專利名稱：一種氫氧化鋁納米帶及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫氧化鋁納米帶及其制備方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鋁由于其巨大的比表面積和空隙率，可作為催化劑、催化劑載體和吸附 劑使用。然而氫氧化鋁的廣泛應(yīng)用，不僅取決于其比表面積和空隙率，而且氫氧化鋁的 形貌結(jié)構(gòu)也對其應(yīng)用有很重要的意義(J Mater Sci 38,2673-2678).有文獻(xiàn)報道，以 尿素作為沉淀劑，采用均相沉淀法制備氫氧化鋁[J. Am Chem. Soc, 59 (7)，1190-1196， (1937)]，其后又有文獻(xiàn)報到在PEG存在的條件下采用均相沉淀法制備氫氧化鋁納米棒纖 維[MicroporousMesoporous Mater, 12339-44 (2009) ] 但是，現(xiàn)有技術(shù)中制備的氫氧化鋁 多為無定型氫氧化鋁，它的力學(xué)性能不夠優(yōu)異。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)制備的氫氧化鋁的力學(xué)性能不足的缺點，提供一種 新型的形貌結(jié)構(gòu)呈三維放射狀結(jié)構(gòu)的氫氧化鋁納米帶，以提高氫氧化鋁納米帶的力學(xué)性 能，進(jìn)一步擴(kuò)大它的應(yīng)用范圍。本發(fā)明提供了一種氫氧化鋁納米帶，其中，該氫氧化鋁納米帶的形貌結(jié)構(gòu)呈三維 放射狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明還提供了一種氫氧化鋁納米帶的制備方法，其中，該制備方法包括將可 溶性鋁鹽和尿素溶解于醇水混合溶劑中，然后將所得混合物依次在溫度為340-371和 393-573K下加熱6-15小時和2-10小時。本發(fā)明的氫氧化鋁納米帶具有三維放射狀結(jié)構(gòu)的形貌結(jié)構(gòu)，使用本發(fā)明的氫氧化 鋁納米帶作為添加劑，可以提高材料的力學(xué)性能，從而進(jìn)一步擴(kuò)大納米氫氧化鋁的應(yīng)用范 圍。實施例和對比例的結(jié)果顯示，添加本發(fā)明的氫氧化鋁納米帶的聚乙烯醇的模量為5GPa， 強(qiáng)度為150MPa，力學(xué)性能優(yōu)于不加氫氧化鋁納米帶的聚乙烯醇和添加無定型氫氧化鋁的聚 乙烯醇。


圖1為實施例1制得的氫氧化鋁納米帶的XRD圖；圖2為實施例1制得的氫氧化鋁納米帶的TEM圖；圖3為實施例2制得的氫氧化鋁納米帶的TEM圖。
具體實施例方式本發(fā)明的一方面提供一種氫氧化鋁納米帶，其中，該氫氧化鋁納米帶的形貌結(jié)構(gòu) 呈三維放射狀結(jié)構(gòu)，如圖2和3所示。 在本發(fā)明中，所述氫氧化鋁納米帶的長度可以為0. 2-2 μ m,優(yōu)選為0. 5-1. 5 μ m ；寬度可以為90-250nm，優(yōu)選為100_200nm ；厚度可以為10_30nm，優(yōu)選為15_25nm。本發(fā)明的另一方面還提供一種氫氧化鋁納米帶的制備方法，其中，該制備方法包 括將可溶性鋁鹽和尿素溶解于醇水混合溶劑中，然后將所得混合物依次在溫度為340-37 和393-571下加熱6-15小時和2_10小時。本發(fā)明的氫氧化鋁納米帶的制備方法主要是 通過在可溶性鋁鹽與尿素反應(yīng)的常規(guī)反應(yīng)溫度340K-37;3K進(jìn)行加熱反應(yīng)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步 提高反應(yīng)溫度至39Ι-573Κ，并且進(jìn)一步加熱反應(yīng)2-10個小時，優(yōu)選3_8小時，在此種反應(yīng) 條件下，可以生成形貌結(jié)構(gòu)呈三維放射狀結(jié)構(gòu)的氫氧化鋁納米帶。在本發(fā)明的制備方法中，為了使反應(yīng)能夠快速、有效地進(jìn)行，以產(chǎn)生所需的氫氧化 鋁納米帶，所述可溶性鋁鹽和所述尿素的摩爾比優(yōu)選為1 3-10，更優(yōu)選為1 6-9。優(yōu)選 情況下，所述可溶性鋁鹽可以為氯化鋁、硫酸鋁和硝酸鋁中的一種或多種。在本發(fā)明的制備方法中，在可溶性鋁鹽與尿素反應(yīng)的過程中，使用的反應(yīng)溶劑優(yōu) 選為醇水混合溶劑。為了使該反應(yīng)更有效地進(jìn)行，所述可溶性鋁鹽和尿素的總重量與所述 醇水混合溶劑的重量比優(yōu)選為0.005-0. 1 1，更優(yōu)選為0.01-0. 08 1。并且，所述醇水 混合溶劑中，醇和水的體積比優(yōu)選為1 9-9 1，更優(yōu)選為1 6-6 1。所述醇為能與 水互溶的醇，例如甲醇、乙醇、異丙醇、己二醇和一縮二乙二醇中的一種或多種。本發(fā)明的氫氧化鋁納米帶的制備方法的具體步驟如下(1)按上述比例將一定量的可溶性鋁鹽和尿素溶解于醇水混合溶劑中，在室溫下 攪拌至澄清；(2)將步驟⑴得到的溶液倒入反應(yīng)釜進(jìn)行加熱處理，加熱溫度為340Κ 373Κ， 加熱時間為6 15個小時；(3)將步驟(2)得到的混合物再升溫至391 573Κ，升溫后加熱時間為2_10個 小時；(4)將步驟(3)得到的混合物經(jīng)離心(lOOOrpm，5min)分離或抽濾，得到沉淀，并用 二次蒸餾水洗滌沉淀以除去雜質(zhì)，將離心后所得的沉淀或過濾后所得的固體用冷凍干燥機(jī) 在-25°C下干燥12小時，得到氫氧化鋁納米帶。本發(fā)明的氫氧化鋁納米帶的形貌結(jié)構(gòu)呈三維放射狀結(jié)構(gòu)，使用本發(fā)明的氫氧化鋁 納米帶作為添加劑可以提高材料的力學(xué)性能，進(jìn)一步擴(kuò)大它的應(yīng)用范圍。實施例和對比例 的結(jié)果顯示，添加本發(fā)明的氫氧化鋁納米帶的聚乙烯醇的力學(xué)性能(模量為5GPa，強(qiáng)度為 150MPa)均優(yōu)于不加氫氧化鋁納米帶的聚乙烯醇(模量為3GPa，強(qiáng)度為IOOMPa)和添加無 定型氫氧化鋁的聚乙烯醇(模量為3. 5GPa，強(qiáng)度為102MPa)。實施例1稱取0. 96g AlCl3 · 6H20和1. 8g尿素加入40ml乙醇和水的混合溶劑(醇水比為 1 1)，在室溫下攪拌均勻得到澄清溶液，將配置的溶液倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行加熱處理， 反應(yīng)溫度為35漲。反應(yīng)10小時后再將溫度升至440K，升溫后繼續(xù)反應(yīng)6小時。取出樣品 離心(lOOOrpm，5min)分離沉淀。將沉淀用冷凍干燥機(jī)在_25°C下干燥12小時，得到白色粉末。實施例2稱取1. 36g Al2 (SO4) 3和2. 4g尿素加入40ml乙醇、己二醇和水的混合溶劑中(醇 水比為9 1)，在室溫下攪拌均勻得到澄清溶液，將配置的溶液倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行加熱處理，反應(yīng)溫度為340K，反應(yīng)15小時后再將溫度升至391，升溫后繼續(xù)反應(yīng)10小時。取出 樣品離抽濾分離沉淀。將沉淀用冷凍干燥機(jī)在_25°C下干燥12小時，得到白色粉末。實施例3稱取0. 12g AlCl3 ·6Η20和0. 09g尿素加入40ml —縮二乙二醇和水的混合溶劑中 (醇水比為1 9)，在室溫下攪拌均勻得到澄清溶液，將配置的溶液倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行 加熱處理，反應(yīng)溫度為373K，反應(yīng)6小時后再將溫度升至571，升溫后繼續(xù)加熱2小時。取 出樣品離心(lOOOrpm，5min)分離沉淀。將沉淀用冷凍干燥機(jī)在_25°C下干燥12小時，得到 白色粉末。對比例1稱取0. 96g AlCl3 · 6H20和1. 8g尿素加入40ml乙醇和水的混合溶劑(醇水比為 1 1)，在室溫下攪拌均勻得到澄清溶液，將配置的溶液倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行加熱處理， 反應(yīng)溫度為355K，反應(yīng)10小時。取出樣品離心(lOOOrpm，5min)分離沉淀。將沉淀用冷凍 干燥機(jī)在-25 °C下干燥12小時，得到白色粉末。對比例2稱取0. 96g AlCl3 · 6H20和1. 8g尿素加入40ml乙醇和水的混合溶劑(醇水比 為1 1)，在室溫下攪拌均勻得到澄清溶液，將配置的溶液倒入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行加熱處 理，反應(yīng)溫度為355K，反應(yīng)16小時(為實施例1中兩次加熱時間的總和)。取出樣品離心 (lOOOrpm, 5min)分離沉淀。將沉淀用冷凍干燥機(jī)在_25°C下干燥12小時，得到白色粉末。性能測試1、氫氧化鋁納米帶的形貌結(jié)構(gòu)、大小及晶相將實施例1-3以及對比例1-2所制得的白色粉末用XRD測定晶相，利用TEM顯示 形貌結(jié)構(gòu)、平均長度、寬度和厚度。結(jié)果見表1。實施例1的XRD和TEM還如圖1、2所示，實 施例2的TEM還如圖3所示。TEM結(jié)果顯示實施例1_3所制得的氫氧化鋁納米帶從一點開 始生長呈三維的放射狀分布。表 權(quán)利要求
1.一種氫氧化鋁納米帶，其特征在于，該氫氧化鋁納米帶的形貌結(jié)構(gòu)呈三維放射狀結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鋁納米帶，其中，所述氫氧化鋁納米帶的長度為 0. 2-2 μ m,寬度為 90-250nm,厚度為 10_30nm。
3.一種氫氧化鋁納米帶的制備方法，其特征在于，該制備方法包括將可溶性鋁鹽和尿 素溶解于醇水混合溶劑中，然后將所得混合物依次在溫度為340-371和393-571下加熱 6-15小時和2-10小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，所述可溶性鋁鹽和尿素的總重量與所述醇 水混合溶劑的重量比為0.005-0. 1 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其中，所述可溶性鋁鹽和所述尿素的摩爾比為 1 3-10。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其中，所述可溶性鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁和硝酸鋁 中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其中，所述醇水混合溶劑中，醇和水的體積比 為 1 9-9 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其中，所述醇為能與水互溶的醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其中，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇、己二醇和一縮 二乙二醇中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氫氧化鋁納米帶，該氫氧化鋁納米帶的形貌結(jié)構(gòu)呈三維放射狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明還涉及一種氫氧化鋁納米帶的制備方法，該制備方法包括將可溶性鋁鹽和尿素溶解于醇水混合溶劑中，然后將所得混合物依次在溫度為340-373K和393-573K下加熱6-15小時和2-10小時。使用本發(fā)明的氫氧化鋁納米帶作為添加劑，可以提高材料的力學(xué)性能，從而進(jìn)一步擴(kuò)大它的應(yīng)用范圍。
文檔編號B82B3/00GK102101685SQ20091024258
公開日2011年6月22日 申請日期2009年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月16日
發(fā)明者何海勇, 梁興杰, 賁虎 申請人:國家納米科學(xué)中心