專利名稱：一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝的制作方法
一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝本發(fā)明涉及無機(jī)納米材料合成領(lǐng)域，具體是一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝。鈦酸鋇是一種性能優(yōu)異的鐵電、介電材料，廣泛應(yīng)用于制作正溫度系數(shù)熱敏電阻、多層陶瓷電容器、動態(tài)隨機(jī)存儲器。隨著微電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，電子元件需求量增大，而且日益向微型、輕量、薄型、多功能、高可靠和高穩(wěn)定性等方向發(fā)展，對超細(xì)、高純、均勻化，高性能和高可靠性原粉需求量越來越大。此外，要充分發(fā)揮納米材料的優(yōu)異性能，需要采用有效的手段將其組裝成特定排列的體系結(jié)構(gòu)，而這更要求所制得的納米材料在尺寸和形貌上有 著高度的一致，以及具有高度分散性和粒度均一性。只有制備出優(yōu)良的納米粉體，才能使功能有序組裝易于實現(xiàn)，并能保證功能納米體系性能的穩(wěn)定。因此，制備具有超細(xì)、高純、粒徑分布窄、團(tuán)聚少以及尺寸可控的鈦酸鋇粉體的研究有著重要意義，尤其是在為納米組裝體系提供實驗前提，加快納米材料器件化發(fā)展方而。目前傳統(tǒng)制備方法制得的納米鈦酸鋇粉體普遍存在著多雜質(zhì)、粒度分布寬和分散性差等特點，這樣很難滿足納米材料特性的有效發(fā)揮。而微乳液體系能有效限制納米粒子成核、生長和聚結(jié)等過程，能夠精確控制納米材料的形貌和尺寸，因而微乳液法廣泛應(yīng)用于預(yù)定形貌、尺寸納米材料的可控制備與組裝。反相微乳液法利用反相膠團(tuán)作為“微反應(yīng)器”，可達(dá)到方便地控制顆粒大小、形狀的目的，因而可采用反相微乳液法來制備鈦酸鋇納米級顆粒。本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，提供一種反相微乳液法納米鈦酸鋇粉體生產(chǎn)工藝。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，原料易得，適于放大生產(chǎn)。本發(fā)明的納米鈦酸鋇產(chǎn)品具有很好的分散性、粒度均一、通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物的加入量可對粒徑進(jìn)行調(diào)控。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的納米鈦酸鋇粉體反相微乳液法生產(chǎn)工藝，包括如下步驟步驟一，將有機(jī)溶劑、表面活性劑、醇按一定比例在燒杯中混合，攪拌均勻形成乳化體系；步驟二，配置一定濃度的氫氧化鋇水溶液；步驟三，將步驟二中得到的氫氧化鋇水溶液取一定量滴加到步驟一所述的乳化體系中，攪拌均勻形成微乳液體系；步驟四，將步驟三得到的微乳液體系置于恒溫水浴的磁力攪拌器上；步驟五，將鈦酸四丁酯溶于有機(jī)溶劑中配成一定濃度的溶液，攪拌的條件下按η (Ba)/n (Ti) = I I緩慢滴入到步驟四的微乳液體系中，恒溫反應(yīng)一定時間；
步驟六，將步驟五得到的產(chǎn)物通過高速離心機(jī)離心分離，用有機(jī)溶劑多次洗滌除去過多的表面活性劑，步驟七，將洗滌后的產(chǎn)物置于恒溫真空干燥箱中干燥一定時間，最終得到白色的納米鈦酸鋇粉體。其中，步驟一中，所述有機(jī)溶劑為正己烷，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨，所述醇為正己醇，混合摩爾比為100 : 3 : 20。步驟二中，氫氧化鋇濃度為6_8mmol/L。步驟三中，滴加的氫氧化鋇溶液體積為步驟一中所加有機(jī)溶劑的1/100-1/150。 步驟四中，恒溫水浴溫度為60 V -80 V。步驟五中，所述有機(jī)溶劑與步驟一中所用溶劑相同，恒溫反應(yīng)時間在3_4h。 步驟六中，所述有機(jī)溶劑為無水乙醇。步驟七中，真空干燥箱溫度為60°C _80°C，干燥時間在6_8h。本發(fā)明具有如下的有益效果其得產(chǎn)物為高度分散的納米鈦酸鋇顆粒，平均粒徑在10-20nm，通過調(diào)節(jié)氫氧化鋇溶液和鈦酸四丁酯的加入量可以調(diào)節(jié)樣品的粒徑。本發(fā)明所采用的工藝制備條件簡單、易于操作、可批量生產(chǎn)。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對本專業(yè)的人來說是容易實施的。本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實施例將75ml正己燒、17. 7ml曲拉通100、18ml正己醇、在燒杯中混合,攪拌均勻形成乳化體系。配置7mmol/L氫氧化鋇水溶液，取O. 5ml滴加到乳化體系中，攪拌均勻形成微乳液體系。將得到的微乳液體系置于70°C恒溫水浴的磁力攪拌器上。將鈦酸四丁酯溶于正己烷中配成溶液，攪拌的條件下按η (Ba)/n (Ti) = I I緩慢滴入到的微乳液體系中，70°C恒溫水浴中反應(yīng)一定3. 5h。將反應(yīng)液通過高速離心機(jī)離心分離，用乙醇多次洗滌除去過多的表面活性劑。將洗滌后的產(chǎn)物置于60°C恒溫真空干燥箱中干燥6h，得到所需的產(chǎn)品。本實施例得到的納米鈦酸鋇顆粒平均粒徑為15nm。利用上述方法可制備納米鈦酸鋇粉體，并達(dá)到其特殊的有益效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝，包括如下步驟 步驟一，將有機(jī)溶劑、表面活性劑、醇按一定比例在燒杯中混合，攪拌均勻形成乳化體系; 步驟二，配置一定濃度的氫氧化鋇水溶液； 步驟三，將步驟二中得到的氫氧化鋇水溶液取一定量滴加到步驟一所述的乳化體系中，攪拌均勻形成微乳液體系； 步驟四，將步驟三得到的微乳液體系置于恒溫水浴的磁力攪拌器上； 步驟五，將鈦酸四丁酯溶于有機(jī)溶劑中配成一定濃度的溶液，攪拌的條件下按η (Ba) /η (Ti) = I I緩慢滴入到步驟四的微乳液體系中，恒溫反應(yīng)一定時間； 步驟六，將步驟五得到的產(chǎn)物通過高速離心機(jī)離心分離，用有機(jī)溶劑多次洗滌除去過多的表面活性劑， 步驟七，將洗滌后的產(chǎn)物置于恒溫真空干燥箱中干燥一定時間，最終得到白色的納米鈦酸鋇粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一中，所述有機(jī)溶劑為正己烷，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨，所述醇為正己醇，混合摩爾比為100 : 3 : 20。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種表面活性劑分散制備納米二氧化硅的方法，其特征在于步驟二中，氫氧化鋇濃度為6-8mmol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝，其特征在步驟三中，滴加的氫氧化鋇溶液體積為步驟一中所加有機(jī)溶劑的1/100-1/150。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟四中，恒溫水浴溫度為60°C -80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟五中，所述有機(jī)溶劑與步驟一中所用溶劑相同，恒溫反應(yīng)時間在3-4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中，所述有機(jī)溶劑為無水乙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟七中，真空干燥箱溫度為60°C _80°C，干燥時間在6-8h。
全文摘要
本發(fā)明涉及無機(jī)納米材料合成領(lǐng)域，具體是一種納米鈦酸鋇粉體微乳液法生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，提供一種反相微乳液法納米鈦酸鋇粉體生產(chǎn)工藝。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，原料易得，適于放大生產(chǎn)。本發(fā)明的納米鈦酸鋇產(chǎn)品具有很好的分散性、粒度均一、通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物的加入量可對粒徑進(jìn)行調(diào)控。廣泛應(yīng)用于制作正溫度系數(shù)熱敏電阻、多層陶瓷電容器、動態(tài)隨機(jī)存儲器。
文檔編號B82Y40/00GK102757088SQ20111011011
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者沈杰 申請人:昆山智集材料科技有限公司