專利名稱：一種具有可控范圍77k至400k溫度的可控溫度樣品臺(tái)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種樣品臺(tái)，更特別地說(shuō)，是指一種適用于電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)的可控溫度樣品臺(tái)。該可控溫度樣品臺(tái)由溫控樣品臺(tái)和液氮冷卻組件構(gòu)成，液氮冷卻組件為溫控樣品臺(tái)提供冷卻介質(zhì)。
背景技術(shù)：
隨著生產(chǎn)力水平的不斷提高，能源問(wèn)題成為人類面臨的主要挑戰(zhàn)，產(chǎn)品的微型化是解決能源危機(jī)的手段之一，因此納米科技成為目前國(guó)際上的研究熱點(diǎn)。納米科技是一個(gè)前沿基礎(chǔ)學(xué)科和高技術(shù)融為一體的完整體系，它包括納米制造技術(shù)、納米測(cè)量學(xué)、納米體系物理學(xué)、納米化學(xué)、納米生物學(xué)、納米材料學(xué)、納米電子學(xué)和納米摩擦學(xué)等分支學(xué)科，其中，對(duì)于涉及納米材料和納米器件的納米制造技術(shù)而言，表征和測(cè)量是必不可少的一環(huán)，而在測(cè)量方面，原位變溫測(cè)量是當(dāng)前納米科學(xué)研究核心之一。如圖1所示，公開(kāi)了一種常規(guī)的電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括有真空系統(tǒng)、離子槍、電子槍、測(cè)溫控制電路和掃描電鏡樣品臺(tái)。待測(cè)樣品置于掃描電鏡樣品臺(tái)上，真空系統(tǒng)為真空室提供真空度，離子槍出射的離子束作用到待測(cè)樣品上，電子槍出射的電子束作用到待測(cè)樣品上，測(cè)溫控制電路為加工待測(cè)樣品提供溫度的調(diào)節(jié)。盡管國(guó)內(nèi)外有很多適合于掃描電鏡的變溫樣品臺(tái)，其中有的僅能升溫，有的生物掃描電鏡的樣品臺(tái)也僅能在200 K以上，而適于雙束系統(tǒng)的大范圍變溫的樣品臺(tái)還鮮見(jiàn)報(bào)道。發(fā)明 內(nèi) 容
本發(fā)明的目的是提供一種適用于電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)的、具有可控范圍77 K至400 K溫度的可控溫度樣品臺(tái)，該可控溫度樣品臺(tái)由溫控樣品臺(tái)l和液氮冷卻組件6構(gòu)成，液氮冷卻組件6為溫控樣品臺(tái)1提供冷卻介質(zhì)；溫控樣品臺(tái)1安裝在掃描電鏡樣品臺(tái)上，液氮冷卻組件6置于真空室外，在加工過(guò)程中，掃描電鏡樣品臺(tái)不需要大范圍的傾斜或轉(zhuǎn)動(dòng)，減化了進(jìn)行微納料加工時(shí)的操作步驟。溫控樣品臺(tái)1通過(guò)液氮和線圈加熱的共同作用，來(lái)實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品的溫度連續(xù)控制，可控溫度范圍77 K至400 K，控溫精度0.1 K。
4所述的溫控樣品臺(tái)1由電加熱絲103、樣品臺(tái)本體和底座107構(gòu)成，樣品臺(tái)本體安裝在底座107上，電加熱絲103纏繞在樣品臺(tái)本體的凹槽中。樣品臺(tái)本體上設(shè)有水平加工面108、斜加工面101、空腔106、凹槽、A連接頭104、 B連接頭105和盲孔102;盲孔102內(nèi)放置有用于采集待測(cè)樣品在加工時(shí)的實(shí)際溫度7;的溫度傳感器4; A連接頭104與液氮冷卻組件6的液氮輸出管61連通；B連接頭105與液氮流量調(diào)節(jié)組件的A三通接頭71的c端連通；空腔106用于儲(chǔ)存液氮，能夠起到快速降低樣品臺(tái)本體的溫度。
所述的液氮冷卻組件6包括有液氮、液氮瓶68、液氮輸出管61、液氮添加管63、壓力表66、以及紫銅棒67上纏繞電加熱線65構(gòu)成的加溫件，液氮罐裝在液氮瓶68內(nèi)，液氮瓶68的瓶頸處安裝有密封塞681，液氮瓶68的瓶口上安裝有法蘭682，密封塞681和法蘭682上分別設(shè)有多個(gè)通孔，這些通孔分別用于液氮輸出管61、液氮添加管63、連接壓力表66的管道和紫銅棒67通過(guò)；加溫件中的電加熱線65與測(cè)溫控制電路5連接；壓力表66用于測(cè)量液氮瓶68內(nèi)的液氮在加溫件提供的加熱條件下升溫后產(chǎn)生的壓力。
本發(fā)明的一種具有可控范圍77 K至400 K溫度的可控溫度樣品臺(tái)的優(yōu)點(diǎn)在于
(1) 由于溫控樣品臺(tái)1上設(shè)有斜加工面101和水平加工面108的兩個(gè)加工面，并通過(guò)底座107將溫控樣品臺(tái)1安裝在掃描電鏡樣品臺(tái)上，在進(jìn)行納米材料和納米器件的納米制造過(guò)程中，掃描電鏡樣品只需進(jìn)行平移操作，無(wú)需調(diào)節(jié)角度，掃描電鏡樣品臺(tái)更加穩(wěn)定，成像更加清晰，對(duì)中精度高。
(2) 通過(guò)設(shè)置在真空室外部的液氮冷卻組件6為溫控樣品臺(tái)1提供連續(xù)變溫、也可恒定溫度的冷卻介質(zhì)，以及動(dòng)態(tài)響應(yīng)溫度變化速度快的特點(diǎn)，使得本發(fā)明設(shè)計(jì)的電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)特別適合原位變溫物性測(cè)量。
(3) 在原來(lái)的電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)中通過(guò)增加溫控樣品臺(tái)1和液氮冷卻組件6，能夠?qū)崿F(xiàn)可控范圍77 K至400 K溫度變化的加工手段，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉，測(cè)溫精度高，變溫范圍寬，適用離子束與原樣品臺(tái)傾斜的雙束系統(tǒng)。


圖1是電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)框圖。圖2是本發(fā)明溫控樣品臺(tái)置于真空室的裝配圖。圖2A是本發(fā)明溫控樣品臺(tái)的剖面視圖。圖2B是本發(fā)明溫控樣品臺(tái)的外部結(jié)構(gòu)圖。圖2C是本發(fā)明液氮流量調(diào)節(jié)組件的結(jié)構(gòu)圖。
5102.盲孔 103.電加熱絲
107.底座 108.水平加工面5.液氮流量調(diào)節(jié)組件
63.液氮回流管 64.B閥門
68.液氮瓶 681.密封塞
71.A三通接頭 72.B閥門76.B管道
圖3是本發(fā)明剖面視圖。
圖3A是本發(fā)明液氮冷卻組件的外部結(jié)構(gòu)圖。
圖中 l.溫控樣品臺(tái) IOI.斜加工面
104.A連接頭 105.B連接頭 106.空腔2.電子束 3.離子束 4.溫度傳感器
6.液氮冷卻組件61.液氮輸出管 62.A閥門65.電加熱絲 66.壓力表 67.紫銅棒682.法蘭 7.液氮流量調(diào)節(jié)組件73.針閥 74.B三通接頭 75.A管道
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
參見(jiàn)圖1所示，本發(fā)明的一種適用于電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)的可控溫度樣品臺(tái)，該可控溫度樣品臺(tái)由溫控樣品臺(tái)1和液氮冷卻組件6構(gòu)成，液氮冷卻組件6為溫控樣品臺(tái)1提供冷卻介質(zhì)；溫控樣品臺(tái)1與液氮冷卻組件6之間通過(guò)液氮流量調(diào)節(jié)組件7實(shí)現(xiàn)液氮的輸出。該可控溫度樣品臺(tái)是在現(xiàn)有的電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)中增加了溫控樣品臺(tái)1和液氮冷卻組件6,溫控樣品臺(tái)1安裝在掃描電鏡樣品臺(tái)上，液氮冷卻組件6置于真空室外。在加工過(guò)程中，掃描電鏡樣品臺(tái)不需要大范
圍的傾斜或轉(zhuǎn)動(dòng)，減化了進(jìn)行微納料加工時(shí)的操作步驟；同時(shí)本發(fā)明設(shè)計(jì)的可控溫度樣品臺(tái)能夠?qū)崿F(xiàn)可控范圍77 K至400 K溫度變化的加工手段，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格
低廉，測(cè)溫精度高，變溫范圍寬，適用離子束與原樣品臺(tái)傾斜的雙束系統(tǒng)。
對(duì)待測(cè)樣品的加工溫度 ；的控制通過(guò)測(cè)溫控制電路5來(lái)實(shí)現(xiàn)，測(cè)溫控制電路5
可以是外置的溫控儀(Lakeshore 331s)。在本發(fā)明中，測(cè)溫控制電路5接收溫度傳感器4敏感到的實(shí)際溫度石，然后根據(jù)溫度差A(yù)r-7;-7;來(lái)調(diào)節(jié)電加熱絲103是
否進(jìn)行加溫，若 ；<7;需要進(jìn)行電加熱絲103加溫，若r。^7;停止電加熱絲103加
溫。而測(cè)溫控制電路5與液氮冷卻組件6中的電加熱絲103的連接，僅是給予電加熱絲103啟動(dòng)或關(guān)斷電源的信號(hào)，在開(kāi)始工作時(shí)啟動(dòng)電加熱絲103加熱，停止工作時(shí)關(guān)斷電加熱絲103加熱。在增加了本發(fā)明設(shè)計(jì)的溫控樣品臺(tái)1、液氮冷卻組件6和液氮流量調(diào)節(jié)組件7在電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)后，當(dāng)使用單束源進(jìn)行工作時(shí)，離子槍出射的離子束成90°角作用到待測(cè)樣品上，即待測(cè)樣品放置在斜加工面101上。電子槍出射的電子束成90°角作用到待測(cè)樣品上，待測(cè)樣品放置在水平加工面108上。當(dāng)使用雙束源進(jìn)行工作時(shí)，必須保證離子槍出射的離子束成90°角作用到待測(cè)樣品上，而電子槍出射的電子束無(wú)需成90。角作用到待測(cè)樣品上，則待測(cè)樣品放置在斜加工面101上。
真空系統(tǒng)提供給真空室的真空度是根據(jù)離子束的工作環(huán)境要求進(jìn)行調(diào)節(jié)的，一般為IX 10—4尸0 5x 10—4尸"。
參見(jiàn)圖2、圖2A、圖2B所示，本發(fā)明的溫控樣品臺(tái)1由電加熱絲103、樣品臺(tái)本體和底座107構(gòu)成，樣品臺(tái)本體安裝在底座107上，電加熱絲103纏繞在樣品臺(tái)本體的凹槽中。
樣品臺(tái)本體上設(shè)有水平加工面108、斜加工面101、空腔106、凹槽(用于放置電加熱絲103)、 A連接頭104、 B連接頭105和盲孔102;盲孔102內(nèi)放置有用于采集待測(cè)樣品在加工時(shí)的實(shí)際溫度7;的溫度傳感器4;A連接頭104與液氮冷卻組件6的液氮輸出管61連通；B連接頭105與液氮流量調(diào)節(jié)組件的A三通接頭71的c端連通；空腔106用于儲(chǔ)存液氮，能夠起到快速降低樣品臺(tái)本體的溫度。
在本發(fā)明中，由于樣品臺(tái)本體為圓柱形，水平加工面108與斜加工面101的接合線是過(guò)圓柱形樣品臺(tái)本體的圓心的，水平加工面108的邊線與斜加工面101的邊線的夾角記為/ ， " = 125° 。這個(gè)夾角"也是發(fā)明人在加工斜加工面IOI相對(duì)于水平加工面108所需傾斜的角度。設(shè)置這樣一個(gè)斜加工面101是為減少對(duì)掃描電鏡樣品臺(tái)的調(diào)節(jié)操作，減少微納料加工過(guò)程中的時(shí)間，以及加工時(shí)的雙束(離子束、電子束)精度控制。
在本發(fā)明中，樣品臺(tái)本體、A連接頭104、 B連接頭105采用紫銅材料加工。底座107采用絕熱的玻璃纖維復(fù)合材料加工。
參見(jiàn)圖2C所示，本發(fā)明的液氮流量調(diào)節(jié)組件7由A三通接頭71、 B三通接頭74、針閥73、閥門72、 A管道75和B管道76構(gòu)成，針閥73安裝在A管道75上；閥門72安裝在B管道76上；A管道75的一端連接在A三通接頭71的a端上，A管道75的另一端連接在B三通接頭74的a端上；B管道76的一端連接在A三通接頭71的b端上，B管道76的另一端連接在B三通接頭74的b端上；A三通接頭71的a端與A管道75的一端連接，A三通接頭71的b端與B管道76的一端連接，A三通接頭71的c端與樣品臺(tái)本體上的B連接頭105連接。B三通接頭74的a端與A管道75的另一端連接，B三通接頭74的b端與B管道76的另一端連接，B三通接頭74的c端開(kāi)口于大氣。在本發(fā)明中，針閩73的流量與閩門72的流量之比為1:10 50。對(duì)于降溫比 較緩慢(rC/min 5°C/min)時(shí)打開(kāi)針閥73，關(guān)閉閥門72;對(duì)于需要迅速降溫 (10°C/min 20°C/min)時(shí)關(guān)閉針閥73，打開(kāi)閥門72。
參見(jiàn)圖3、圖3A所示，本發(fā)明的液氮冷卻組件6包括有質(zhì)量百分比純度為 99.99%的液氮、液氮瓶68、液氮輸出管61、液氮添加管63、壓力表66、以及在 紫銅棒67上纏繞電加熱線65構(gòu)成的加溫件；液氮輸出管61上設(shè)有A閥門62， A 閥門62與針閥73配合或者A閥門62與閥門72配合，實(shí)現(xiàn)將液氮瓶68內(nèi)的液氮 輸出；液氮添加管63上設(shè)有B閥門64， B閥門64用于向液氮瓶68內(nèi)添加液氮； 液氮罐裝在液氮瓶68內(nèi)，液氮瓶68內(nèi)的液氮量為瓶容積的1/5 4/5;液氮瓶68 的瓶頸處安裝有密封塞681,液氮瓶68的瓶口上安裝有法蘭682，密封塞681和 法蘭682上分別設(shè)有多個(gè)通孔，這些通孔分別用于液氮輸出管61、液氮添加管63、 壓力表66上的管道、紫銅棒67和電加熱絲65通過(guò)；電加熱線65與測(cè)溫控制電路 5連接，用于啟動(dòng)和關(guān)斷電加熱線65加熱；壓力表66用于測(cè)量液氮瓶68內(nèi)的液氮 在加溫件提供的加熱條件下升溫后產(chǎn)生的壓力(1.3至1.5個(gè)的工作大氣壓)；電加 熱線65提供最大300瓦的功率，能夠在1 5分鐘內(nèi)使液氮汽化，使得壓力表66 中的讀數(shù)在1.3至1.5個(gè)的工作大氣壓；液氮輸出管61與A連接頭104之間連接 有A閥門62，通過(guò)該A閥門62實(shí)現(xiàn)液氮與溫控樣品臺(tái)1的空腔106連通；液氮添 加管63上設(shè)有的B閥門64只在添加液氮時(shí)打開(kāi)。
在本發(fā)明中，液氮瓶68為標(biāo)準(zhǔn)IO升的液氮杜瓦。
本發(fā)明的可控溫度樣品臺(tái)通過(guò)液氮冷卻和線圈加熱的共同作用，來(lái)實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品的 溫度連續(xù)控制，可控溫度范圍77 K ( — 196°C)至400 K (+ 127°C)，控溫精度0.1 K。
本發(fā)明設(shè)計(jì)的適用于電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)的可控溫度樣品臺(tái)，當(dāng)插入 液氮中的紫銅棒67在電加熱絲65提供的熱能條件下，使部分液氮汽化，液氮瓶68 內(nèi)的壓力增加(通過(guò)壓力表66測(cè)量)，此時(shí)，打開(kāi)A閥門62，液氮在有壓力的條件 下通過(guò)液氮輸出管61流入至樣品臺(tái)本體上的空腔106中，從而可以冷卻樣品臺(tái)；對(duì) 于樣品臺(tái)本體可以通過(guò)電加熱絲103進(jìn)行加熱升溫；本發(fā)明設(shè)計(jì)的樣品臺(tái)可以通過(guò) 溫度傳感器4、電加熱絲103以及測(cè)溫控制電路5能夠?qū)崿F(xiàn)在一臺(tái)樣品臺(tái)上實(shí)現(xiàn)多 種溫度環(huán)境下的加工。
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權(quán)利要求
1、一種具有可控范圍77K至400K溫度的可控溫度樣品臺(tái)，該可控溫度樣品臺(tái)適用于電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)，所述的電子束-離子束微納米加工系統(tǒng)包括有真空系統(tǒng)、離子槍、電子槍、測(cè)溫控制電路和掃描電鏡樣品臺(tái)，其特征在于該可控溫度樣品臺(tái)由溫控樣品臺(tái)(1)和液氮冷卻組件(6)構(gòu)成，液氮冷卻組件(6)為溫控樣品臺(tái)(1)提供冷卻介質(zhì)；溫控樣品臺(tái)(1)與液氮冷卻組件(6)之間通過(guò)液氮流量調(diào)節(jié)組件(7)實(shí)現(xiàn)液氮的輸出；溫控樣品臺(tái)(1)安裝在掃描電鏡樣品臺(tái)上，液氮冷卻組件(6)置于真空室外；溫控樣品臺(tái)(1)由電加熱絲(103)、樣品臺(tái)本體和底座(107)構(gòu)成，樣品臺(tái)本體安裝在底座(107)上，電加熱絲(103)纏繞在樣品臺(tái)本體的凹槽中；樣品臺(tái)本體上設(shè)有水平加工面(108)、斜加工面(101)、空腔(106)、凹槽、A連接頭(104)、B連接頭(105)和盲孔(102)；盲孔(102)內(nèi)放置有用于采集待測(cè)樣品在加工時(shí)的實(shí)際溫度T1的溫度傳感器(4)；A連接頭(104)與液氮冷卻組件(6)的液氮輸出管(61)連通；B連接頭(105)與液氮流量調(diào)節(jié)組件(7)的A三通接頭(71)的c端連通；空腔(106)用于儲(chǔ)存液氮，能夠起到快速降低樣品臺(tái)本體的溫度；液氮流量調(diào)節(jié)組件(7)由A三通接頭(71)、B三通接頭(74)、針閥(73)、閥門(72)、A管道(75)和B管道(76)構(gòu)成，針閥(73)安裝在A管道(75)上；閥門(72)安裝在B管道(76)上；A管道(75)的一端連接在A三通接頭(71)的a端上，A管道(75)的另一端連接在B三通接頭(74)的a端上；B管道(76)的一端連接在A三通接頭(71)的b端上，B管道(76)的另一端連接在B三通接頭(74)的b端上；A三通接頭(71)的a端與A管道(75)的一端連接，A三通接頭(71)的b端與B管道(76)的一端連接，A三通接頭(71)的c端與樣品臺(tái)本體上的B連接頭(105)連接；B三通接頭(74)的a端與A管道(75)的另一端連接，B三通接頭(74)的b端與B管道(76)的另一端連接，B三通接頭(74)的c端開(kāi)口于大氣；液氮冷卻組件(6)包括有液氮、液氮瓶(68)、液氮輸出管(61)、液氮添加管(63)、壓力表(66)、以及在紫銅棒(67)上纏繞電加熱線(65)構(gòu)成的加溫件，液氮罐裝在液氮瓶(68)內(nèi)；液氮瓶(68)的瓶頸處安裝有密封塞(681)，液氮瓶(68)的瓶口上安裝有法蘭(682)，密封塞(681)和法蘭(682)上分別設(shè)有多個(gè)通孔，這些通孔分別用于液氮輸出管(61)、液氮添加管(63)、連接壓力表(66)的管道和紫銅棒(67)通過(guò)；加溫件中的電加熱線(65)與測(cè)溫控制電路(5)連接；壓力表(66)用于測(cè)量液氮瓶(68)內(nèi)的液氮在加溫件提供的加熱條件下升溫后產(chǎn)生的壓力；電加熱線(65)提供最大300瓦的功率，能夠在1～5分鐘內(nèi)使液氮汽化，使得壓力表(66)中的讀數(shù)在1.3至1.5個(gè)的工作大氣壓；液氮輸出管(61)與A連接頭(104)連通，液氮添加管(63)只在添加液氮時(shí)打開(kāi)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有可控范圍77 K至400 K溫度的可控溫度樣品臺(tái)，其 特征在于所述的樣品臺(tái)本體為圓柱形，在圓柱形樣品臺(tái)本體上的水平加工面(108)與斜加工面(101)的接合線是過(guò)圓柱形樣品臺(tái)本體的圓心的，水平加工面 (108)的邊線與斜加工面(101)的邊線的夾角記為-， " = 125° 。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有可控范圍77 K至400 K溫度的可控溫度樣品臺(tái)，其 特征在于樣品臺(tái)本體、A連接頭(104)、 B連接頭(105)采用紫銅材料加工。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有可控范圍77 K至400 K溫度的可控溫度樣品臺(tái)，其 特征在于底座(107)采用絕熱的玻璃纖維復(fù)合材料加工。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有可控范圍77 K至400 K溫度的可控溫度樣品臺(tái)，其 特征在于液氮瓶(68)內(nèi)的液氮量為液氮瓶容積的1/5~4/全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種具有可控范圍77K至400K溫度的可控溫度樣品臺(tái)，該可控溫度樣品臺(tái)由溫控樣品臺(tái)和液氮冷卻組件構(gòu)成，液氮冷卻組件為溫控樣品臺(tái)提供冷卻介質(zhì)；溫控樣品臺(tái)安裝在掃描電鏡樣品臺(tái)上，液氮冷卻組件置于真空室外，在加工過(guò)程中，掃描電鏡樣品臺(tái)不需要大范圍的傾斜或轉(zhuǎn)動(dòng)，減化了進(jìn)行微納料加工時(shí)的操作步驟。溫控樣品臺(tái)通過(guò)液氮和線圈加熱的共同作用，來(lái)實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品的溫度連續(xù)控制，可控溫度范圍77K至400K，控溫精度0.1K。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101665236SQ20091009223
公開(kāi)日2010年3月10日 申請(qǐng)日期2009年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月8日
發(fā)明者崔益民, 王榮明 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)