專利名稱：一種水溶性鹵化銀納米粒子的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及的是納米材料領域，具體是一種水溶性鹵化銀納米粒子的制備方法
背景技術(shù)：
水溶性卣化銀納米粒子在涂料、顏料、光敏性材料、影像處理劑、催化等方面有重 要的應用。由于鹵化銀在水中極容易沉淀，所以在水相中通過普通的共沉淀法制備的鹵化 銀顆粒粒徑一般都在亞微米(一百納米到一微米之間)甚至微米級別，難以得到水溶性的 鹵化銀納米粒子。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種水溶性鹵化銀納米粒子的制備 方法。
水溶性鹵化銀納米粒子的制備方法包括以下步驟 1)將0. 1 50g分子量為10000 500000的超支化聚縮水甘油加入到50 1000mL去離子水中，攪拌lmin lhr后，再加入0. 01 5g的銀鹽，繼續(xù)攪拌lmin 2hr， 得到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液。 2)將含鹵素的酸或鹽加入到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液中，含鹵素的酸 或鹽與銀鹽的摩爾比為0. 43 1. 05，攪拌lmin 2hr，得到水溶性的鹵化銀納米粒子。
所述的卣化銀納米粒子為氯化銀、溴化銀或碘化銀。所述的銀鹽為硝酸銀、硫酸銀 或醋酸銀。所述的含鹵素的酸為鹽酸、溴酸或碘酸；所述的含鹵素的鹽為氯化銨、氯化鈉、 氯化鉀、氯化鈣、氯化鋇、氯化鎂、氯化銅、氯化亞銅、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鋅、溴化銨、溴 化鈉、溴化鉀、溴化^、溴化鎂、溴化銅、溴化亞銅、溴化鐵、溴化亞鐵、溴化鋅、碘化鈉或碘化 鉀。 本發(fā)明操作簡單，原料易得，適宜大量制備。本發(fā)明所制備的水溶性的鹵化銀顆粒 用透射電子顯微鏡對其粒徑進行了觀察，用能譜儀測試了其元素組成，用x-射線衍射儀對 晶體結(jié)構(gòu)進行了表征。結(jié)果表明制得的水溶性鹵化銀納米粒子粒徑為2 20納米，結(jié)晶好。


圖1是水溶性氯化銀納米粒子的透射電子顯微鏡圖；
圖2是水溶性氯化銀納米粒子的能譜圖；
圖3是水溶性溴化銀納米粒子的透射電子顯微鏡圖；
圖4是水溶性溴化銀納米粒子的能譜圖。
具體實施例方式
本發(fā)明所述的超支化聚縮水甘油參照文獻(Macromolecules 2006， 39， 7708-7717)制備。在燒瓶中加入0.003 lg三羥甲基丙烷，0. 001 lg甲醇鉀和5 30mL四氫呋喃，反復抽充氮氣三次，在30 9(TC攪拌5min lhr后，在40 IO(TC真空干燥10min 3hr除去四氫呋喃，再在氮氣氛圍下加入5 80mL 二氧六環(huán)，加熱到80 13(TC，然后滴加l 200mL縮水甘油單體到燒瓶中，滴加時間為1 48hr，滴加完后繼續(xù)反應30min 24hr，得到分子量為10000 500000的超支化聚縮水甘油。
下面的實施例是對本發(fā)明的進一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
實施例1 : 步驟1):將lg分子量為20000的超支化聚縮水甘油加入到裝有100mL去離子水的燒瓶中，攪拌30min后，再加入0. 2g硝酸銀，繼續(xù)攪拌lhr，得到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液。 步驟2):將0. 07g氯化鈉加入到步驟1)所得到的含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液中，攪拌lhr，得到水溶性的氯化銀納米粒子。其透射電子顯微鏡圖片如附圖1所示，粒徑為2 8納米，粒子分散性好。其能譜分析圖如附圖2所示，證實了銀元素和氯元素的存在。 實施例2: 步驟1):將10g分子量為80000的超支化聚縮水甘油加入到裝有300mL去離子水的燒瓶中，攪拌lhr后，再加入0. 5g硝酸銀，繼續(xù)攪拌2hr，得到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液。 步驟2):將0. 36g溴化鉀加入到步驟1)所得到的含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液中，攪拌lhr，得到水溶性的溴化銀納米粒子。其透射電子顯微鏡圖片如附圖3所示，粒徑為2 6納米，粒子分散性好。其能譜分析圖如附圖4所示，證實了銀元素和溴元素的存在。 實施例3: 步驟1):將2g分子量為10000的超支化聚縮水甘油加入到裝有100mL去離子水的燒瓶中，攪拌30min后，再加入0. Olg硫酸銀，繼續(xù)攪拌2hr，得到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液。 步驟2):將0. 0047g氯化鉀加入到步驟1)所得到的含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液中，攪拌15min，得到水溶性的氯化銀納米粒子。
實施例4 : 步驟1):將0. lg分子量為120000的超支化聚縮水甘油加入到裝有50mL去離子水的燒瓶中，攪拌lmin后，再加入O. 02g硝酸銀，繼續(xù)攪拌lhr，得到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液。 步驟2):將0. 013g溴化銅加入到步驟1)所得到的含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液中，攪拌lmin，得到水溶性的溴化銀納米粒子。
實施例5 : 步驟1):將50g分子量為120000的超支化聚縮水甘油加入到裝有1000mL去離子水的燒瓶中，攪拌lhr后，再加入5g硝酸銀，繼續(xù)攪拌2hr，得到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液。 步驟2):將4. 2g碘化鈉加入到步驟1)所得到的含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液中，攪拌lhr，得到水溶性的碘化銀納米粒子。
實施例6 : 步驟1):將lg分子量為500000的超支化聚縮水甘油加入到裝有80mL去離子水的燒瓶中，攪拌30min后，再加入0. 15g硝酸銀，繼續(xù)攪拌lhr，得到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液。 步驟2):將0. 09g氯化鋇加入到步驟1)所得到的含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液中，攪拌lhr，得到水溶性的氯化銀納米粒子。
實施例7 : 步驟1):將10g分子量為120000的超支化聚縮水甘油加入到裝有500mL去離子水的燒瓶中，攪拌lhr后，再加入0. 25g硝酸銀，繼續(xù)攪拌lhr，得到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液。 步驟2):將1. 5mL lmol/L的鹽酸加入到步驟1)所得到的含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液中，攪拌lhr，得到水溶性的氯化銀納米粒子。
權(quán)利要求
一種水溶性鹵化銀納米粒子的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將0.1～50g分子量為10000～500000的超支化聚縮水甘油加入到50～1000mL去離子水中，攪拌1min～1hr后，再加入0.01～5g的銀鹽，繼續(xù)攪拌1min～2hr，得到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液。2)將含鹵素的酸或鹽加入到含銀離子的超支化聚縮水甘油水溶液中，含鹵素的酸或鹽與銀鹽的摩爾比為0.43～1.05，攪拌1min～1hr，得到水溶性的鹵化銀納米粒子。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性鹵化銀納米粒子的制備方法，其特征在于所述的 卣化銀納米粒子為氯化銀、溴化銀或碘化銀。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性鹵化銀納米粒子的制備方法，其特征在于步驟1) 中所述的銀鹽為硝酸銀、硫酸銀或醋酸銀。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性鹵化銀納米粒子的制備方法，其特征在于所述的 含鹵素的酸為鹽酸、溴酸或碘酸。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性鹵化銀納米粒子的制備方法，其特征在于所述的 含鹵素的鹽為氯化銨、氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鋇、氯化鎂、氯化銅、氯化亞銅、氯化鐵、 氯化亞鐵、氯化鋅、溴化銨、溴化鈉、溴化鉀、溴化^、溴化鎂、溴化銅、溴化亞銅、溴化鐵、溴 化亞鐵、溴化鋅、碘化鈉或碘化鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水溶性鹵化銀納米粒子的制備方法。方法是將0.1～50g分子量為10000～500000的超支化聚縮水甘油加入到50～1000mL去離子水中，攪拌1min～1hr后，加入0.01～5g的銀鹽，繼續(xù)攪拌1min～2hr，然后加入含鹵素的酸或鹽，含鹵素的酸或鹽與銀鹽的摩爾比為0.43～1.05，攪拌1min～1hr，得到水溶性的鹵化銀納米粒子。其粒徑為2～20納米，粒子尺寸分布均勻，水溶性好。本發(fā)明操作簡單，原料易得，適宜大量制備。本發(fā)明所制備的水溶性的鹵化銀顆粒用透射電子顯微鏡對其粒徑進行了觀察，用能譜儀測試了其元素組成，用X-射線衍射儀對晶體結(jié)構(gòu)進行了表征。結(jié)果表明制得的水溶性鹵化銀納米粒子粒徑為2～20納米，結(jié)晶好。
文檔編號B82B3/00GK101774630SQ20101010476
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月29日
發(fā)明者周立, 高超 申請人:浙江大學