專利名稱：一種介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米結(jié)構(gòu)薄膜制備領(lǐng)域，尤其涉及一種介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu) 薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
表面等離子體(Surface Plasmons, SPs)是指在金屬表面存在的自由振動的電子 與光子相互作用產(chǎn)生的沿著金屬表面?zhèn)鞑サ碾娮邮杳懿?；自從Ritchie首次提出表面等離 子體概念以來(R.H.Ritchie，Plasma losses by fast electrons in thin films，Phys. Rev. 106,874，1957)，表面等離子體在基礎(chǔ)研究和技術(shù)應(yīng)用等方面發(fā)揮了重要作用。目前， 表面等離子體已在傳感器、表面增強光譜、光透射增強、納米光波導(dǎo)、以及新型高亮度納米 光源等諸多領(lǐng)域得到應(yīng)用。引入表面等離子體是提高材料發(fā)光效率的有效途徑，近年來已有許多基于金 屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)設(shè)計的介質(zhì)材料發(fā)光增強的報道。然而，迄今為止所報道的以表面 等離子體為媒介的介質(zhì)材料的發(fā)光增強因子還不是很高。例如，Okamoto等人發(fā)現(xiàn) Ag覆蓋的InGaN量子阱的發(fā)光強度比不覆蓋Ag時增強了 14倍(K. Okamoto，I.Niki, Surface-plasmon-enhanced light emitters based on InGaN quantum wells. Nat. Mater. 2004,3 601)。You等人發(fā)現(xiàn)Si襯底上生長的ZnO/Ag/Si雙層結(jié)構(gòu)薄膜的ZnO發(fā) 光強度比單層Zn0/Si薄膜的ZnO發(fā)光強度提高了 45倍(J. P. You, X. ff. Zhang, Y. M. Fan, Z. G. Yin, P. F. Cai and N. F. Chen, Effects of the morphology of ZnO/Ag interface on the surface-plasmon-enhanced emission of ZnO films，J. Phys. D41，205101，2008)。Lai 等人在ZnO薄膜表面覆蓋Ag使ZnO的近帶邊發(fā)光增強10倍，但覆蓋Au后卻沒有發(fā)現(xiàn)ZnO HJH5S (C. ff. Lai, H. C. Ong, Surface-plasmon-mediated emission from metal-capped ZnO thin films，Appl. Phys. Lett.，86，251105，2005)，其他類似的實驗結(jié)果還有很多。迄 今為止在金屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)設(shè)計中所實現(xiàn)的介質(zhì)層的最大發(fā)光增強倍數(shù)只達(dá)到上述提 到的45倍，因此，想要讓材料的表面等離子體發(fā)光獲得真正的器件應(yīng)用，尚需進一步提高 其發(fā)光增強因子，即增大發(fā)光強度倍數(shù)。金屬表面等離子體誘導(dǎo)下的介質(zhì)材料發(fā)光增強因子有賴于金屬_介質(zhì)材料體系 的內(nèi)、外量子效率的提高，只有內(nèi)、外量子效率都達(dá)到最大，才能實現(xiàn)介質(zhì)材料的最大發(fā)光 增強因子。目前，在提高金屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的外量子效率方面已取得了一定進步，即在金 屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的金屬層引入周期性的粗糙表面以增強光散射效果從而使得向自由空 間的光出射得到增強，但在如何提高金屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的內(nèi)量子效率方面卻沒有見到相 關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種發(fā)光增強因子高、使用壽命長的介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜。
本發(fā)明還提供了制備上述介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜的兩種制備方法。—種介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜，包括襯底和襯底上依次生成的第一介質(zhì) 層、金屬層和第二介質(zhì)層；所述襯底為單晶硅片、單晶藍(lán)寶石片或石英玻璃片；所述的第一介質(zhì)層和第二介質(zhì)層同時為氧化銦層或氧化鋅層，第一介質(zhì)層的厚度 為20 lOOnm，第二介質(zhì)層的厚度為20 IOOnm ；所述的金屬層為銀層、金層或鋁層，厚度為5 40nm。制備上述介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜時，即可采用電子束蒸發(fā)法制備，也可 采用磁控濺射法和熱蒸發(fā)法相結(jié)合的方法制備，其中，生成第一介質(zhì)層和第二介質(zhì)層所用 的材料為同一種材料。電子束蒸發(fā)是一種清潔的金屬和介質(zhì)薄膜淀積工藝，由熱絲發(fā)射的電子經(jīng)過聚 焦、偏轉(zhuǎn)和加速以后形成能量約為IOKeV的電子束，然后轟擊放在有冷卻水冷卻的坩堝容 器中的金屬或介質(zhì)膜料并使之蒸發(fā)，蒸發(fā)的金屬或介質(zhì)膜料的原子或分子在置于附近的襯 底(如硅片)上淀積，從而獲得有一定厚度的金屬或介質(zhì)鍍層；磁控濺射法是在高真空充入 適量的氬氣，在陰極(柱狀靶或平面靶)和陽極(鍍膜室壁)之間施加適當(dāng)?shù)闹绷麟妷?，?鍍膜室內(nèi)產(chǎn)生磁控型異常輝光放電，使氬氣發(fā)生電離，氬離子被陰極加速并轟擊陰極靶表 面，將靶材表面原子濺射出來沉積在襯底表面上形成薄膜，通過更換不同材質(zhì)的靶和控制 不同的濺射時間，便可以獲得不同材質(zhì)和不同厚度的薄膜；熱蒸發(fā)法是在真空環(huán)境中加熱 被蒸發(fā)物質(zhì)蒸發(fā)后沉積在襯底表面上形成薄膜的方法。采用電子束蒸發(fā)法制備上述介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜，步驟包括(1)將襯底置入到帶有兩個坩堝的電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)中，將材料A加入到坩堝A 內(nèi)，將材料B加入到另一坩堝B內(nèi)，將生長室抽真空至1 X ΙΟ"4 5 X IO-4Pa的本底真空度， 然后向生長室充入氬氣，并將充氬氣后的生長室壓強控制在1 X ΙΟ"2 5X 10_2Pa，將高能電 子束對準(zhǔn)材料B，在襯底上生長得到第一介質(zhì)層，控制第一介質(zhì)層的厚度為20 IOOnm ；(2)轉(zhuǎn)動坩堝A，將高能電子束對準(zhǔn)材料A，在第一介質(zhì)層上生長金屬層，控制金屬 層的厚度為5 40nm;(3)轉(zhuǎn)動坩堝B，將高能電子束對準(zhǔn)材料B，在金屬層上生成第二介質(zhì)層，控制第二 介質(zhì)層的厚度為20 IOOnm ；其中，所述襯底為單晶硅片、單晶藍(lán)寶石片或石英玻璃片；所述的材料A為銀、金 或鋁；所述的材料B為氧化銦或氧化鋅。采用磁控濺射法和熱蒸發(fā)法相結(jié)合的方法制備上述介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu) 薄膜，步驟包括(1)將襯底置入到磁控濺射鍍膜系統(tǒng)中，將生長室抽真空至1X10_4 5X10_4Pa 的本底真空度，然后向生長室充入氬氣，并將充氬氣后的生長室壓強控制在ι 3Pa，以材 料B作為靶材在硅襯底上生成第一介質(zhì)層，控制第一介質(zhì)層的厚度為20 IOOnm ；(2)將步驟(1)得到的膜取出，然后置入到熱蒸發(fā)系統(tǒng)中，將生長室抽真空至 1 X 10_4 5X 10_4Pa的本底真空度，以材料A為蒸發(fā)源在第一介質(zhì)層上生成金屬層，控制金 屬層的厚度為5 40nm;(3)將步驟(2)得到的膜取出，然后置入磁控濺射鍍膜系統(tǒng)中，將生長室抽真空至1 X 10_4 5X 10_4Pa的本底真空度，然后向生長室充入氬氣，并將充氬氣后的生長室壓強 控制在1 3Pa，以材料B作為靶材在金屬層上生成第二介質(zhì)層，控制第二介質(zhì)層的厚度為 20 lOOnm ；本底真空度是指在真空鍍膜中利用真空抽氣機組抽走生長室內(nèi)的殘留氣體之后， 生長室所達(dá)到的真空度，這一真空度主要取決于真空抽氣機組的抽氣速率和抽氣時間；生 長室內(nèi)的本底真空度越高，則生長室內(nèi)的殘留氣體越少，殘留氣體對所生長薄膜性能的影 響就越小，有利于制備高質(zhì)量薄膜；上述兩種制備方法中所用的真空機組可選用油擴散 泵_機械泵機組或分子泵_機械泵機組等。上述兩種制備方法中，所用的襯底為市售的單晶硅片、單晶藍(lán)寶石片、石英玻璃片 或普通玻璃片，也可以是市售的拋光單晶硅片、拋光單晶藍(lán)寶石片、拋光石英玻璃片或拋光 普通玻璃片；優(yōu)選的襯底材料為單晶硅片或拋光單晶硅片，選用單晶硅片或拋光單晶硅片 可以最終與硅器件工藝做到光電集成；所用的材料A為市售的銀(Ag)、金(Au)或鋁(Al)，Ag是一種在可見光區(qū)域表面 等離子體能量衰減率最低的貴金屬，而若選用A1替代貴金屬則可以降低制造成本；所用的材料B為市售的氧化銦(ln203)或氧化鋅(ZnO)，氧化銦和氧化鋅都是寬帶 隙半導(dǎo)體光電子材料，在可見光波段具有超過80%的光透過率；氧化銦具有很高的電子遷 移率(leOcn^-is—1)，而氧化鋅在室溫下的激子束縛能高達(dá)60meV，非常適合制作激子型發(fā)光 器件；為了方便控制第一介質(zhì)層、金屬層和第二介質(zhì)層的生成厚度，第一介質(zhì)層、金屬層 和第二介質(zhì)層的生成速度均控制在3 6nm/min。在金屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)的金屬層的上、下二個表面支持著二個不同的表面等離子 體模式，一個模式對應(yīng)于金屬/介質(zhì)界面，另一個模式對應(yīng)于大氣/金屬界面，對于一個確 定的入射光頻率，這二個模式具有不同的沿各自界面的波矢(即動量)，因而幾乎不存在相 互作用，也正因如此，金屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)設(shè)計其實不可能有高的內(nèi)量子效率；而采用介質(zhì) /金屬/介質(zhì)型結(jié)構(gòu)解決了上述動量失配問題，介質(zhì)/金屬/介質(zhì)三明治結(jié)構(gòu)替代通常采用 的金屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)，內(nèi)量子效率會大大提高，另外，金屬層不再暴露于大氣中，因而避 免了因氧化而使發(fā)光材料或器件的性能和壽命受到影響的可能。對于本發(fā)明中的介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜，第一介質(zhì)層和第二介質(zhì)層 所用的材料相同，當(dāng)光子能大于介質(zhì)半導(dǎo)體的帶隙能的紫外光泵浦該三明治型結(jié)構(gòu)時，介 質(zhì)半導(dǎo)體會產(chǎn)生自發(fā)的近帶邊光致發(fā)光，同時沿金屬/介質(zhì)界面激發(fā)出表面等離子體極化 子；介質(zhì)的近帶邊發(fā)光光子能與沿金屬/介質(zhì)界面的表面等離子體共振能比較靠近，二者 的耦合可以使電磁場能量得到放大；與金屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)薄膜相比，在介質(zhì)/金屬/介質(zhì) 三明治納米結(jié)構(gòu)中金屬層的上、下兩個表面都是與介質(zhì)形成界面，在確定的入射光頻率下， 沿這兩個界面產(chǎn)生的表面等離子體極化子模式完全相同(即能量相同，波矢也相同)，因此 這二個等離子體模式在垂直襯底方向具有比金屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)情形高得多的耦合效率 (即內(nèi)量子效率)，該耦合放大了的電磁場能量經(jīng)三明治結(jié)構(gòu)薄膜樣品的粗糙表面散射，向 自由空間輻射出比相同厚度的單層介質(zhì)薄膜或金屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)薄膜強度大得多的熒 光發(fā)射。本發(fā)明采用的電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)、磁控濺射鍍膜系統(tǒng)和熱蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)均可采用市售設(shè)備。本發(fā)明取得的有益效果體現(xiàn)在(1)介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜第一介質(zhì)層和第二介質(zhì)層選用同一種材 料，這樣金屬層的上、下二個表面均與同種材料形成界面，從而保證了在某一頻率的紫外光 照射下這二個界面處產(chǎn)生的表面等離子體模式不僅具有相同的頻率，而且具有相同的波矢 (即動量)，即確保了這二個等離子體模式的交叉耦合以便達(dá)到一個比相應(yīng)金屬/介質(zhì)型雙 層結(jié)構(gòu)高得多的內(nèi)量子效率；(2)在某一頻率的紫外光激發(fā)下，本發(fā)明的介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜產(chǎn)生 的介質(zhì)的近帶邊熒光發(fā)光強度比相同厚度的單層介質(zhì)薄膜的發(fā)光強度提高230倍以上，也 比相應(yīng)的金屬/介質(zhì)型雙層結(jié)構(gòu)發(fā)光強度大35倍以上；(3)介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜與相對應(yīng)的金屬/介質(zhì)雙層結(jié)構(gòu)薄膜相比 較，由于金屬層不再暴露在大氣中，而是被介質(zhì)層所覆蓋，因此有效地避免了金屬層因暴露 于大氣而容易受氧化的危害，這有利于提高相關(guān)器件的性能和延長使用壽命。


圖1為實施例1所制備的ln203 (20nm) /kg (25nm)/ln203 (50nm)型納米結(jié)構(gòu)薄膜的 剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為實施例1和對比例1、2制備的納米結(jié)構(gòu)薄膜的光致發(fā)光光譜圖；圖3為實施例3所制備的In203(50nm)/Ag(21nm)/In203(50nm)型納米結(jié)構(gòu)薄膜的 掃描電子顯微鏡剖面照片；圖4為實施例3和對比例3、4制備的納米結(jié)構(gòu)薄膜的光致發(fā)光光譜圖；圖5為實施例4和對比例5、6制備的納米結(jié)構(gòu)薄膜的光致發(fā)光光譜圖。
具體實施例方式實施例1采用電子束蒸發(fā)法制備ln203 (20nm) /kg (25nm)/ln203 (50nm) /Si型納米結(jié)構(gòu)薄膜(1)選取一塊拋光處理過的單晶硅片作為襯底材料，采用電子束法生長生長前 在二個坩堝內(nèi)分別裝入純度99. 99%的ln203靶材和Ag靶材，將襯底裝入生長室內(nèi)的樣品 架中；利用真空機組(油擴散泵+機械泵)抽真空，使生長室的本底真空度達(dá)到1 X 10_4Pa ； 然后生長室內(nèi)充入純度99. 999%的Ar氣，氣壓控制在IX 10_2Pa ；將高能電子束對準(zhǔn)ln203 靶開始生長第一層ln203薄膜；生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為3nm/min，厚度控制 在 50nm ；(2)當(dāng)?shù)谝粚觢n203薄膜的厚度達(dá)到50nm后，轉(zhuǎn)動坩堝，使高能電子束對準(zhǔn)Ag靶， 開始生長第二層Ag薄膜；生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為3nm/min，厚度控制在 25nm ；(3)當(dāng)?shù)诙覣g薄膜的厚度達(dá)到25nm后，轉(zhuǎn)動坩堝，使高能電子束再次對準(zhǔn)ln203 靶，開始生長第三層ln203薄膜；生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為3nm/min，厚度控 制在20nm ；當(dāng)?shù)谌龑觢n203的厚度達(dá)到設(shè)定的20nm之后，切斷電子槍高壓電源，結(jié)束生長過 程，制備得到In203(20nm)/Ag(25nm)/In203(50nm)/Si型納米結(jié)構(gòu)薄膜，其剖面結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，其中1為Si襯底，2為第一介質(zhì)層氧化銦層，3為金屬層銀層，4為第二介 質(zhì)層氧化銦層。對比例1利用同實施例1步驟(1)和⑵相同方法制備得到Ag(25nm)/In203(50nm)/Si雙 層納米結(jié)構(gòu)薄膜。對比例2利用同實施例1步驟⑴相同的方法制備得到In203(50nm)/Si單層納米結(jié)構(gòu)薄膜。將實施例1、對比例1和對比例2制備得到的納米結(jié)構(gòu)薄膜進行光致發(fā)光(PL) 光譜測量，測量時用氙燈的300nm譜線作為激發(fā)光源，結(jié)果如圖2所示，由圖2可知， ln203 (20nm) /kg (25nm)/ln203 (50nm) /Si型納米結(jié)構(gòu)薄膜的PL峰值強度是50nm厚度的單層 ln203納米結(jié)構(gòu)薄膜的PL峰值強度的265倍，而kg (25nm)/ln203 (50nm) /Si雙層結(jié)構(gòu)的PL峰 值強度只是單層ln203薄膜的PL峰值強度的5倍。實施例2采用電子束蒸發(fā)法制備ln203 (25nm) /kg (30nm)/ln203 (70nm) /Si型納米結(jié)構(gòu)薄膜(1)選取一塊拋光處理過的單晶硅片作為襯底材料，采用電子束法生長生長前 在二個坩堝內(nèi)分別裝入純度99. 99%的ln203靶材和Ag靶材，將襯底裝入襯底架中；利用真 空機組(油擴散泵+機械泵)抽真空，使生長室的本底真空度達(dá)到5X10_4Pa ；然后生長室內(nèi) 充入純度99. 999%的Ar氣，氣壓控制在5 X 10_2Pa之間；將高能電子束對準(zhǔn)ln203靶開始生 長第一層ln203薄膜；生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為5nm/min，厚度控制在70nm ；(2)當(dāng)?shù)谝粚觢n203薄膜的厚度達(dá)到70nm后，轉(zhuǎn)動坩堝，使高能電子束對準(zhǔn)Ag靶， 開始生長第二層Ag薄膜；生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為5nm/min，厚度控制在 30nm ；(3)當(dāng)?shù)诙覣g薄膜的厚度達(dá)到30nm后，轉(zhuǎn)動坩堝，使高能電子束再次對準(zhǔn)ln203 靶，開始生長第三層ln203薄膜；生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為5nm/min，厚度控 制在25nm ；當(dāng)?shù)谌龑觢n203的厚度達(dá)到設(shè)定的25nm之后，切斷電子槍高壓電源，結(jié)束生長過 程，制備得到 In203(25nm)/Ag(30nm)/In203(70nm)/Si 型納米結(jié)構(gòu)薄膜。實施例3采用磁控濺射和熱蒸發(fā)相結(jié)合的方法制備In203(50nm)/Ag(21nm)/In203(50nm)/ Si型納米結(jié)構(gòu)薄膜(1)選取一塊拋光處理過的單晶硅片作為襯底材料，置于生長室內(nèi)的樣品架內(nèi)，利 用真空機組(分子泵+機械泵)將生長室抽真空至1 X 10_4Pa的本底真空度，然后向生長室 充入氬氣，并將充氬氣后的生長室壓強控制在lPa，在襯底表面生長第一層厚度為50納米 的ln203薄膜，生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為6nm/min ；(2)將生長好第一層50納米厚度ln203薄膜的樣品置于熱蒸發(fā)生長室的樣品 架內(nèi)，用熱蒸發(fā)方法生長第二層Ag薄膜，生長前將生長室抽真空至生長室的本底壓強為 lX10_4Pa，生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為6nm/min，控制Ag膜的厚度為21納米；(3)將生長好第二層Ag薄膜的樣品重新置于磁控濺射生長室的樣品架內(nèi)，用磁 控濺射法生長第三層ln203薄膜；生長前利用真空機組(分子泵+機械泵)將生長室抽真
7空至1 X 10_4Pa的本底真空度，然后向生長室充入氬氣，并將充氬氣后的生長室壓強控制 在lPa，生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為6nm/min，厚度控制在50納米，當(dāng)?shù)谌龑?ln203厚度達(dá)到50納米時，關(guān)閉擋板，切斷射頻電源，結(jié)束生長過程，制備得到ln203 (50nm) / Ag(21nm)/In203(50nm)/Si型納米結(jié)構(gòu)薄膜，其掃描電子顯微鏡剖面照片如圖3所示。對比例3利用同實施例3步驟(1)和⑵相同方法制備得到Ag(21nm)/In203(50nm)/Si雙 層納米結(jié)構(gòu)薄膜。對比例4利用同實施例3步驟⑴相同的方法制備得到In203(50nm)/Si單層納米結(jié)構(gòu)薄膜。將實施例3、對比例3和對比例4制備得到的納米結(jié)構(gòu)薄膜進行光致發(fā)光(PL) 光譜測量，測量時用氙燈的300nm譜線作為激發(fā)光源，測試結(jié)果如圖4所示，由圖4可知 ln203 (50nm) /kg (21nm)/ln203 (50nm) /Si型納米結(jié)構(gòu)薄膜的PL峰值強度是50nm厚度的單層 ln203薄膜的PL峰值強度的278倍，而kg (21nm)/I203 (50nm) /Si雙層結(jié)構(gòu)的PL峰值強度只 是單層ln203薄膜的PL峰值強度的8倍。實施例4采用電子束蒸發(fā)法制備ZnO (30nm) /A1 (10nm) /ZnO(lOOnm) /Si型納米結(jié)構(gòu)薄膜(1)選取一塊拋光處理過的單晶硅片作為襯底材料，采用電子束法生長生長前 在二個坩堝內(nèi)分別裝入純度99. 99%的ZnO靶材和純度99. 999%的A1靶材，將襯底裝入生 長室內(nèi)的樣品架中；利用真空機組(油擴散泵+機械泵)抽真空，使生長室的本底真空度達(dá) 到IX 10_4Pa ；然后生長室內(nèi)充入純度99. 999%的Ar氣，氣壓控制在3X 10_2Pa ；將高能電 子束對準(zhǔn)ZnO靶開始生長第一層ZnO薄膜；生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為5nm/ min，厚度控制在100nm ；(2)當(dāng)?shù)谝粚覼nO薄膜的厚度達(dá)到lOOnm后，轉(zhuǎn)動坩堝，使高能電子束對準(zhǔn)A1靶， 開始生長第二層A1薄膜；生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為5nm/min，厚度控制在 10nm ；(3)當(dāng)?shù)诙覣1薄膜的厚度達(dá)到lOnm后，轉(zhuǎn)動坩堝，使高能電子束再次對準(zhǔn)ZnO 靶，開始生長第三層ZnO薄膜；生長時襯底溫度設(shè)定為室溫；生長速度為5nm/min，厚度控制 在30nm ；當(dāng)?shù)谌龑覼nO的厚度達(dá)到設(shè)定的30nm之后，切斷電子槍高壓電源，結(jié)束生長過程， 制備得到Zn0(30nm)/Al (lOnm) /ZnO (lOOnm)/Si型納米結(jié)構(gòu)薄膜。對比例5利用同實施例4步驟(1)和⑵相同方法制備得到A1 (lOnm)/ZnO (lOOnm)/Si雙 層納米結(jié)構(gòu)薄膜。對比例6利用同實施例4步驟(1)相同的方法制備得到Zn0(100nm)/Si單層納米結(jié)構(gòu)薄膜。將實施例4、對比例5和對比例6制備得到的納米結(jié)構(gòu)進行光致發(fā)光(PL)光 譜測量，測量時用氙燈的300nm譜線作為激發(fā)光源，測試結(jié)果如圖5所示，由圖5可知， Zn0(30nm)/Al (lOnm)/ZnO (lOOnm)/Si型納米結(jié)構(gòu)薄膜的PL峰值強度是lOOnm厚度的單層ZnO納米結(jié)構(gòu)薄膜的PL峰值強度的233倍，而A1 (10nm)/ZnO(lOOnm)/Si雙層結(jié)構(gòu)的PL峰 值強度只是單層ZnO薄膜的PL峰值強度的5倍。
權(quán)利要求
一種介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜，包括襯底和襯底上依次生成的第一介質(zhì)層、金屬層和第二介質(zhì)層；所述襯底為單晶硅片、單晶藍(lán)寶石片或石英玻璃片；所述的第一介質(zhì)層和第二介質(zhì)層同時為氧化銦層或氧化鋅層，第一介質(zhì)層的厚度為20～100nm，第二介質(zhì)層的厚度為20～100nm；所述的金屬層為銀層、金層或鋁層，厚度為5～40nm。
2.如權(quán)利要求1所述的介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜，其特征在于，所述的襯底為單晶硅片。
3.如權(quán)利要求1所述的介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法，包括(1)將襯底置入到帶有兩個坩堝的電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)中，將材料A加入到坩堝A內(nèi)， 將材料B加入到另一坩堝B內(nèi)，將生長室抽真空至1 X 10_4 5 X IO-4Pa的本底真空度，然后 向生長室充入氬氣，并將充氬氣后的生長室壓強控制在1 X ΙΟ"2 5X 10_2Pa，將高能電子束 對準(zhǔn)材料B，在襯底上生長得到第一介質(zhì)層，控制第一介質(zhì)層的厚度為20 IOOnm ；(2)轉(zhuǎn)動坩堝A，將高能電子束對準(zhǔn)材料A，在第一介質(zhì)層上生長金屬層，控制金屬層的 厚度為5 40nm ；(3)轉(zhuǎn)動坩堝B，將高能電子束對準(zhǔn)材料B，在金屬層上生成第二介質(zhì)層，控制第二介質(zhì) 層的厚度為20 IOOnm ；其中，所述襯底為單晶硅片、單晶藍(lán)寶石片或石英玻璃片；所述的材料A為銀、金或鋁； 所述的材料B為氧化銦或氧化鋅。
4.如權(quán)利要求1所述的介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法，包括(1)將襯底置入到磁控濺射鍍膜系統(tǒng)中，將生長室抽真空至IX10_4 5X 10_4Pa的本 底真空度，然后向生長室充入氬氣，并將充氬氣后的生長室壓強控制在1 3Pa，以材料B作 為靶材在硅襯底上生成第一介質(zhì)層，控制第一介質(zhì)層的厚度為20 IOOnm ；(2)將步驟(1)得到的膜取出，然后置入到熱蒸發(fā)系統(tǒng)中，將生長室抽真空至IX10_4 5X IO-4Pa的本底真空度，以材料A為蒸發(fā)源在第一介質(zhì)層上生成金屬層，控制金屬層的厚 度為5 40nm ；(3)將步驟(2)得到的膜取出，然后置入磁控濺射鍍膜系統(tǒng)中，將生長室抽真空至 1 X 10_4 5X 10_4Pa的本底真空度，然后向生長室充入氬氣，并將充氬氣后的生長室壓強 控制在1 3Pa，以材料B作為靶材在金屬層上生成第二介質(zhì)層，控制第二介質(zhì)層的厚度為 20 IOOnm ；其中，所述襯底為單晶硅片、單晶藍(lán)寶石片或石英玻璃片；所述的材料A為銀、金或鋁； 所述的材料B為氧化銦或氧化鋅。
5.如權(quán)利要求3或4所述的介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法，其特征在 于，所述的第一介質(zhì)層、金屬層和第二介質(zhì)層的生成速度均控制在3 6nm/min。
6.如權(quán)利要求3或4所述的介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法，其特征在 于，所述的襯底為單晶硅片。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜，包括襯底和襯底上依次排列的第一介質(zhì)層、金屬層和第二介質(zhì)層；所述襯底為單晶硅片、單晶藍(lán)寶石片或石英玻璃片；所述的第一介質(zhì)層和第二介質(zhì)層同時為氧化銦層或氧化鋅層，厚度為20～100nm；所述的金屬層為銀層、金層或鋁層，厚度為5～40nm；上述納米結(jié)構(gòu)薄膜既可以采用電子束蒸發(fā)法制備，也可以采用磁控濺射法和熱蒸發(fā)法相結(jié)合的方法制備。本發(fā)明的介質(zhì)/金屬/介質(zhì)型納米結(jié)構(gòu)薄膜，較之于相同介質(zhì)層厚度的金屬/介質(zhì)型雙層結(jié)構(gòu)薄膜，發(fā)光增強因子高、使用壽命長，具有廣闊的開發(fā)前景。
文檔編號B82B1/00GK101885468SQ201010215670
公開日2010年11月17日 申請日期2010年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月30日
發(fā)明者邱東江 申請人:浙江大學(xué)