專利名稱：多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及射頻、微波技術和納米材料學領域，具體涉及一種多參數精確可調多 制式微波輔助納米材料制備后處理裝置及其試驗方法。
背景技術：
納米技術，應信息技術的迅猛發(fā)展的需求而生。當前處于知識大爆炸時代，人類社 會信息量呈幾何等級遞增。傳統的微米級別的精度已經無法滿足人類的需求。1994年，IBM 公司研制成巨磁電阻效應的讀出磁頭，將磁盤記錄密度一下子提高了 17倍，從而在與光盤 競爭中磁盤重新處于領先地位。21世紀是納米技術的世紀。而納米材料是納米技術的實 體，在納米技術中處于基礎性的重要地位。誰在納米材料領域占有先機，誰就在納米領域搶 占得至高地。納米材料的合成與制備已比較成熟，目前重點在于發(fā)展功能納米材料的批量制備 及其應用技術。在這過程中，結合納米材料的合成與后續(xù)處理等，可形成具有一定功能的納 米結構材料，目前受到極大的重視，成為納米材料制備技術應用道路上一個非常重要的階 段。目前納米材料的制備以及后處理處在功能性納米材料研究與發(fā)展進程中關鍵的階段， 是納米技術剛走出實驗室，邁向產業(yè)化的前期。而納米材料制備與后處理的控制手段，有超 聲控制、電場控制、磁場(靜電場以及低頻磁場)控制等等。從目前的研究結果來看，這些控 制手段都沒能達到納米材料的制備以及后處理的批量化要求，尋求新的控制手段，迫在眉 睫！
微波作為一種新型高效的加熱方式，所顯示出的清潔、高效、低能耗、收率高及選擇性 好等優(yōu)點，使其在納米材料制備中得到廣泛應用。微波加熱是電磁能以波的形式輻射到介 質內部，利用介質的介電損耗發(fā)熱。與常規(guī)加熱相比，微波加熱不需熱的傳導和對流，在極 短時間內使介質分子達到活化狀態(tài)，加劇分子的運動與碰撞，可大大加快反應速度，縮短反 應周期，并因內外同時加熱，體系受熱均勻，無滯后效應。然而，但微波合成技術畢竟是一門新興的學科，其發(fā)展還處于初級階段。目前，市 面上已經商業(yè)化的傳統微波輔助裝置分為四大類，分別是微波萃取儀，微波消解儀，微波合 成儀，以及用于燒結的微波灰化爐。這些儀器無一例外，皆立足于微波的致熱作用，其模型 均可簡化為一般微波爐的結構模型。而國內外已有的報道，利用微波致熱作用合成出具有 一定功能的納米材料，由于設備方面的制約，給進一步探索微波輔助機理帶來了極大困難， 有許多問題尚待進一步研究，比如微波如何改變反應的活化能，微波功率、微波寬度、脈沖 頻率如何影響反應等。因此，研制、開發(fā)、生產出適合于微波輔助的專用設備，是急需解決的 問題之一。

發(fā)明內容
發(fā)明目的針對現有技術中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種多參數精確可 調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，以實現利用多參數精確可調的多制式微波輔助，將納米顆粒材料加工并結合后處理以形成具有一定功能的新型材料，例如具有特定光 學吸收或電磁吸收的材料等。本發(fā)明的另一目的是提供一種上述裝置的試驗方法。技術方案為了實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案為
一種多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，包括外層設有金屬屏 蔽層的箱體，在箱體內壁設有全包覆吸波材料，在箱體內壁頂部設有紅外測溫裝置和定向 微波束發(fā)射天線，在箱體內壁底部設有工作臺，在工作臺上留有進出樣部件。所述的工作臺為可旋轉環(huán)氧乙烷支架工作臺。所述的金屬屏蔽層為雙層金屬屏蔽層。本發(fā)明的多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，處于安全考 慮，微波反應釜外部置雙層金屬屏蔽層，保證工作時無微波泄漏。內壁全包覆吸波材料，將 工作臺反射的微波束大部分吸收，避免多次反射，保證工作臺附近微波場的單純性。紅外測 溫裝置，可利用實驗過程中溫度參數對實驗過程進行實時監(jiān)控。定向微波束發(fā)射天線，保證 微波束方向單一。進出樣部件，可在實驗過程中通過微波反應釜外接駁微流控部件向工作 臺輸送氣相或者液相反應前驅物或者惰性保護氣體，以滿足實驗需求。可旋轉環(huán)氧乙烷支 架工作臺，反應的支持平臺，利用吸波材料制成，避免微波反射。上述的多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的試驗方法，設 計并記錄特定的頻率、頻寬、強度、功率、模式的微波場，利用該組參數調校外置微波信號 源；在多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置內設置好相應納米合成或 者組裝的工藝流程，例如，如果是納米合成，則設置好相應的進出樣部件，以為納米合成提 供前驅體，如果是納米組裝，則在相應的基片上涂裝已合成好的納米顆粒。關閉微波反應釜 的雙層微波屏蔽門。打開功率放大器，為微波反應釜內提供所需定向微波束。經一定時間 的反應，取出樣品，利用掃描隧道顯微鏡或者原子力顯微鏡等表征手段對樣品進行表征，取 得納米顆粒的徑粒大小、尺寸分布、形貌等特征，并對結果進行評價。利用結果對參數進行 修正，改善實驗環(huán)境，并在必要的時候進行設備升級，例如更換外置微波源。有益效果本發(fā)明的多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置， 結構簡單，設計巧妙，對比傳統的微波輔助裝置，主要優(yōu)點有
(1)用于納米合成組裝的微波系統多參數精確可調
首次利用頻率、頻寬、強度、功率、模式等多種參數精確組合的微波場進行納米顆粒的 組裝的裝置，為實驗的可重復操作提供了數據支持，也便于深入研究納米顆粒和微波場相 互作用機制，以改善后續(xù)的工藝參數。(2)微波源和反應腔體分體式設計
微波源和功率放大器為獨立于微波反應釜的模塊，方便更換，大大拓寬了實驗的參數 范圍，并且方便了實驗設備的升級換代，降低了研究成本。同時出于安全考慮，一旦微波反 應釜內出現工藝異常，可隨時切斷微波源或者功率放大器的電源，保證了研究人員和設備 的安全。(3)微波反應釜內微波束定向，壁內襯吸波材料
保證了納米樣品臺附近的微波場成分單一，便于利用單程雷達方程進行計算模擬，為 實驗以后深入開展納米材料微波控制合成以及組裝的理論分析提供支持。


圖1是本發(fā)明的多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的結 構示意圖。圖2是傳統的微波輔助反應裝置的結構示意圖。圖3是多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的試驗方法的 流程圖。圖4飛是實施例1的試驗結果圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發(fā)明做進一步的解釋。如圖1所示，為本發(fā)明的多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝 置。該多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，包括外層設有金屬屏蔽 層1的箱體，在箱體內壁設有全包覆吸波材料2，在箱體內壁頂部設有紅外測溫裝置3和定 向微波束發(fā)射天線4，在箱體內壁底部設有工作臺6，在工作臺5上留有進出樣部件5。工作 臺6為可旋轉環(huán)氧乙烷支架工作臺。金屬屏蔽層1為雙層金屬屏蔽層。傳統的微波輔助反應裝置如圖2所示，其結構主要包括升壓電路和陰極射線管7、 磁控管8、波導管9、爐內壁金屬反射板10和可旋轉云母玻璃臺11。經過升壓電路將220V 市電升為3000V高壓電，使陰極射線管7產生電子束，電子束周期性通過磁控管8產生每秒 鐘高頻震蕩24. 5億次的電磁場，通過波導管9導入爐腔。內壁金屬反射板10的目的是多次 反射微波，使爐腔內微波場均勻分布，從而加熱可旋轉云母玻璃臺11上的物質更加均勻。與傳統的微波輔助裝置相比，本發(fā)明的多參數精確可調多制式微波輔助納米材料 制備后處理裝置，首次利用頻率、頻寬、強度、功率、模式等多種參數精確組合的微波場進行 納米顆粒的組裝的裝置，為實驗的可重復操作提供了數據支持，也便于深入研究納米顆粒 和微波場相互作用機制，以改善后續(xù)的工藝參數。微波源和功率放大器為獨立于微波反應 釜的模塊，方便更換，大大拓寬了實驗的參數范圍，并且方便了實驗設備的升級換代，降低 了研究成本。同時出于安全考慮，一旦微波反應釜內出現工藝異常，可隨時切斷微波源或者 功率放大器的電源，保證了研究人員和設備的安全。保證了納米樣品臺附近的微波場成分 單一，便于利用單程雷達方程進行計算模擬，為實驗以后深入開展納米材料微波控制合成 以及組裝的理論分析提供支持。具體各參數對比，如表1所示。 表1傳統微波裝置與本發(fā)明的裝置對比表
對比項目傳統微波裝置本發(fā)明的裝置反應頻率固定 2. 45GHz 或 945MHz8. 2GHz-12. 4GHz 連續(xù)可調模式固定TElO模式或多?；旌隙喾N模式幅度固定可調調頻無相關功能lOOKHz-20MHz 可調微波場分布均勻分布定向分布微波場是否可計算無規(guī)律，無法精確計算，只能近似模擬。有規(guī)律，單程雷達方程可精確計算單次實驗數據無精確數據，對后續(xù)實驗無可參考的數據反饋有數據可記錄，可對后續(xù)實驗提供參考數據設備是否可升級不可可以
實施例1
多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的試驗方法，如圖3所示，
設計并記錄特定的頻率、頻寬、強度、功率、模式的微波場，利用該組參數調校外置微波信號源；在多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置內設置好相應納米合成或 者組裝的工藝流程，例如，如果是納米合成，則設置好相應的進出樣部件，以為納米合成提 供前驅體，如果是納米組裝，則在相應的基片上涂裝已合成好的納米顆粒。關閉微波反應釜 的雙層微波屏蔽門。打開功率放大器，為微波反應釜內提供所需定向微波束。經一定時間 的反應，取出樣品，利用掃描隧道顯微鏡或者原子力顯微鏡等表征手段對樣品進行表征，取 得納米顆粒的徑粒大小、尺寸分布、形貌等特征，并對結果進行評價。利用結果對參數進行 修正，改善實驗環(huán)境，并在必要的時候進行設備升級，例如更換外置微波源。以各向異性的對微波不敏感的晶體材料作為組裝的基材，徑粒分布集中在 60nm^70nm的鐵氧體納米材料(水相)作為組裝用材料。圖4至圖6為組裝結果，表征手段 為熒光顯微鏡，放大倍數400。標尺為100 μ m。圖4為空白對照，不加微波場控制下的組裝結果，圖中可看出鐵氧體納米粒子抱 團形成一定的聚集體，排布比較分散、均勻，沒有規(guī)律性可言。圖5為市售傳統微波反應裝置組裝結果，可看出鐵氧體納米粒子聚集形成大致呈 線性排列的圖案，但是抱團比較嚴重，基本已經超出了納米尺度。圖6為本專利微波發(fā)生裝置，在8GHz、IOmw單模定向微波束控制作用下，鐵氧體納 米粒子排布成很規(guī)則的平行的一維線狀結構，粒子團聚不甚嚴重，被控制在納米尺度范圍 內。
權利要求
1.一種多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，其特征在于包括 外層設有金屬屏蔽層的箱體，在箱體內壁設有全包覆吸波材料，在箱體內壁頂部設有紅外 測溫裝置和定向微波束發(fā)射天線，在箱體內壁底部設有工作臺，在工作臺上留有進出樣部 件。
2.根據權利要求1所述的多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置， 其特征在于所述的工作臺為可旋轉環(huán)氧乙烷支架工作臺。
3.根據權利要求1所述的多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置， 其特征在于所述的金屬屏蔽層為雙層金屬屏蔽層。
4.權利要求1所述的多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的試 驗方法，其特征在于包括以下步驟(1)設計并記錄特定的頻率、頻寬、強度、功率、模式的微波場，利用該組參數調校外置 微波信號源；(2)在多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置內設置好相應納米合 成或者組裝的工藝流程；(3)關閉微波反應釜的雙層微波屏蔽門，打開功率放大器，為微波反應釜內提供所需定 向微波束；(4)經一定時間的反應，取出樣品，利用掃描隧道顯微鏡或者原子力顯微鏡等表征手段 對樣品進行表征，取得納米顆粒的徑粒大小、尺寸分布、形貌等特征，并對結果進行評價；(5)利用結果對參數進行修正，改善實驗環(huán)境，并在必要的時候進行設備升級。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置。該后處理裝置包括外層設有金屬屏蔽層的箱體，在箱體內壁設有全包覆吸波材料，在箱體內壁頂部設有紅外測溫裝置和定向微波束發(fā)射天線，在箱體內壁底部設有工作臺，在工作臺上留有進出樣部件。本發(fā)明的多參數精確可調多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，結構簡單，設計巧妙，對比傳統的微波輔助裝置，主要優(yōu)點有用于納米合成組裝的微波系統多參數精確可調；微波源和反應腔體分體式設計；微波反應釜內微波束定向，壁內襯吸波材料，保證了納米樣品臺附近的微波場成分單一，便于利用單程雷達方程進行計算模擬，為實驗以后深入開展納米材料微波控制合成以及組裝的理論分析提供支持。
文檔編號B82B3/00GK102092680SQ20111000504
公開日2011年6月15日 申請日期2011年1月12日 優(yōu)先權日2011年1月12日
發(fā)明者劉健 申請人:揚州藍劍電子系統工程有限公司