專利名稱：一種離子液體電解制備微納米鋁粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種通過離子液體電解制備微納米鋁粉的方法，屬于特殊條件下的金屬電沉積領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鋁粉由于用處廣、需要量大、品種多，可以作為顏料，高效催化劑，金屬和非金屬的表面導(dǎo)電涂層，處理活化燒結(jié)添加劑等，廣泛應(yīng)用于冶金、航天、化工、軍工、煙花等行業(yè)。而納米鋁粉具有巨大的比表面積，每克可達幾百平方米，甚至更高；薄且均勻的界面層和原子層次的階梯狀表面，使得它在臨界溫度時全部顆粒瞬間發(fā)生反應(yīng)，且表面活化位點多，單位活性部位的反應(yīng)速度快，易于通過發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和物理的聚結(jié)反應(yīng)降低位能，因此納米鋁粉作為一種新型的含能材料受到廣泛關(guān)注。雖然納米鋁粉在空氣中氧化劇烈放熱，但并不會導(dǎo)致自燃，尤其是高質(zhì)量微細球形鋁粉的生產(chǎn)已成為主要的發(fā)展方向。 目前，鋁粉的生產(chǎn)方法主要有球磨法、離心霧化法、真空霧化法、超聲霧化法、多級霧化法、快速冷卻法和雙流霧化法(水霧化和氣霧化)等?，F(xiàn)在各國主要的鋁粉生產(chǎn)工藝大都采用的是空氣霧化法，雖然這個方法工藝簡單，但是生產(chǎn)過程極不安全，容易發(fā)生爆炸，并且細粉的收率比較低，很難得到高質(zhì)量的球形鋁粉?，F(xiàn)在生產(chǎn)球形鋁粉方法主要是氮氣霧化技術(shù)，像中國石油吉林石化分公司高碳醇廠5kt/a鋁粉裝置、湖南省今天鋁業(yè)高科技有限公司7kt/a鋁粉裝置、東營大海鋁業(yè)高科技有限公司3kt/a鋁粉裝置。氮氣霧化技術(shù)使霧化、分級和包裝等生產(chǎn)全過程都在氮氣保護中進行，可以生產(chǎn)球形的、高收率的、氧含量低的鋁粉。我們國內(nèi)主要的生產(chǎn)方法主要是采用的是前蘇聯(lián)的空氣霧化生產(chǎn)工藝。從上個世紀(jì)50年代就開始對低溫液體中電解鋁進行研究，積累了豐富的經(jīng)驗。從20世紀(jì)90年代開始，各種新型的室溫離子液體不斷被合成出來。隨著對室溫離子液體的結(jié)構(gòu)和性能了解的不斷加深，研究者可以根據(jù)自己的需要設(shè)計合成目標(biāo)室溫離子液體。中國專利CN1664170A，公開了一種離子液體生產(chǎn)鋁及鋁合金的方法，以AlCl3型離子液體作為低溫電解液。中國專利CN101265588A，也公開了一種離子液體電解生成鋁的方法。實驗證明氯鋁酸離子液體是一類液態(tài)范圍寬、電導(dǎo)率高、電化學(xué)窗口寬、蒸汽壓極低的室溫熔融鹽新介質(zhì)，在工業(yè)電解制備微納米鋁粉方面具有廣闊的前景。但是在溶液中通過電解的方法得到微納米鋁粉未見報道過。本發(fā)明提供了一種在離子溶液中通過電解制備微納鋁粉的方法，通過調(diào)節(jié)離子液體的陰、陽離子種類，電流密度，電解溫度，電解液的配比，攪拌速度等條件來實現(xiàn)對鋁粉的形貌和粒徑的控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對目前工業(yè)生產(chǎn)鋁粉細粉收率低、活性鋁含量低、氧含量高、粒徑不均勻、高成本、高環(huán)境污染等問題，提出一種離子液體電解制備微納米鋁粉的方法，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。本發(fā)明所述的一種離子液體電解制備微納米鋁粉的方法，以離子液體-AlCl3體系，也就是氯鋁酸型離子液體作為電解液。本發(fā)明所述的一種離子液體電解制備微納米鋁粉的方法，其特征在于，I)水含量小于5ppm,氧含量小于5ppm條件下,離子液體-AlCl3體系作為電解液，惰性電極作為陽極，通過電解在陰極區(qū)得到微納米鋁粉；2)水含量小于5ppm,氧含量小于5ppm條件下,離子液體-AlCl3體系作為電解液，鋁電極作為陽極，通過電解在陰極區(qū)得到微納米鋁粉；3)所形成的微納米鋁粉經(jīng)過離心分離，洗滌之后，真空密封保存。在上述一種離子液體電解制備微納米鋁粉的方法中，電解液為離子液體-AlCl3體系。離子液體-AlCl3體系主要包括以下幾種按照陽離子可分為咪唑類，吡啶類，季銨類，、季鱗類，吡咯類，哌啶類，嗎啉類和硫醇類離子液體(陽離子結(jié)構(gòu)如下所示)，其中的凡、R2、R3> R4、R5、Re、R7表不氫I、燒基、燒氧基等基團；陰尚子主要有齒素陰尚子，四氣砸酸根，CN ,SCN，[N(CF3SO2)2]，[N(CN)2]等尚子。
權(quán)利要求
1.一種離子液體電解制備微納米鋁粉的方法，其特征主要有以下幾點 I)水含量小于5ppm,氧含量小于5ppm條件下,離子液體-AlCl3體系作為電解液，惰性電極作為陽極，通過電解在陰極區(qū)得到微納米鋁粉； 或2)水含量小于5ppm，氧含量小于5ppm條件下，離子液體-AlCl3體系作為電解液，鋁電極作為陽極，通過電解在陰極區(qū)得到微納米鋁粉； 3)所形成的微納米鋁粉經(jīng)過離心分離，洗滌之后，真空密封保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，離子液體-AlCl3體系主要有以下幾類離子液體按照陽離子可分為咪唑類，吡啶類，季銨類，季鱗類，吡咯類，哌啶類，嗎啉類和硫醇類離子液體，陽尚子結(jié)構(gòu)如下圖所不，其中的Ri、R2> Ry I、I、Re、R7表不氫I、燒基或燒氧基等基團；陰尚子主要有齒素陰尚子，四氟硼酸根，CN , SCN , [N(CF3SO2)2] , [N(CN)2]等咼子。
3.根據(jù)權(quán)利要求I中I)所述方法，惰性陽極為石墨、鈦電極、陶瓷、鉬或其它惰性金屬電極。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，離子液體-AlCl3體系中無水AlCl3所占的摩爾分?jǐn)?shù)為10% 90%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于采用直流電解的方式；反應(yīng)溫度在20 180°C范圍內(nèi)進行；電流密度為I 250mA/cm2 ;攪拌速度為10 5000r/min ;陰極電流效率在90%以上；鋁粉的粒徑為0.01 800 iim，鋁含量不低于99%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在離子液體中電解制備微納米鋁粉的方法。本發(fā)明以離子液體-AlCl3體系為電解液，通過調(diào)節(jié)離子液體的陰、陽離子種類，電流密度，電解溫度，電解液的配比，攪拌速度等條件來實現(xiàn)不同規(guī)格微納米鋁粉的制備，該方法具有溫度低、能耗省、無污染和產(chǎn)品純度高等優(yōu)點，工業(yè)化前景廣闊。
文檔編號B82Y40/00GK102732915SQ20111009206
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月13日
發(fā)明者劉戀, 呂興梅, 張親親, 張建敏, 張鎖江, 徐慧, 鄭勇 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所