專利名稱：一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝的制作方法
一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝本發(fā)明涉及一種先進納米材料技術領域，具體是一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝。硅納米管由于兼有納米線材料和納米管材料的特性，因此在微觀應用，納米電子器械有重要的應用價值。而介孔二氧化硅管因為具有大的比表面積和孔體積、可調(diào)的孔結(jié)構、可調(diào)的孔徑、可以修飾的表面性質(zhì)以及可 以控制的相貌等等，因此在微觀研究，納米器件、藥物負載、氣體存儲和催化領域有非常大的應用潛力。目前，用軟模板可以制備出管徑從300nm到3 y m的中空的硅管，而非介孔硅管。用陽離子表面活性劑，十六烷基伯銨(CTAB)為模板可以制備出中空硅納米線，但形貌不均勻，結(jié)構不可控；用膽固醇衍生物為模板可以制備出中空的硅管，但雜質(zhì)多，外形不均一，管壁上無介孔；用手型的有機分子為模板可以合成外形較均一的管狀材料，其外形結(jié)構是有螺旋外貌的氧化硅納米管，但是管壁上不存在介孔。到目前為止，報道的介孔管狀材料中，介孔都是平行于管徑或者環(huán)繞管軸向排列的，這些具有管狀形貌的中空的纖維或管的形貌都不均一，常摻雜許多雜質(zhì)?？傊煤唵蔚哪０搴铣山榭卓讖椒植颊?，形貌均勻單一的具有良好外型的介孔二氧化硅納米管仍然具有一定難度。本發(fā)明以有機硅烷為氧化硅源，首次嘗試采用陰離子表面活性劑作為模板劑，在酸的存在下制備介孔二氧化硅納米管。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，原料易得，成本低，反應時間短，適于放大生產(chǎn)。本發(fā)明制備的介孔二氧化硅納米管具有直徑均勻，管的內(nèi)壁和外壁光滑，管壁雜質(zhì)少的特性。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的介孔二氧化硅納米管生產(chǎn)工藝，包括有如下步驟步驟一，稱取適量十六烷基甲硫氨酸溶于一定體積去離子水中配成溶液；步驟二，向步驟一所得的溶液中加入一定體積0. lmol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌并將溶液加熱到一定溫度；步驟三，向步驟二所得的溶液中加入一定體積0. lmol/L的無機酸，攪拌均勻；步驟四，向步驟三所得的溶液中加入一定體積的N-三甲基硅烷和正硅酸乙酯，攪拌均勻，反應一定時間；步驟五，將步驟四所得產(chǎn)物離心分離，恒溫干燥一定時間；步驟六，將步驟五所得的產(chǎn)物移入馬弗爐中，并在一定溫度下煅燒一定時間即得介孔二氧化硅納米管。其中
步驟一中，十六燒基甲硫氨酸質(zhì)量為0. 3-0. 5g,去離子水的體積為20ml-30ml。步驟二中，氫氧化鈉溶液的體積為10ml-20ml，加熱溫度在40°C -50°C。步驟三中，所述無機酸包括但不限于鹽酸、硫酸和磷酸，加入的體積為3ml_5ml。步驟四中，N-三甲基硅烷的體積為3ml_5ml，正硅酸乙酯的體積為N-三甲基硅烷的2倍。步驟四中，反應時間在24h_48h。步驟五中，干燥溫度在55°C _75°C，保溫時間在12h_20h。步驟六中，煅燒溫度在400°C -700°C，保溫時間在2h_5h。 本發(fā)明具有如下的有益效果其介孔二氧化硅納米管直徑為40_60nm，形貌均勻單一，具有良好外型；更為重要的是，本發(fā)明所采用的制備方法節(jié)省了能源，并且更加快速聞效。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術對本專業(yè)的人來說是容易實施的。本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實施例稱取0. 3g十六烷基甲硫氨酸溶于20ml去離子水中配成溶液；加入15ml 0. lmol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌均勻并將溶液加熱到40°C ；加入3ml 0. lmol/L的鹽酸溶液，并攪拌均勻；加入3ml N-三甲基硅烷和6ml正硅酸乙酯，攪拌均勻，反應24h ；將反應液離心分離，倒去上清液，沉淀放入60°C恒溫干燥箱中干燥12h ；將所得的產(chǎn)物移入馬弗爐中，并在55°C下煅燒3h即得介孔二氧化硅納米管。本實施例得到的介孔二氧化硅納米管平均直徑為50nm。利用上述陰離子表面活性劑模板法可制備介孔二氧化硅納米管，并達到其特有的有益效果。
權利要求
1.本發(fā)明是一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝，本發(fā)明制備的介孔二氧化硅納米管具有直徑均勻，管的內(nèi)壁和外壁光滑，管壁雜質(zhì)少的特性，其介孔二氧化硅納米管直徑為40-60nm。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟 步驟一，稱取適量十六烷基甲硫氨酸溶于一定體積去離子水中配成溶液； 步驟二，向步驟一所得的溶液中加入一定體積0. lmol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌并將溶液加熱到一定溫度； 步驟三，向步驟二所得的溶液中加入一定體積0. lmol/L的無機酸，攪拌均勻； 步驟四，向步驟三所得的溶液中加入一定體積的N-三甲基硅烷和正硅酸乙酯，攪拌均勻，反應一定時間； 步驟五，將步驟四所得產(chǎn)物離心分離，恒溫干燥一定時間； 步驟六，將步驟五所得的產(chǎn)物移入馬弗爐中，并在一定溫度下煅燒一定時間即得介孔二氧化硅納米管。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一中，十六烷基甲硫氨酸質(zhì)量為0. 3-0. 5g，去離子水的體積為20ml-30ml。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟二中，氫氧化鈉溶液的體積為10ml-20ml，加熱溫度在40°C _50°C。
5.根據(jù)權利要求2所述的一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟三中，所述無機酸包括但不限于鹽酸、硫酸和磷酸，加入的體積為3ml-5ml。
6.根據(jù)權利要求2所述的一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟四中，N-三甲基硅烷的體積為3ml-5ml，正硅酸乙酯的體積為N-三甲基硅烷的2倍。
7.根據(jù)權利要求2所述的一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟四中，反應時間在24h-48h。
8.根據(jù)權利要求2所述的一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟五中，干燥溫度在55°C _75°C，保溫時間在12h-20h。
9.根據(jù)權利要求2所述的一種陰離子表面活性劑介孔二氧化硅納米管的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中，煅燒溫度在400°C _700°C，保溫時間在2h-5h。
全文摘要
本發(fā)明以有機硅烷為氧化硅源，首次嘗試采用陰離子表面活性劑作為模板劑，在酸的存在下制備介孔二氧化硅納米管。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，原料易得，成本低，反應時間短，適于放大生產(chǎn)。本發(fā)明制備的介孔二氧化硅納米管具有直徑均勻，管的內(nèi)壁和外壁光滑，管壁雜質(zhì)少的特性。得到的介孔二氧化硅納米管平均直徑為50nm。本發(fā)明所生產(chǎn)的二氧化硅管因為具有大的比表面積和孔體積、可調(diào)的孔結(jié)構、可調(diào)的孔徑、可以修飾的表面性質(zhì)以及可以控制的相貌等等，因此在微觀研究，納米器件、藥物負載、氣體存儲和催化領域有非常大的應用潛力。
文檔編號B82Y40/00GK102757054SQ20111011008
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權日2011年4月28日
發(fā)明者沈杰 申請人:昆山智集材料科技有限公司