2.33SbG.6704- ZnO線型體系變粗。
權(quán)利要求
1、Zn2.33Sb0.67O4原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法,其特征在于Zn2.33Sb0.67O4原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法如下一、將ZnO和Sb2O3按2∶1質(zhì)量比在轉(zhuǎn)速為150~200r/min的球磨機(jī)中研磨3~5h,然后加入活性炭得到混合物,其中活性炭與ZnO的質(zhì)量比為1∶1;二、將步驟一得到的混合物裝入石英舟,然后將石英舟放入管式爐的中部,在石英舟下游5~10cm處平鋪基底材料,再封閉管式爐兩端,在管式爐內(nèi)正壓為15~20Pa的條件下將管式爐按照10~30℃/min升溫速率升溫至950~1050℃,然后保溫15~25min,再泄掉爐內(nèi)正壓,取出基底材料,即得到Zn2.33Sb0.67O4原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Zn2.33SbQ.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu) 材料的制備方法,其特征在于步驟一中ZnO和Sb203的總質(zhì)量與磨球質(zhì)量比為1: 10。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Zn2.33Sb,04原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu) 材料的制備方法,其特征在于步驟一中球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為160~190r/min。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1、 2或3所述的Zn2.33SbG.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維 異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法,其特征在于步驟一中混合時(shí)間為4h。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的Zn2.33Sb,Q4原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu) 材料的制備方法,其特征在于步驟二所述的基底材料為單晶硅片或A1203。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2、 3或5所述的Zri2.33Sb().6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖 維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法,其特征在于步驟二中在石英舟下游8cm處平鋪 基底材料。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的Zn2.33Sba6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu) 材料的制備方法,其特征在于步驟二中管式爐的升溫速率為15 25°C/min。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2、 3、 5或7所述的Zri2.33Sb。.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO 纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法,其特征在于步驟二中管式爐的升溫速率為 20tVmino
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的Zn2.33SbQ.6704原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu) 材料的制備方法,其特征在于步驟二中管式爐的溫度升溫至IOO(TC。
10、 根據(jù)權(quán)利要求l、 2、 3、 5、 7或9所述的Zri2.33Sb().6704原位生長(zhǎng)包覆 ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法,其特征在于步驟二中管式爐保溫時(shí)間為 20min。
全文摘要
Zn<sub>2.33</sub>Sb<sub>0.67</sub>O<sub>4</sub>原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法,它涉及一種包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有方法得到的Zn<sub>2.33</sub>Sb<sub>0.67</sub>O<sub>4</sub>-ZnO微納米結(jié)構(gòu)中Zn<sub>2.33</sub>Sb<sub>0.67</sub>O<sub>4</sub>和ZnO分布不均勻及異質(zhì)結(jié)構(gòu)不明顯的問題。本發(fā)明方法如下將ZnO與Sb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>在球磨機(jī)中研磨、混合、加入活性炭得到混合物,將混合物裝入石英舟,然后將石英舟放入管式爐的中部,在石英舟下游平鋪基底材料,將管式爐按照10~30℃/min升溫速率升溫,然后保溫15~25min,再泄掉爐內(nèi)正壓,取出基底材料。本發(fā)明所得Zn<sub>2.33</sub>Sb<sub>0.67</sub>O<sub>4</sub>原位生長(zhǎng)包覆ZnO纖維異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料異質(zhì)結(jié)構(gòu)明顯。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101565163SQ20091007176
公開日2009年10月28日 申請(qǐng)日期2009年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月10日
發(fā)明者孟凡娜, 張海軍, 趙國剛 申請(qǐng)人:黑龍江科技學(xué)院