專利名稱：一種水熱合成花狀形貌二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料制備方法，尤其是涉及一種水熱合成花狀形貌二氧化錫納米
結(jié)構(gòu)材料的方法。
背景技術(shù)：
納米材料和納米結(jié)構(gòu)是當(dāng)今新材料研究領(lǐng)域中最富有活力、對(duì)未來經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā) 展有著十分重要影響的研究對(duì)象，也是納米科技中最為活躍、最接近應(yīng)用的重要組成部分。 當(dāng)納米粒子的尺寸下降到一定值時(shí)，金屬粒子費(fèi)米面附近電子能級(jí)由準(zhǔn)連續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)殡x散能 級(jí)；并且納米半導(dǎo)體微粒存在不連續(xù)的最高被占據(jù)的分子軌道能級(jí)和最低未被占據(jù)的分子 軌道能級(jí)，使得能隙變寬的現(xiàn)象，被稱為納米材料的量子尺寸效應(yīng)。在納米粒子中處于分立 的量子化能級(jí)中的電子的波動(dòng)性帶來了納米粒子的一系列特殊性質(zhì)，如高的光學(xué)非線性， 特異的催化和光催化性質(zhì)等。當(dāng)納米粒子的尺寸與光波波長(zhǎng)，德布羅意波長(zhǎng)，超導(dǎo)態(tài)的相干 長(zhǎng)度或與磁場(chǎng)穿透深度相當(dāng)或更小時(shí)，晶體周期性邊界條件將被破壞，非晶態(tài)納米微粒的 顆粒表面層附近的原子密度減小，導(dǎo)致聲、光、電、磁、熱力學(xué)等特性出現(xiàn)與塊體材料截然不 同的現(xiàn)象。 二氧化錫是金屬氧化物材料中非常重要的一種，在氣敏材料、透明導(dǎo)電電極、太 陽能電池以及鋰離子二次電池中被廣泛的研究和應(yīng)用，同時(shí)它是環(huán)境友好，對(duì)人體無害的 一類金屬氧化物，因而成為人們研究的重點(diǎn)。目前已有研究通過熱分解法，水熱法，模板 法等制備了二氧化錫量子點(diǎn)、納米棒、納米管以及空心納米球等等，具體可以參考文獻(xiàn) J. Am. Chem. Soc. ， 130 (2008) ， 12533 ; J. Am. Chem. Soc. ， 126 (2004) ， 5972 ;Chem. Mater.， 17 (2005) ，3899 ;Adv. Mater. ， 18 (2006) ， 2325等。以上方法均可以制備得到具有納米結(jié)構(gòu) 的二氧化錫材料，但是反應(yīng)條件都相對(duì)復(fù)雜，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，有些則反應(yīng)溫度過高帶來安全性 隱患，產(chǎn)量也相對(duì)較低。同時(shí)據(jù)申請(qǐng)人所知，至今為止報(bào)道過的二氧化錫納米材料的比表面 積都比申請(qǐng)人合成出來的要低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種水熱合成花狀形貌二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的方法，采用 水熱制備花狀形貌、具有高比表面積和優(yōu)良鋰離子電池性能的負(fù)極材料二氧化錫納米結(jié)構(gòu) 材料。
為了能達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的步驟如下 (1)將二氯化錫粉末加入至乙醇和水的混合溶劑中，制備出含錫離子的溶液反應(yīng) 體系； (2)向該含有錫離子的溶液反應(yīng)體系中加入質(zhì)量濃度為25% 28%的氨水溶液， 攪拌均勻后得到反應(yīng)先驅(qū)體； (3)采用水熱方法，將第(2)步驟制得的先驅(qū)體在聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱，通過 改變馬弗爐的加熱溫度和反應(yīng)時(shí)間能夠得到不同形貌的二氧化錫納米材料，將水熱后所得
3的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后得到黃色粉末。 在第(1)步驟所述的錫離子的溶液反應(yīng)體系中，二氯化錫粉末的質(zhì)量與混合溶劑
體積的比例為0. 161g/98ml 0. 374g/98ml ;所述的混合溶劑中乙醇體積占混合溶劑總體
積的5% 50%，混合溶劑的總體積為聚四氟乙烯反應(yīng)釜體積的80%。 在第(2)步驟所述的氨水溶液的加入量為第(1)步驟中混合溶劑總體積的1/14 ;
所述的反應(yīng)先驅(qū)體為二價(jià)錫離子與混合溶劑、氨水溶液攪拌均勻后得到的白色渾濁物質(zhì)，
此先驅(qū)體干燥后的粉末經(jīng)X射線粉末衍射分析為純Sn604 (OH)4。 在第(3)步驟所述的水熱法是一種在密閉容器中通過加熱達(dá)到高溫、高壓的反應(yīng)條件的濕化學(xué)方法，加熱溫度為100°C 18(TC，加熱時(shí)間為4h 48h ;所得二氧化錫納米材料的形貌為二氧化錫薄片、二氧化錫納米棒以及由巻曲的二氧化錫薄片組成的花狀團(tuán)簇；所得到的不同形貌二氧化錫納米材料產(chǎn)物經(jīng)高速離心，然后再用分析純無水乙醇清洗、干燥后即得到黃色粉末。 上述過程中，反應(yīng)物先驅(qū)體優(yōu)選純度^ 98%的二水合二氯化錫；溶劑為分析純乙醇和去離子水；氨水溶液為直接購買得到，質(zhì)量濃度25% -28%。
本發(fā)明具有的有益效果是 1)制備方法簡(jiǎn)單，成本非常低，可以達(dá)到大量制備，產(chǎn)率高達(dá)95%。 2)該制備方案在乙醇-水的混合溶液中進(jìn)行，原料簡(jiǎn)單，未引入任何金屬離子雜
質(zhì)，產(chǎn)物純度高。 3)制備得到的花狀二氧化錫納米材料的比表面積高達(dá)180m7g，能極大提高二氧化錫材料在鋰離子電池中的循環(huán)性能。


圖1是實(shí)施例1制備的花狀二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的透射電鏡照片。 圖2是實(shí)施例1制備的花狀二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的掃描電鏡照片。 圖3是實(shí)施例1制備的花狀二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的XRD表征圖。 圖4是實(shí)施例1制備的花狀二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料比表面積和孔徑表征圖。 圖5是實(shí)施例1制備的二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的鋰離子電池負(fù)極材料鋰離子容j
在30個(gè)循環(huán)里的變化過程圖。 圖6是實(shí)施例3制備的特定形貌的二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的透射電鏡照片。
圖7是實(shí)施例5制備的特定形貌的二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的透射電鏡照片。
圖8是實(shí)施例8制備的特定形貌的二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的透射電鏡照片。
圖9是實(shí)施例12制備的特定形貌的二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的透射電鏡照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 374g 二水合二氯化錫加入盛有49ml乙醇和49ml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。將裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為12(TC，6h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。反復(fù)離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。透射電鏡測(cè)試樣品是將干燥后得到的固體粉末取出少量重新分散在無水乙醇中，用移液槍吸取兩滴滴在干凈的覆蓋有一層碳膜的銅網(wǎng)表面。掃描電鏡測(cè)試樣品則是將樣品粘于鋁基樣品臺(tái)上，圖1給出了按照實(shí)施例1得到的花狀二氧化錫納米材料的透射電鏡照片。圖2給出了按照實(shí)施例1得到的花狀二氧化錫納米材料的掃描電鏡照片。從圖1可以看出花狀二氧化錫納米團(tuán)簇基本由二氧化錫薄片折疊，扭曲形成；從圖2可以明顯看出花狀二氧化錫團(tuán)簇大致的整體形貌。圖3為按照實(shí)施例1得到的花狀二氧化錫納米材料XRD表征，從圖中可以看出二氧化錫結(jié)晶完整且不含雜質(zhì)。圖4給出了按照實(shí)施例l得到的花狀二氧化錫納米材料的比表面積及孔徑表征，從圖中可以得出二氧化錫的比表面積(BET)高達(dá)180m7g，孔徑平均大小為17nm。圖5給出了按照實(shí)施例1得到的花狀二氧化錫納米材料在78. 2mA/g的放電速率下的鋰離子二次電池的循環(huán)性能，從圖中可以得出二氧化錫負(fù)極材料的鋰離子電池容量在30個(gè)循環(huán)之后仍然保持在500mAh/g左右，表現(xiàn)出很好的鋰離子電池負(fù)極材料性能。
實(shí)施例2 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 374g 二水合二氯化錫加入盛有4. 9ml的乙醇和93. lml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為12(TC，6h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。產(chǎn)物為二氧化錫花狀
團(tuán)簇的薄片及納米粒子的混合物。
實(shí)施例3 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 374g 二水合二氯化錫加入盛有24. 5ml乙醇和73. 5ml
去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為12(TC，6h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。產(chǎn)物為二氧化錫花狀團(tuán)簇及納米粒子的混合物。透射電鏡測(cè)試樣品是將干燥后得到的固體粉末取出少量重新分散在無水乙醇中，用移液槍吸取兩滴滴在干凈的覆蓋有一層碳膜的銅網(wǎng)表面。圖6給出了按照實(shí)施例3得到的花狀二氧化錫納米材料的透射電鏡照片。從圖中可以看出花狀二氧化
錫及納米粒子的混合物。
實(shí)施例4 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 161g 二水合二氯化錫加入盛有49ml乙醇和49ml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。將裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為12(TC，6h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。反復(fù)離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。產(chǎn)物為花狀二氧化錫。
實(shí)施例5 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 280g 二水合二氯化錫加入盛有49ml乙醇和49ml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。將裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為12(TC，6h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。反復(fù)離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。透射電鏡測(cè)試樣品是將干燥后得到的固體粉末取出少量重新分散在無水乙醇中，用移液槍吸取兩滴滴在干凈的覆蓋有一層碳膜的銅網(wǎng)表面。圖7給出了按照實(shí)施例5得到的花狀二氧化錫納米材料的透射電鏡照片。從圖中可以看出明顯的花狀二氧化錫結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例6 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 374g 二水合二氯化錫加入盛有49ml乙醇和49ml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。將裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為10(TC，6h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。反復(fù)離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。產(chǎn)物為花狀二氧化錫。 實(shí)施例7 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 374g 二水合二氯化錫加入盛有49ml乙醇和49ml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。將裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為15(TC，6h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。反復(fù)離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。產(chǎn)物為花狀二氧化錫。 實(shí)施例8 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 374g 二水合二氯化錫加入盛有49ml乙醇和49ml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。將裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為18(TC，6h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。反復(fù)離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。透射電鏡測(cè)試樣品是將干燥后得到的固體粉末取出少量重新分散在無水乙醇中，用移液槍吸取兩滴滴在干凈的覆蓋有一層碳膜的銅網(wǎng)表面。圖8給出了按照實(shí)施例8得到的花狀二氧化錫納米材料的透射電鏡照片。從圖中可以看出明顯的花狀二氧化錫形貌。
實(shí)施例9 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 374g 二水合二氯化錫加入盛有49ml乙醇和49ml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。將裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為12(TC，4h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。反復(fù)離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。產(chǎn)物為團(tuán)聚的納米粒子。
實(shí)施例10 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 374g 二水合二氯化錫加入盛有49ml乙醇和49ml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。將裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為12(TC，5h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。反復(fù)離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。產(chǎn)物為花狀二氧化
錫與納米粒子的混合物。
實(shí)施例11 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 374g 二水合二氯化錫加入盛有49ml乙醇和49ml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。將裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為12(TC，24h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。反復(fù)離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。產(chǎn)物為花狀二氧化錫。 實(shí)施例12 : 按照制備過程進(jìn)行。將0. 374g 二水合二氯化錫加入盛有49ml乙醇和49ml去離子水混合溶劑的燒杯中，磁力攪拌5分鐘，得到半透明白色渾濁溶液；另加入7ml氨水溶液(質(zhì)量濃度25% -28% )，繼續(xù)攪拌60分鐘；此時(shí)呈乳白色懸濁液，即為制備得二氧化錫的先驅(qū)體。將裝有反應(yīng)溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)膽放入無應(yīng)力不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，置于溫度智能可控的馬弗爐內(nèi)持續(xù)加溫，反應(yīng)條件為12(TC，48h。反應(yīng)后溶液在10000r/min離心速率下離心15min。反復(fù)離心5次之后得到的固體常溫真空干燥成粉末。透射電鏡測(cè)試樣品是將干燥后得到的固體粉末取出少量重新分散在無水乙醇中，用移液槍吸取兩滴滴在干凈的覆蓋有一層碳膜的銅網(wǎng)表面。圖9給出了按照實(shí)施例12得到的花狀二氧化錫納米材料的透射電鏡照片。從圖中可以看出明顯的花狀二氧化錫形貌。
權(quán)利要求
一種水熱合成花狀形貌二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的方法，其特征在于該方法的步驟如下(1)將二氯化錫粉末加入至乙醇和水的混合溶劑中，制備出含錫離子的溶液反應(yīng)體系；(2)向該含有錫離子的溶液反應(yīng)體系中加入質(zhì)量濃度為25％～28％的氨水溶液，攪拌均勻后得到反應(yīng)先驅(qū)體；(3)采用水熱方法，將第(2)步驟制得的先驅(qū)體在聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱，通過改變馬弗爐的加熱溫度和反應(yīng)時(shí)間能夠得到不同形貌的二氧化錫納米材料，將水熱后所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后得到黃色粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱合成花狀形貌二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的方法，其特 征在于在第(1)步驟所述的錫離子的溶液反應(yīng)體系中，二氯化錫粉末的質(zhì)量與混合溶劑 體積的比例為0. 161g/98ml 0. 374g/98ml ;所述的混合溶劑中乙醇體積占混合溶劑總體 積的5% 50%，混合溶劑的總體積為聚四氟乙烯反應(yīng)釜體積的80%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱合成花狀形貌二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的方法，其特 征在于在第(2)步驟所述的氨水溶液的加入量為第(1)步驟中混合溶劑總體積的1/14 ; 所述的反應(yīng)先驅(qū)體為二價(jià)錫離子與混合溶劑、氨水溶液攪拌均勻后得到的白色渾濁物質(zhì)， 此先驅(qū)體干燥后的粉末經(jīng)X射線粉末衍射分析為純Sn604 (OH)4。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水熱合成花狀形貌二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的方法，其 特征在于在第(3)步驟所述的水熱法是一種在密閉容器中通過加熱達(dá)到高溫、高壓的反 應(yīng)條件的濕化學(xué)方法，加熱溫度為100°C 18(TC，加熱時(shí)間為4h 48h ;所得二氧化錫納 米材料的形貌為二氧化錫薄片、二氧化錫納米棒以及由巻曲的二氧化錫薄片組成的花狀團(tuán) 簇；所得到的不同形貌二氧化錫納米材料產(chǎn)物經(jīng)高速離心，然后再用分析純無水乙醇清洗、 干燥后即得到黃色粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水熱合成花狀形貌二氧化錫納米結(jié)構(gòu)材料的方法。將二氯化錫粉末加入至乙醇和水的混合溶劑中，制備出含錫離子的溶液反應(yīng)體系；再加入質(zhì)量濃度為25％～28％的氨水溶液，攪拌均勻后得到反應(yīng)先驅(qū)體；采用水熱方法，將先驅(qū)體在聚四氟乙烯反應(yīng)釜中加熱，改變馬弗爐的加熱溫度和時(shí)間能夠得到不同形貌的二氧化錫納米材料。本發(fā)明可以降低反應(yīng)成本，提高二氧化錫納米材料的生產(chǎn)效率，制備的納米材料形貌可控且具有純度高，性能好，比表面積大等優(yōu)點(diǎn)，并且用作鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)使電池性能得到極大的提高。具有很好的可重復(fù)性。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101693552SQ200910153400
公開日2010年4月14日 申請(qǐng)日期2009年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月22日
發(fā)明者王岑, 葛明圓, 蔣建中, 許曉斌 申請(qǐng)人:浙江大學(xué);