專利名稱：一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(Si(Pan)2)納米帶的制備方法。具體地說，是利用溶劑熱法制備鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶。
背景技術(shù)：
一維納米材料由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的性質(zhì)，在單電子晶體管、場發(fā)射晶體管、納米電子學(xué)中的傳輸、激光、檢測等方面有著廣泛的應(yīng)用前景[參見(a)S. J. Tans, Μ. H. Devoret, H. Dai, Α. Thess, R. Ε. Smalley, L. J. Geerligs, C. Dekker, Nature, 1997, 386,474. (b)J.Hu，Τ. W. Odom, C. Μ. Lieber, Acc. Chem. Res. 1999，32，435. (c)M. Morales, C. Μ. Lieber, Science，1998，279，208. (d) J. Kong, N. R. Franklin, C. Zhou, M. G. Chap line, S. Peng，K. J. Cho，H. Dai，Science 2000, 287,622. ] 目前大部分的文獻(xiàn)報道主要集中在無機(jī)納米材料的合成與性質(zhì)研究，而對有機(jī)納米材料的制備和性質(zhì)研究較少。有機(jī)納米材料由于具有優(yōu)異的光電性質(zhì)而日益受到人們重視。例如，人們已經(jīng)利用微乳方法合成了 2-(蒽-9-yl)-9，9' -二辛基芴納米微粒，并且可作為噴墨打印的發(fā)光墨水[L.Zhao， Ζ. Lei, Χ. Li, S. Li, J. Xu, B. Peng and W. Huang, Chem. Phys. Lett. 2006,420,480.]。因]ft， 有機(jī)納米材料的制備已成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)。鋅-1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚( (Pan) 2)是一種有機(jī)配合物材料，它具有高度極化的η-電子耦合，已經(jīng)被用于有機(jī)發(fā)光開關(guān)和光學(xué)限幅器件等非線性光學(xué)領(lǐng)域。隨著當(dāng)今納米科技的發(fā)展，對ai(Pan)2納米材料的形貌控制已成為研究熱點(diǎn)之一。目前，已經(jīng)利用超聲化學(xué)法制備出 Si (Pan) 2 納米棒[參見(a) H. C. Pan, F. P. Liang, C. J. Mao, J. J. Zhu, H. Y. Chen, Nanotechnology 2007，18，195606.]，但是尚未見 Zn (Pan) 2 納米帶的報導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的制備方法，其包括以下步驟，將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A ；將1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶劑A中，得到溶液B ；將適量二水合醋酸鋅溶于溶劑A中，得到溶液C ；將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應(yīng)釜中；在120至140°C的溫度下，反應(yīng)12至48小時；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到紅棕色的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。所述A溶劑中乙醇濃度為25%至50% (體積比)。所述B溶液中1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的濃度為149毫克/毫升。所述C溶液中二水合醋酸鋅的濃度范圍為110毫克/毫升。所述的高壓反應(yīng)釜為帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼自生壓力反應(yīng)釜。本發(fā)明的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚經(jīng)元素分析和紅外光譜測定，結(jié)果表明它為鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚。通過掃描電鏡照片，觀察到本發(fā)明方法所制備的鋅-1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶是厚度為10納米至30納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至1微米。本發(fā)明的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的制備方法原料簡單易得、耗時短、 操作簡單，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明第一實(shí)施例制備的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的紅外光譜(FTIR) 圖。圖2為本發(fā)明第一實(shí)施例鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的掃描電鏡照片(SEM)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的目的是提供一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的制備方法，其具體步驟包括(1)將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A;(2)將1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶劑A中，得到1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚濃度為149毫克/毫升的溶液B;C3)將二水合醋酸鋅溶于A中，得到二水合醋酸鋅濃度為110毫克/毫升的溶液 C； (4)將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應(yīng)釜中；(5)在120至140°C的溫度下，反應(yīng)12 至48小時；(6)反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到紅棕色的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例一將10毫升無水乙醇和30毫升蒸餾水混合，得到25%的乙醇溶劑，將0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應(yīng)M小時。反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到紅棕色粉末，即得到鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶。請參閱圖1第一實(shí)施例制備的Si(Pan)2的紅外光譜圖，由元素分析和圖1可知本發(fā)明方法所制備的產(chǎn)物為鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚。請參閱圖2第一實(shí)施例制備的 Zn(Pan)2的掃描電鏡圖。觀察到本發(fā)明方法所制備的鋅(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶是厚度為10納米至30納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至1微米。實(shí)施例二將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50%的乙醇溶劑，將0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應(yīng)M小時。制備的其他條件同實(shí)施例1，同樣也得到尺寸和形態(tài)類似的
Φ 口
廣 BFI ο實(shí)施例三將10毫升無水乙醇和30毫升蒸餾水混合，得到25 %的乙醇溶劑，將0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應(yīng)12小時。制備的其他條件同實(shí)施例1，同樣也得到尺寸和形態(tài)類似的產(chǎn)品實(shí)施例四將10毫升無水乙醇和30毫升蒸餾水混合，得到25%的乙醇溶劑，將0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應(yīng)48小時。制備的其他條件同實(shí)施例1，同樣也得到尺寸和形態(tài)類似的產(chǎn)品ο實(shí)施例五將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50%的乙醇溶劑，將0.四8 8克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至140°C并恒溫反應(yīng)12小時。制備的其他條件同實(shí)施例1，同樣也得到尺寸和形態(tài)類似的產(chǎn)品ο實(shí)施例六將10毫升無水乙醇和30毫升蒸餾水混合，得到25%的乙醇溶劑，將0. 298克 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 220克二水合醋酸鋅溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至140°C并恒溫反應(yīng)M小時。制備的其他條件同實(shí)施例1，同樣也得到尺寸和形態(tài)類似的產(chǎn)品 ο
權(quán)利要求
1.一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的制備方法，其包括以下步驟 將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A ；將1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶劑A中，得到溶液B ； 將二水合醋酸鋅溶于A中，得到溶液C ； 將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應(yīng)釜中； 在120至140°C的溫度下，反應(yīng)12至48小時；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到紅棕色的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的制備方法，其特征是 所述A溶液中乙醇溶劑的濃度范圍為25%至50% (體積比)之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的制備方法，其特征是 所述B溶液中1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的濃度為149毫克/毫升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的制備方法，其特征是 所述C溶液中二水合醋酸鋅的濃度為110毫克/毫升。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的制備方法，其特征是 它是厚度為10納米至30納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至1微米。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚納米帶的制備方法，其包括以下步驟，將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A；將1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末溶解于溶劑A中，得到溶液B；將適量二水合醋酸鋅溶于溶劑A中，得到溶液C；將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應(yīng)釜中；在120至140℃的溫度下，反應(yīng)12至48小時；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到紅棕色的鋅-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚粉末。該制備方法操作簡單，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B82Y40/00GK102190671SQ20111006509
公開日2011年9月21日 申請日期2011年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月18日
發(fā)明者宋吉明, 張勝義, 毛昌杰, 牛和林, 胡曉煒, 金葆康, 陳西寶 申請人:安徽大學(xué)