專利名稱：一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微納米加工方法，尤其涉及一種絕緣材料表面的納米級結(jié)構(gòu)的微
納米加工方法。
背景技術(shù)：
微納米器件在環(huán)境監(jiān)測、國防工業(yè)、航空航天、工業(yè)過程控制、醫(yī)療與健康，以及公 共安全快速檢測和預警等方面有廣闊的應用前景。單晶石英、玻璃是優(yōu)良的絕緣基底材料， 它們不與除氟、氟化氫和氫氟酸以外的鹵素、鹵化氫和氫鹵素以及硫酸、硝酸反應。基于石 英和玻璃的絕緣性和耐腐蝕性，石英材料被用來加工陀螺儀、加速度傳感器等微納米器件， 玻璃材料被用來加工微流路芯片、絕緣體襯底等產(chǎn)品。但是，這些研究成果的商業(yè)化尚依賴 于先進的納米級加工制造技術(shù)。2006年，全球最大的晶體元器件供應商Epson Toyocom公 司提出了 QMEMS戰(zhàn)略，即"通過微加工技術(shù)，使石英原材料具備機械、電子、光學、化學等方 面的性能，并增加高精度、高穩(wěn)定附加值的設(shè)備"。可見石英材料的微加工受到越來越多的 關(guān)注。隨著時代的發(fā)展，納米級結(jié)構(gòu)的微納米器件的需求日益增加，石英、玻璃等絕緣材料 也會更多的應用于微納米器件的制造，所以迫切需要尋求一種清潔高效的絕緣體材料的納 米加工技術(shù)。 納米器件的結(jié)構(gòu)主要由不同尺寸的納米點、納米線和納米面等構(gòu)成。因此，納米加 工的關(guān)鍵在于如何實現(xiàn)這些納米結(jié)構(gòu)的可控加工。 按照原理的不同，目前針對石英的微納米加工方法主要有(1)等離子刻蝕技術(shù) 利用模板將微納米器件的結(jié)構(gòu)圖形傳導到單晶石英表面或介質(zhì)層上，通過等離子體和石英 的化學反應達到刻蝕的目的。但是這種方法有固有的缺點難以消除掩膜版基版的缺陷、加 工步驟復雜、樣品表面易污染、刻蝕速率低等。(2)聚焦離子束加工利用外加高壓電場加 速G^+離子，在偏轉(zhuǎn)電場的控制下形成定向的離子束。通過離子束對單晶石英表面進行物 理刻蝕加工。該方法需要對石英表面鍍金膜進行保護，加工過程中一部分Ga2+離子會被注 入石英晶體內(nèi)部，對單晶石英造成污染。此方法過程復雜，設(shè)備昂貴，不利于大規(guī)模應用。
針對玻璃的微納米加工方法主要有(1)濕法刻蝕通過掩模作用和化學試劑的 腐蝕，在玻璃表面加工出微結(jié)構(gòu)。該方法工藝復雜，前期需要對玻璃拋光處理，后期使用大 量的化學試劑進行腐蝕，對樣品和環(huán)境都產(chǎn)生污染。(2)飛秒激光加工利用高能激光束照 射光敏玻璃表面，激光引發(fā)光敏玻璃表面發(fā)生化學變化，經(jīng)熱處理和腐蝕后在玻璃表面加 工出微結(jié)構(gòu)，但此種方法只適用特定的光敏玻璃，適用性受到限制。 目前，基于掃描探針顯微鏡的加工方法能實現(xiàn)納米級的加工精度，且多探針并行 加工等方法可以有效地提高加工效率，具有廣闊的應用前景。然而，現(xiàn)有的掃描探針顯微鏡 納米加工方法采用機械刻劃的方式加工的納米結(jié)構(gòu)為溝槽，不能加工凸起結(jié)構(gòu)。而陽極氧 化法只能在導體和半導體材料表面做加工，不適于石英和玻璃(絕緣體)表面的加工。因 此，亟需開發(fā)一種工藝簡單而且能用于絕緣體表面的納米凸起結(jié)構(gòu)加工的新方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法。該方法操作簡 單，精度高，重復性好，可靠性高，且無污染、環(huán)保。 本發(fā)明實現(xiàn)其發(fā)明目的，所采用的技術(shù)方案是一種石英、玻璃材料表面的微納米 加工方法，其具體作法是 將尖端部為球冠狀的探針安裝在掃描探針顯微鏡上，將被加工的石英或玻璃材 料固定在掃描探針顯微鏡的樣品臺上，啟動掃描探針顯微鏡，給探針施加載荷F，該載荷 F的值為根據(jù)赫茲接觸公式計算出的被加工材料表面發(fā)生破壞的理論臨界載荷值Fd。的 0. 03-0. 5倍，并使探針沿著設(shè)定的軌跡在被加工材料表面進行刻劃即可在被加工材料表面 加工出納米凸起結(jié)構(gòu)。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是 —、本發(fā)明不需要對試樣做特殊化學處理，不需要對掃描探針針尖做修飾，不需要 外加電場，直接采用機械加工的方法即可加工出特定的納米級凸起結(jié)構(gòu)而非溝槽結(jié)構(gòu)，其 操作過程十分簡單，加工效率高，重復性好。在整個加工過程沒有加入化學物質(zhì)，也沒有化 學反應，清潔環(huán)保，無污染。 二、掃描探針顯微鏡采用線掃描(線刻劃)方式即可在石英或玻璃表面加工出線 狀的納米級結(jié)構(gòu)和點狀的納米級結(jié)構(gòu)；采用面掃描(面刻劃)方式，即可在石英或玻璃表面 制作出面狀凸起結(jié)構(gòu)。因此，可以方便地根據(jù)實際需求選擇載荷和刻劃模式，加工出不同高 度的各種納米級凸起結(jié)構(gòu)。 三、本發(fā)明方法加工的納米結(jié)構(gòu)主要是由絕緣的石英和玻璃材料表面在受到特定 的載荷作用下，產(chǎn)生微觀變形形成，并非外來物質(zhì)附著形成或氧化反應生成，也非磨削形 成，材料表面成份沒有改變，不會對材料表面造成污染。 四、刻劃加工后，不拆卸被加工材料，而在掃描探針顯微鏡上換上專用于掃描形貌 的高靈敏度的氮化硅探針采用10nN以下的載荷，對加工區(qū)域進行形貌掃描(由于載荷很 低，不會對表面產(chǎn)生破壞)，即可觀察到納米結(jié)構(gòu)的三維形貌。如果材料不符合加工要求，可 精確原位進行第二次加工，直至加工成合格品。通過少量樣品的試驗后，即可精確設(shè)定加工 參數(shù)，進行大批量的高精度加工。加工過程中浪費少，合格率高。 上述的掃描探針的球冠狀尖端部的曲率半徑為400nm-2. 5 y m。如此規(guī)格形狀的掃 描探針，可以更好地保證石英或玻璃表面，在設(shè)定載荷下能夠產(chǎn)生凸起形變而加工成納米 級的凸起結(jié)構(gòu)。 下面結(jié)合附圖和具體的實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細說明。


圖1為本發(fā)明實施例一的方法對單晶石英表面進行納米加工得到的線狀納米結(jié) 構(gòu)。圖中材料加工的具體參數(shù)為單晶石英片(X-cut)厚度為O. 5mm，掃描探針顯微鏡(SPM) 采用SPI3800N型，掃描探針為金剛石探針，其懸臂梁的彈性系數(shù)為180N/m，金剛石探針球 冠狀尖端部的曲率半徑為430nm。 其中al-a4分圖對應的加工載荷均為50 y N、掃描循環(huán)次數(shù)分別為20次、50次、 100次、30Q次;
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bl-b4分圖對應的掃描循環(huán)次數(shù)均為200次、對應的加工載荷分別為5ii N、15ii N、 30ii N、70ii N。 圖2為本發(fā)明實施例一的方法在單晶石英片表面加工的面狀納米結(jié)構(gòu)。所用載荷 為30iiN，掃描次數(shù)為8次，該面狀凸起的尺寸為3iimX3iim。 圖3為本發(fā)明實施例一的方法在單晶石英片表面加工的納米點結(jié)構(gòu)。所用載荷為 50 ii N，刻劃長度為200nm，刻劃次數(shù)為50次。 圖4為本發(fā)明實施例一的方法在單晶石英片表面刻寫出的"NANO"。 cl、c2刻寫時 所用載荷為分別為7 ii N、30 ii N，循環(huán)次數(shù)均為100次。 圖5為本發(fā)明實施例二的方法在單晶石英片表面加工得到的線狀納米結(jié)構(gòu)。dl分 圖對應的加工載荷為4ii N，循環(huán)次數(shù)為100次。d2分圖對應的加工載荷為3ii N，循環(huán)次數(shù) 為300次。 圖6為本發(fā)明實施例三的方法在玻璃表面加工的線狀納米結(jié)構(gòu)。el、e2、e3、e4分 圖對應的循環(huán)次數(shù)為50次，加工載荷分別為5iiN、10iiN、15iiN、20iiN。
具體實施方式

實施例一 本發(fā)明的一種具體實施方式
是一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法，其具 體作法是 將尖端部為球冠狀的探針安裝在掃描探針顯微鏡上，將被加工的石英材料固定在 掃描探針顯微鏡的樣品臺上，啟動掃描探針顯微鏡，給探針施加載荷F，該載荷F的值為根 據(jù)赫茲接觸公式計算出的被加工材料表面發(fā)生破壞的理論臨界載荷值Fd。的0. 03-0. 5倍， 并使探針沿著設(shè)定的軌跡在被加工材料表面進行刻劃即可在被加工材料表面加工出納米 凸起結(jié)構(gòu)。 本例的探針選用金剛石探針，被加工的石英材料為單晶石英片。金剛石和單晶石
英片的彈性模量分別為1141GPa和71.4GPa，泊松比分別為0.07和0. 17。單晶石英片的硬
度為9. 5GPa。根據(jù)赫茲接觸公式，計算出金剛石探針使單晶石英片表面發(fā)生破壞的理論臨
界載荷Fd。為170 ii N。因此探針施加的載荷F為5-85 y N。 本例的金剛石掃描探針的球冠狀尖端部的曲率半徑為400nm-2. 5 y m。 本例中的單晶石英片(X-cut)在加工前可先進行清洗，清洗的具體做法是，依次
在丙酮、乙醇、純水中超聲清洗。既可保持樣品表面清潔，又可避免掃面探針針尖被污染。 以下是采用本例方法進行的幾個具體的試驗過程與結(jié)果 加工試驗選用的金剛石探針的球冠狀尖端部的曲率半徑為430nm。 1、石英表面線狀納米結(jié)構(gòu)的加工試驗 加工時選用的具體條件和參數(shù)樣品為厚度約0. 5mm的單晶石英片(X-cut)，采用 SPI3800N型掃描探針顯微鏡作為加工設(shè)備，所采用的掃描探針為金剛石探針，其懸臂梁的 彈性系數(shù)為180N/m，試驗中載荷分別選取為5 ii N、 15 ii N、30 ii N、70 y N，刻劃時的循環(huán)次數(shù) 分別選取為20次、50次、100次、300次，刻劃時選用線刻劃模式。 采用以上參數(shù)條件對多個單晶石英晶片進行加工試驗，結(jié)果表明，均可在單晶石 英表面形成預期的納米結(jié)構(gòu)。
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對以上加工后的單晶石英片，可利用專用于掃描形貌的懸臂梁彈性系數(shù)為0. IN/ m的氮化硅探針在掃描探針顯微鏡AFM模式下，對加工區(qū)域進行原位掃描，得到加工后的線 狀納米結(jié)構(gòu)三維形貌。附圖l給出了其中的部分形貌圖。其中al-a4分圖對應的加工載荷 均為50 ii N、刻劃次數(shù)分別為20次、50次、100次、300次；bl_b4分圖對應的掃描循環(huán)次數(shù) 均為200次、對應的加工載荷分別為5iiN、15iiN、30iiN、70iiN。 從圖1的形貌圖中可以看出，線狀納米結(jié)構(gòu)的高度可達到5nm;納米結(jié)構(gòu)高度與循
環(huán)次數(shù)和施加載荷呈正相關(guān)關(guān)系。 2、石英表面面狀納米結(jié)構(gòu)的加工試驗 加工時選用的具體參數(shù)載荷為30 i！ N ;采用面掃描方式(即相鄰的線掃描的軌跡 緊鄰)，掃描區(qū)域為3 ii mX 3 ii m，掃描步長(相鄰兩條掃描線的間距)為11. 7nm，掃描頻率 設(shè)為2Hz，面掃描次數(shù)為8次，其余加工條件和參數(shù)與以上線狀納米結(jié)構(gòu)的加工試驗1相同。
采用氮化硅探針對加工區(qū)域進行原位掃描，得到如圖2的面狀納米結(jié)構(gòu)三維形 貌，其高度為2nm。 3、石英表面點狀納米結(jié)構(gòu)的加工試驗 加工時選用的具體參數(shù)載荷為50iiN，設(shè)定的金剛石探針軌跡為定點，刻劃(循 環(huán))50次，刻劃長度為200nm。其余參數(shù)、條件則與以上試驗1的線狀納米結(jié)構(gòu)的加工完全 相同。 刻劃完成后，采用氮化硅針尖原位掃描表征刻劃效果，結(jié)果如附圖3所示，該納米
點的高度約為0. 7nm，直徑約為170nm。 4、石英表面復雜形狀納米結(jié)構(gòu)的加工試驗 加工時選用的具體參數(shù)載荷分別設(shè)為7 ii N、30 ii N，循環(huán)次數(shù)100次，掃描頻率為 2Hz。設(shè)定的掃描軌跡為"NANO"四個字母筆畫。每個筆畫均設(shè)定其相應的角度和長度，如 "A"的"/"及"-"分別設(shè)定為-76° 、3. 1 ii m和0° 、0. 75 y m的掃描線軌跡；其余的加工參 數(shù)、條件也與試驗1的線狀納米結(jié)構(gòu)的加工完全相同。 選用掃描氮化硅探針對刻寫區(qū)域進行掃描，得到的加工結(jié)果如圖4所示。圖4中 的cl、c2分圖對應的載荷分別為7 ii N、30 ii N，加工出的納米結(jié)構(gòu)對應的高度分別為0. 5nm、 1. 5nm。 可見，采用本發(fā)明的方法可以按預定要求刻寫出復雜形狀的納米結(jié)構(gòu)，納米結(jié)構(gòu) 高度與施加載荷呈正相關(guān)關(guān)系。
實施例二 本例與實施例一基本相同，所不同的僅僅是掃描探針選用Si(^掃描探針，由于 Si02的彈性模量為70GPa。根據(jù)赫茲接觸公式計算，Si02探針使被加工單晶石英材料表面 發(fā)生破壞的理論臨界載荷Fd。為15. 6 ii N。因此，探針施加的載荷F為0. 5-7. 8 y N。
實驗證明，采用Si02掃描探針可加工出寬度在幾十納米、高度可達2nm的線狀納 米凸起結(jié)構(gòu)。 圖5為采用本例的方法在石英表面進行的一個具體加工實驗的結(jié)果，該圖也為 刻劃完成后，采用氮化硅探針原位掃描得到的刻劃效果圖。加工時其懸臂梁彈性系數(shù)為 12. 9N/m，探針尖端部的曲率半徑為2. 5iim，掃描頻率為2Hz。圖5中dl、 d2分圖對應的載 荷為分別為3ii N、4ii N，循環(huán)次數(shù)分別為100次、30Q次。
實施例三 本例與實施例一基本相同，不同的僅僅是被加工材料改為玻璃片。由于玻璃片的 硬度為4. 7GPa，金剛石和玻璃片的泊松比分別為0. 07和0. 19，金剛石探針和玻璃片的彈性 模量分別為68和1141GPa。根據(jù)赫茲接觸公式計算，金剛石探針所施加的使玻璃發(fā)生破壞 的理論臨界載荷Fd。為37iiN;因此，探針施加的載荷F為l-19iiN。 圖6為采用本例的方法在玻璃片表面進行的具體加工實驗的結(jié)果圖，該圖也為刻 劃完成后，采用氮化硅探針原位掃描得到的刻劃效果圖。 圖6中el、 e2、 e3、 e4分圖對應的載荷分別為5ii N、10ii N、15ii N、20ii N。各分圖 的循環(huán)次數(shù)均為50次，掃描頻率均為2Hz。 從圖6可以看出加工出的納米凸起結(jié)構(gòu)高度可達1. 6nm。 顯然，本發(fā)明可以根據(jù)需要設(shè)定不同的刻劃模式和刻劃軌跡，從而在石英和玻璃 等絕緣材料表面加工出不同的各種形狀的納米結(jié)構(gòu)。 實驗表明，本發(fā)明加工的納米結(jié)構(gòu)的高度與載荷和循環(huán)次數(shù)正相關(guān)。若需要加工 高度更高的納米結(jié)構(gòu)，則可通過施加更大的載荷和/或增加循環(huán)次數(shù)實現(xiàn)；相反，如果加工 較低的納米結(jié)構(gòu)，則可降低載荷或降低循環(huán)次數(shù)。但通?？虅澊螖?shù)為300次以下。
權(quán)利要求
一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法，其具體作法是將尖端部為球冠狀的探針安裝在掃描探針顯微鏡上，將被加工的石英或玻璃材料固定在掃描探針顯微鏡的樣品臺上，啟動掃描探針顯微鏡，給探針施加載荷F，該載荷F的值為根據(jù)赫茲接觸公式計算出的被加工材料表面發(fā)生破壞的理論臨界載荷值Fd0的0.03-0.5倍，并使探針沿著設(shè)定的軌跡在被加工材料表面進行刻劃即可在被加工材料表面加工出納米凸起結(jié)構(gòu)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法，其特征在于所 述的掃描探針的球冠狀尖端部的曲率半徑為400nm-2. 5ym。
全文摘要
一種石英、玻璃材料表面的微納米加工方法，其具體作法是將尖端部為球冠狀的探針安裝在掃描探針顯微鏡上，將被加工的石英或玻璃材料固定在掃描探針顯微鏡的樣品臺上，啟動掃描探針顯微鏡，給探針施加載荷F，該載荷F的值為根據(jù)赫茲接觸公式計算出的被加工材料表面發(fā)生破壞的理論臨界載荷值Fd0的0.03-0.5倍，并使探針沿著設(shè)定的軌跡在被加工材料表面進行刻劃即可在被加工材料表面加工出納米凸起結(jié)構(gòu)。該方法操作簡單，精度高，重復性好，可靠性高，且無污染、環(huán)保。
文檔編號B82B3/00GK101723318SQ20091021653
公開日2010年6月9日 申請日期2009年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月3日
發(fā)明者余丙軍, 余家欣, 周仲榮, 宋晨飛, 錢林茂 申請人:西南交通大學