專利名稱：一種制備三維超導(dǎo)微納器件的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及三維微納器件技術(shù)領(lǐng)域，是三維超導(dǎo)立體微納器件的制作方法，特別涉及一種基于離子束輻照對自由站立的納米材料的形變操縱來制備不位于支撐襯底平面內(nèi)的超導(dǎo)微納結(jié)構(gòu)，形成與支撐襯底平面成一定夾角的三維超導(dǎo)微納器件。
背景技術(shù)：
超導(dǎo)器件具有極為廣闊的應(yīng)用前景，其中量子干涉儀、電磁傳感器和磁強(qiáng)計等，對磁場和電磁輻射的靈敏度比常規(guī)器件高得多，可用于超靈敏信號探測。同時，超導(dǎo)器件具有極低的損耗，極快的運(yùn)算速率以及優(yōu)異的散熱性能。采用約瑟夫森器件制備的超導(dǎo)計算機(jī)，功耗可減少到普通計算機(jī)的千分之一以下，而運(yùn)算速度將比普通計算機(jī)快幾十倍。利用超導(dǎo)材料制備的紅外探測器、參量放大器、混頻器、功率放大器等，可使空間監(jiān)視、通信、導(dǎo)航、氣象和武器系統(tǒng)的性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過利用常規(guī)器件時的性能。超導(dǎo)器件的核心是超導(dǎo)隧道器件·和超導(dǎo)量子干涉器件。常規(guī)的超導(dǎo)器件都是與襯底處在相同或者平行的平面內(nèi)，這種結(jié)構(gòu)對超導(dǎo)器件的應(yīng)用與推廣起到了一定的限制作用。例如目前使用的超導(dǎo)量子干涉儀，該結(jié)構(gòu)中將約瑟夫森結(jié)并聯(lián)起來的超導(dǎo)環(huán)路往往處于襯底所在的平面內(nèi)，它所測量的場僅限于與該平面垂直的場。對于與該平面平行的場分量，超導(dǎo)量子干涉儀并不能進(jìn)行準(zhǔn)確的測量。要對平行于襯底的場分量進(jìn)行準(zhǔn)確的測量，就需要制備垂直于襯底的超導(dǎo)探測環(huán)路。與襯底平行和與襯底垂直的兩種環(huán)路相結(jié)合，可以實(shí)現(xiàn)空間磁通量的精確探測。因此，三維空間的超導(dǎo)器件的制備具有迫切的實(shí)際的應(yīng)用需求。此外三維超導(dǎo)微納器件的制備對于器件的集成度的提高具有很重要的意義。目前，三維微納器件的研究引起了越來越多的關(guān)注。但是對三維微納器件的制備研究還處于新興階段。而三維超導(dǎo)微納器件的制備更是少之又少，其中一個很重要的原因就是很多材料的微納結(jié)構(gòu)并不具有顯著的超導(dǎo)特性，而具有顯著超導(dǎo)特性的材料很難形成三維結(jié)構(gòu)。目前采用的三維超導(dǎo)器件的制備方法主要是基于聚焦離子束設(shè)備三維材料的直寫功能與FIB生長的鶴材料的顯著的超導(dǎo)特性。如在文獻(xiàn)“Superconductivityof Freestanding Tungsten Nanofeatures Grown by Focused-Ion-Beam，，J. NanoSci.Nanotech. 20IOVo1. 10. 7436，采用聚焦離子束誘導(dǎo)的化學(xué)氣相沉積的方法，通過靜電位移，在IpA聚焦離子束束流掃描的過程中，分解W(CO)6金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源，形成超導(dǎo)納米空氣橋結(jié)構(gòu)?；谶@一實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在文獻(xiàn)“Three-dimensional nanoscalesuperconducting quantum interference device pickup loops，， App. Phys.Lett. 2010Vol. 97. 222506中，首先采用FIB沉積SIO2絕緣層將制備好的Nb超導(dǎo)量子干涉器件與要生長的自由站立的鎢三維納米結(jié)構(gòu)探測線圈隔離，然后通過聚焦離子束誘導(dǎo)的化學(xué)氣相沉積靜電位移法形成垂直于襯底平面內(nèi)的探測線圈，但這些方法中，存在離子束誘導(dǎo)的殘余沉積，很大可能的提供附加導(dǎo)電與耦合通道，存在寄生效應(yīng)與噪聲問題，影響器件的實(shí)際性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，結(jié)合目前新材料和新技術(shù)，利用離子束輻照對自由站立納米線等材料的三維形變進(jìn)行控制來制備三維超導(dǎo)微納米器件。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種制備三維超導(dǎo)微納器件的方法， 其包括步驟(I)超導(dǎo)電極接觸塊及/或連線的生長在制備三維超導(dǎo)微納結(jié)構(gòu)前，用傳統(tǒng)的光刻或電子束曝光工藝，聚焦高能束直寫沉積方法在襯底平面內(nèi)、或在超導(dǎo)器件上形成超導(dǎo)電極接觸塊與/或連線，或形成其他復(fù)雜的超導(dǎo)功能材料結(jié)構(gòu)，以提供測試通道或與襯底上已有器件間集成與耦合的通道；(2)將步驟⑴中加工好的樣品的放置與固定若(I)步中的襯底是具有表面絕緣薄膜層的導(dǎo)電襯底，用導(dǎo)電物質(zhì)從襯底背面將其固定在樣品托上；若襯底是具有表面導(dǎo)電層的電絕緣襯底，將樣品固定在樣品托上后，再用導(dǎo)電物質(zhì)將樣品表面與樣品托連接；(3)將固定于樣品托上的樣品放入離子束設(shè)備真空腔內(nèi)的樣品臺上；(4)在超導(dǎo)電極接觸塊或連線上自由站立的超導(dǎo)微納米的生長A)自由站立的超導(dǎo)微納米墩的生長其一、采用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結(jié)合，然后通過溶脫剝離形成自由站立的高寬比較小的超導(dǎo)微納米墩；其二、通過高能束誘導(dǎo)的材料沉積直寫自由站立的超導(dǎo)微納米墩，步驟包括a、調(diào)整樣品臺位置，b、引入金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源，C、啟動離子束掃描，d、進(jìn)行微納米墩結(jié)構(gòu)在電極接觸塊或連線上特定位置的生長；B)高高寬比的自由站立的超導(dǎo)微納米材料的生長其一、采用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結(jié)合，然后通過溶脫剝離形成自由站立具有較大的高寬比的超導(dǎo)微納米線、柱或管；其二、通過高能束誘導(dǎo)的材料沉積直寫自由站立的超導(dǎo)微納米材料，步驟包括a、調(diào)整樣品臺位置，b、引入金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源，C、啟動離子束掃描，d、進(jìn)行微納米材料結(jié)構(gòu)在與(4A)步中制備的微納米墩相對的電極或連線位置上生長；(5)對(4B)中制備的微納米材料的形變操縱包括步驟(i)將(4)步中加工好的樣品放置在具有一定傾斜角度傾斜面的樣品托上，放入并固定在離子束設(shè)備真空腔內(nèi)；(ii)調(diào)節(jié)樣品臺傾斜角度，使離子束入射方向與超導(dǎo)納米材料長度方向成一定夾角；(iii)開啟離子束，對自由站立的超導(dǎo)納米材料進(jìn)行輻照，使之向微納米墩方向傾斜并與之接觸；(6)得成品。所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其所述步驟(I)中的超導(dǎo)材料，是單質(zhì)材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他們的混合物。
所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其所述步驟(2)中的樣品托，其上表面為水平表面或有一定傾斜角，傾斜角e在0 90°之間。所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其所述步驟(4)中的超導(dǎo)微納米墩，其材料是單質(zhì)材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他們的混合物；超導(dǎo)微納米墩的橫截面是圓形、三角形、矩形、多邊形或環(huán)形，具有較小的高寬比，同時在離子束輻照下不產(chǎn)生形變，或在同一離子源輻照下，與有較大的高寬比的超導(dǎo)微納米材料具有相反方向的形變響應(yīng)。所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其所述步驟(4)中超導(dǎo)微納米材料的制備，需滿足(i)具有超導(dǎo)電性；(ii)與襯底垂直或成一定夾角；(iii)經(jīng)過離子束輻照可發(fā)生形變。所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其所述步驟(4B)其二中，具體步驟如下
(i)調(diào)整工作高度，在0 90°之間調(diào)節(jié)樣品臺傾斜角度P，使離子束與樣品表面以一定的入射角入射；(ii)獲取待加工的三維超導(dǎo)結(jié)構(gòu)所在位置處的FIB圖像；(iii)引入金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源；(iv)選取離子束束流，打開FIB，在所要求的位置處生長自由站立的超導(dǎo)微納米材料，超導(dǎo)微納米材料長度由離子束掃描時間以及金屬有機(jī)物氣態(tài)分子的有效提供速度來控制。所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其所述步驟(4)，在步驟(4A)其二中，選用的離子束的束流范圍為l_500pA，在步驟(4B)其二中，選用的離子束的束流范圍為l-10pA。所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其所述步驟(5)中，產(chǎn)生離子束的設(shè)備為寬束系統(tǒng)，或聚焦離子束系統(tǒng)；離子源，是液態(tài)金屬離子源，或氣態(tài)的氣體離子源，聚焦或?qū)捠x子源；其具體步驟如下步驟(i)中，輻照形變采用的樣品托傾斜面的傾斜角0范圍為0 90° ;步驟
(ii)中樣品臺的傾斜角度由設(shè)備本身的極限參數(shù)決定，樣品臺的調(diào)整可使離子束入射方向 與超導(dǎo)微納米材料長度方向成一定夾角a :0< a <90°。所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其所述步驟(5)中，經(jīng)離子束的輻照，超導(dǎo)微納米材料產(chǎn)生彎曲，通過選取不同的入射離子源，控制入射離子的能量、束流、輻照時間、掃描方式及不同支撐襯底材料，來精確控制超導(dǎo)微納米材料結(jié)構(gòu)的形變。所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其三維空間超導(dǎo)器件的形成需要綜合考慮的多個參數(shù)為a、步驟⑴中制備的電極對或電極連線對之間的寬度，b、步驟⑷中的納米墩與超導(dǎo)微納米材料的相對位置與相對高度，C、控制步驟(5)中輻照過程中各工藝參數(shù)，可精確地使具有較大的高寬比的超導(dǎo)微納米材料向高寬比較小的微納米墩一側(cè)傾斜并與之接觸，最終形成襯底表面內(nèi)無任何殘余沉積，三維結(jié)構(gòu)尺寸均勻一致的三維超導(dǎo)微納器件。本發(fā)明方法與現(xiàn)有的三維超導(dǎo)納米器件的加工方法相比，優(yōu)點(diǎn)包括I.材料的廣泛性。所制作的三維超導(dǎo)微納結(jié)構(gòu)的材料不限于利用聚焦離子束所生長的鎢材料，也可以是其他方法制備的自由站立的超導(dǎo)微納料，極大的豐富了所制備的三維超導(dǎo)器件的種類與功能。2.器件加工過程的高效性。離子束掃描操縱可同時作用于多個自由站立微納米材料或其陣列，使其同時產(chǎn)生形變來構(gòu)造三維超導(dǎo)器件，比現(xiàn)有鎢三維納米超導(dǎo)結(jié)構(gòu)的直寫生長的效率大為提高。3.工藝的高靈活性。工藝的靈活性表現(xiàn)在以下幾方面(i)自由站立的超導(dǎo)微納材料的生長方式與種類可根據(jù)需要自由選擇，從而拓展了可制備的納米結(jié)構(gòu)的材料種類與組合形式；(ii)采用低束流的聚焦離子束(FIB)沉積可通過工藝參數(shù)的調(diào)整，對自由空間的納米線的形貌、尺寸、分布與空間位置進(jìn)行精確的設(shè)計與控制聚焦離子束/電子束系統(tǒng)中，樣品臺移動可在五個維度進(jìn)行操縱，與入射離子束能量、束流、以及輻照時間結(jié)合，可使微納米結(jié)構(gòu)的尺寸、形狀以及空間分布具有高度的可調(diào)制性；(iv)形變的高調(diào)制性，可通過入射離子束能力，劑量，掃描時間，與納米材料間的入射角度以及襯底材料等因素來等控制超導(dǎo)微納米線的形變程度。
4.工藝高可控性。由于微納米材料的彎曲變形完全可以通過各個輻照參數(shù)進(jìn)行的調(diào)制，而每一調(diào)制參數(shù)均具有極高的可控制性與重復(fù)性，因此形變程度可以很好的量化控制?？傊?，此發(fā)明中采用基于離子束輻照對自由站立的超導(dǎo)為納米材料進(jìn)行形變操控來制備三維超導(dǎo)微納器件的工藝技術(shù)為超導(dǎo)器件的空間化，微小化以及為高密度多功能新概念超導(dǎo)器件的研究提供了新思路。


圖I為本發(fā)明中通過離子束輻照三維形變制備三維超導(dǎo)微納米器件的流程圖；其中圖Ia為襯底上超導(dǎo)電極接觸與連線的制備；圖Ib為自由站立的超導(dǎo)微納米墩的生長；圖Ic為自由站立的超導(dǎo)微納米材料的生長；圖Id為通過離子束輻照來控制微納米材料的三維形變，制備三維超導(dǎo)微納器件。圖中標(biāo)號說明10為襯底11為超導(dǎo)電極接觸/連線12為自由站立的超導(dǎo)微納米墩13為具有較大的高寬比的自由站立的超導(dǎo)微納米材料14為離子束的入射方向15為離子束輻照形變后的微納米材料圖2為本發(fā)明方法實(shí)施例中采用聚焦離子束輻照的方法對垂直于襯底的自由站立的鎢納米線的形變控制；其中圖2a為Si02/Si襯底上基于聚焦離子束沉積的鎢納米纖的直寫生長；圖2b、圖2c、圖2d、圖2e、圖2f、圖2g、圖2h為離子束掃描次數(shù)分別為1，2，3，4，5，6，7，將樣品臺旋轉(zhuǎn)90°后對應(yīng)的SEM側(cè)視圖示意圖。其中所用的離子束的束流為98pA，離子束與納米線長度方向的夾角為20°，視場放大倍數(shù)為15，000，單幀掃描時間為120s.圖中標(biāo)號說明
20 為 Si02/Si 襯底21為FIB生長的鎢納米線22，23，24，25，26，27，28分別為離子束輻照掃描次數(shù)為1，2，3，4，5，6，7后的SEM側(cè)視圖意3為本發(fā)明方法實(shí)施例中采用聚焦離子束輻照的方法在Si02/Si襯底平面內(nèi)的超導(dǎo)量子干涉器件上制備的與之垂直的鎢三維超導(dǎo)探測線圈的成品示意圖。其中30為Si02/Si襯底結(jié)構(gòu)31為襯底平面內(nèi)的NbN約瑟夫森結(jié)器件32為通過聚焦離子束輻照形成的三維鎢納米墩 33為FIB生長的鎢納米線34為離子束輻照過程中離子束相對于鎢納米線的入射方向
具體實(shí)施例方式圖I為本發(fā)明中通過離子束輻照三維形變制備三維超導(dǎo)納米器件的制備方法流程圖；其中，圖la，為襯底上超導(dǎo)電極接觸與連線的制備；圖lb，為自由站立的超導(dǎo)微納米墩的生長；圖lc，為自由站立的超導(dǎo)微納米材料的生長；圖ld，為通過離子束輻照控制自由站立的高高寬比的微納超導(dǎo)材料的形變，形成三維超導(dǎo)微納器件。本發(fā)明的方法包括步驟(I)襯底平面內(nèi)超導(dǎo)電極接觸塊及/或連線的生長在制備三維超導(dǎo)微納結(jié)構(gòu)前，采用傳統(tǒng)的光刻或電子束曝光工藝，聚焦高能束直寫沉積等方法形成襯底平面內(nèi)的大超導(dǎo)電極接觸塊與/或連線，以提供測試通道或與襯底上已有器件間集成與耦合的通道。(2)步驟⑴中加工好的樣品的放置與固定若(I)中的襯底是具有表面絕緣薄膜層的導(dǎo)電襯底，用導(dǎo)電物質(zhì)從襯底背面將其固定在樣品托上；若襯底是具有表面導(dǎo)電層的電絕緣襯底，將樣品固定在樣品托上后，再用導(dǎo)電物質(zhì)將樣品表面與樣品托連接。將固定于樣品托上的樣品放入離子束設(shè)備真空腔內(nèi)的樣品臺上。(3)超導(dǎo)電極接觸塊/連線上自由站立的超導(dǎo)微納米墩的生長自由站立的超導(dǎo)微納米墩的生長方法有兩種其一是采用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結(jié)合，然后通過溶脫剝離形成自由站立的高寬比較小的超導(dǎo)微納米墩。其二是通過高能束誘導(dǎo)的材料沉積直寫自由站立的超導(dǎo)微納米墩，步驟包括調(diào)整樣品臺位置，引入金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源，啟動離子束掃描，進(jìn)行微納米墩街結(jié)構(gòu)在電極接觸塊或連線上特定位置的生長。(4)電極接觸塊/連線上高高寬比自由站立的超導(dǎo)微納材料的生長具有較大的高寬比的自由站立的超導(dǎo)微納米材料是本發(fā)明中進(jìn)行三維形變操縱控制，制備高性能超導(dǎo)三維器件的主要功能單元。與步驟三種微納米墩的制備相似，這一結(jié)構(gòu)的生長方法大致有兩種其一是采用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結(jié)合，然后通過溶脫剝離形成自由站立具有較大的高寬比的超導(dǎo)微納米線，柱，管等。其二是通過高能束誘導(dǎo)的材料沉積直寫自由站立的超導(dǎo)微納米材料，步驟包括調(diào)整樣品臺位置，引入金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源，啟動離子束掃描，進(jìn)行微納米結(jié)構(gòu)在與(3)中制備的微納米墩相對的電極或連線位置上生長。(5)基于離子束輻照的隊(4)中制備的微納材料的形變操縱步驟包括(i)將(4)中加工好的樣品放置在具有一定傾斜角度傾斜面的樣品托上，放入并固定在離子束設(shè)備真空腔內(nèi)；(ii)調(diào)節(jié)樣品臺傾斜角度，使離子束入射方向與超導(dǎo)納米材料長度方向成一定夾角；(iii)開啟離子束掃，對自由站立的超導(dǎo)納米材料進(jìn)行輻照，使之向微納米墩方向傾斜并與之接觸。(6)得成品。[實(shí)施例I]
基于聚焦離子束材料生長與輻照的Si02/Si襯底上超導(dǎo)鎢納米線的三維形變控制，包括以下步驟(I)樣品放置與固定將Si02/Si襯底(20)用導(dǎo)電碳帶從襯底背面固定在具有水平表面的樣品托上，將固定于樣品托上的樣品放入雙束SEM/FIB腔體內(nèi)的樣品臺上.所用的系統(tǒng)FIB入射方向與水平面夾角為38°。(2)垂直于襯底的超導(dǎo)鎢納米線的生長抽真空，真空達(dá)到要求后，打開電子槍(5kV電子束加速電壓，30 iim的電子束光闌)和離子槍(30kV離子束加速電壓，IpA的離子束束流)，將樣品臺傾斜52°，使離子束垂直于襯底入射。加熱W(CO)6金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源導(dǎo)入系統(tǒng),將導(dǎo)管引入到襯底表面并打開閥門。啟動離子束點(diǎn)掃描模式，采用束流為IpA的離子流，設(shè)定掃描時間為5min，在襯底上生長垂直于襯底表面的鎢納米線，如圖2a中的21所示。(3)基于Ga+離子束聚焦離子束輻照的鎢納米線的形變操縱過程包括(i)將樣品臺傾斜40°，使離子束入射方向與納米線的長度方向間的夾角為50° ; (ii)入射離子束束流的選取，采用98pA的Ga+ ； (iii)放大倍數(shù)與掃描速度的設(shè)定，選取放大倍數(shù)為15K，掃描時間為單幀160s，(iv)采用離子束掃描模式對自由站立的超導(dǎo)納米線進(jìn)行輻照掃描；(V)切換到電子束成像通道，收集輻照完畢后的掃描電子束照片，如圖2b所示；(iv)采用(i)-(iii)中同樣的條件，重復(fù)步驟(iv)與(v)6次，得到的SEM圖像的照片依次如圖2c，2d，2e, 2f，2g，2h所示。對應(yīng)的形變后的三維納米線分別為21，22，23, 24, 25, 26, 27 所示。在本發(fā)明的步驟I)中襯底材料的種類僅為示例性的，可以是其它的半導(dǎo)體，金屬或絕緣體材料。介質(zhì)層也可以是其它的材料，如氧化鋁，氧化給，氮化硅等。樣品托表面的傾斜角度范圍在OS 0 <90°在本發(fā)明的步驟2)中，自由站立的超導(dǎo)納米材料的制備所使用的設(shè)備僅為例示性，除了雙束系統(tǒng)，還可以使用單束與多數(shù)系統(tǒng)。除Ga+離子源設(shè)備，還可以使用其他的離子源系統(tǒng)，除了聚焦離子束系統(tǒng)，還可以使用聚焦電子束系統(tǒng)，只要所生長的材料具有超導(dǎo)特性。所使用的電子槍與離子槍的工作參數(shù)也僅是例示性的，還可以是其它< 500pA的束流值。在本發(fā)明的步驟2)中，所使用的金屬有機(jī)物前軀體W(CO)6僅為例示性的，還可以是其它任何能形成超導(dǎo)納米材料的有機(jī)物氣態(tài)分子。
在本發(fā)明的步驟2)中，生長的自由站立的納米材料除了具有圓形橫截面以外，還可以以其它的橫截面狀形式存在，如三角形，四邊形以及其它的多邊形等。納米材料生長時的掃描模式除了點(diǎn)掃描以外，還可以采用圖形掃描；采用的生長束流也為例示性的，不大于IOpA的離子束流均可采用。生長時間也是例示性的，可根據(jù)實(shí)際需要調(diào)整。在本發(fā)明的步驟2)中，樣品臺的傾斜角度僅為例示性的，還可以生長于襯底具有一定夾角的納米線，與現(xiàn)有采用離子束靜電位移法制備三維超導(dǎo)器件結(jié)構(gòu)不同的是，通過固定樣品臺傾斜角生長的納米線，在襯底平面內(nèi)沒有殘余沉積。在本發(fā)明的步驟2)中，還可通過圖形轉(zhuǎn)移的方法制備自由站立的納米材料，抗試劑圖形的制備可以采用光學(xué)或電子束、離子束曝光等技術(shù)，制備具有高高寬比的厚膠或多層膠圖形，然后采用電鍍或氣相沉積、金屬沉積與剝離工藝等方法，生長高高寬比的超導(dǎo)微納米材料陣列。在本發(fā)明的步驟2)中，用來產(chǎn)生形變的三維納米材料的優(yōu)選高寬比范圍在2-20，高寬比小于I的納米材料很難實(shí)現(xiàn)形變操縱，高寬比太大則可控精度變差，也不常用于實(shí) 際器件的制備。在本發(fā)明的步驟3)中樣品放置與固定使用的樣品托可以具有水平表面或具有一定傾斜角(0彡0彡90° )。在本發(fā)明的步驟3)，樣品臺的傾斜角度僅是例示性的。納米線的彎曲角度可通過入射離子束的種類、能量、束流、入射方向、輻照時間，輻照掃描方式等決定，并存在一由離子束入射角決定的飽和傾斜角度。在本發(fā)明的步驟3)中入射離子束束流的選取的優(yōu)選直范圍為5_300pA，過大的輻照束流可能引起對稱底材料與自由站立的納米材料的刻蝕，過小的束流使發(fā)生形變所需的掃描時間增加，甚至無法獲得形變。在本發(fā)明的步驟3)中，進(jìn)行形變所使通用的離子束掃描放大倍數(shù)的優(yōu)選范圍為3K-20K,過大則視場范圍較小，一方面無法同時對多個納米材料的形變進(jìn)行控制，另一方面過大的放大倍數(shù)使對材料的刻蝕加強(qiáng),形變精度難于控制。在本發(fā)明的步驟3)中，掃描時間為例示性的，其它條件不變的情況下，掃描時間的長短影響單次輻照掃描所引起的形變程度。傾斜形變的速度與離子束的入射角度，單幀掃描時間，離子束束流密切相關(guān)且存在傾斜飽和角度。[實(shí)施例2]Si02/Si襯底平面內(nèi)與超導(dǎo)量子干涉器件垂直的鎢三維超導(dǎo)探測線圈的制備，包括以下步驟I)超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)器件的制備在Si02/Si襯底(30)上采用等離子體激光沉積生長Nb薄膜，然后通過光刻形成約瑟夫森結(jié)器件抗蝕劑圖形，再采用反應(yīng)離子干法刻蝕-去膠，獲得圖3中31所示的器件結(jié)構(gòu)。2)鎢納米墩的生長將I)所獲的樣品用導(dǎo)電銀膠固定在樣品托上，送入SEM/FIB腔體內(nèi)并固定在樣品臺上；將樣品臺順時針傾斜52°，使襯底表面與離子束入射方向垂直。加熱GIS的鎢源(W(CO)6),打開電子束離子束，選擇IOpA的離子束束流，調(diào)整好工作高度與設(shè)備狀態(tài)。設(shè)定掃描區(qū)域?yàn)镮umX Ium,后導(dǎo)入金屬有機(jī)物氣態(tài)鎢源，設(shè)定離子束掃描時間為6min。鎵離子分解含鶴的屬有機(jī)物分子,形成垂直于樣品表面的鶴墩32。
3)鎢納米線的生長選擇IpA的離子束束流，采用點(diǎn)掃描模式，將掃描點(diǎn)放置到與鎢墩相對的超導(dǎo)器件電極上，后導(dǎo)入金屬有機(jī)物氣態(tài)鎢源，設(shè)定離子束掃描時間為6min。鎵離子分解含鎢的屬有機(jī)物分子，形成垂直于樣品表面的鎢納米線。納米線生長結(jié)束后，關(guān)閉鎢源閥門并將GIS系統(tǒng)退回原始非工作位置。(4)基于Ga+離子束聚焦離子束輻照的鎢納米線的形變操縱過程包括將樣品臺傾斜22° ;選取50pA的離子束束流，設(shè)定放大倍數(shù)為15K，單幀掃描時間為160s，開啟離子束掃描對自由站立的超導(dǎo)鎢線進(jìn)行輻照，重復(fù)輻照8次，切換到電子束成像通道，收集輻照完畢后的三維納米線 的SEM照片如圖3中的33所示。⑶得器件。通過過程(4)，三維超導(dǎo)鎢納米線33與鎢墩32接觸，形成垂直于襯底平面內(nèi)的約瑟夫森器件的空間探測線圈，所得三維超導(dǎo)器件的SEM圖像示意圖如圖3。在本實(shí)施例的步驟I)中，所使用制備的襯底平面內(nèi)的超導(dǎo)器件種類與結(jié)構(gòu)僅為示例性的，還可以是其他的多層或單層復(fù)雜結(jié)構(gòu)超導(dǎo)器件或信息器件。在本實(shí)施例的步驟2)中，F(xiàn)IB生長的垂直于襯底表面的超導(dǎo)墩也可以由其他圖形所代替，如方形、三角形、多邊形柱等。所用的生長束流也僅為例示性的。另外，在本實(shí)施例的步驟4)中，樣品臺的傾斜角還可以是其它的角度，輻照次數(shù)需滿足納米線的形變能使之與鎢墩緊密接觸。盡管參照上述的實(shí)施例已對本發(fā)明作出具體描述，但是對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，應(yīng)該理解可以基于本發(fā)明公開的內(nèi)容進(jìn)行修改或改進(jìn)，并且這些修改和改進(jìn)都應(yīng)在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其特征在于，包括步驟 (1)超導(dǎo)電極接觸塊及/或連線的生長 在制備三維超導(dǎo)微納結(jié)構(gòu)前，用傳統(tǒng)的光刻或電子束曝光工藝，聚焦高能束直寫沉積方法在襯底平面內(nèi)、或在超導(dǎo)器件上形成超導(dǎo)電極接觸塊與/或連線，或形成其他復(fù)雜的超導(dǎo)功能材料結(jié)構(gòu)，以提供測試通道或與襯底上已有器件間集成與耦合的通道； (2)將步驟⑴中加工好的樣品的放置與固定 若(I)步中的襯底是具有表面絕緣薄膜層的導(dǎo)電襯底，用導(dǎo)電物質(zhì)從襯底背面將其固定在樣品托上；若襯底是具有表面導(dǎo)電層的電絕緣襯底，將樣品固定在樣品托上后，再用導(dǎo)電物質(zhì)將樣品表面與樣品托連接； (3)將固定于樣品托上的樣品放入離子束設(shè)備真空腔內(nèi)的樣品臺上； (4)在超導(dǎo)電極接觸塊或連線上自由站立的超導(dǎo)微納米結(jié)構(gòu)的生長 A)自由站立的超導(dǎo)微納米墩的生長 其一、采用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結(jié)合，然后通過溶脫剝離形成自由站立的高寬比較小的超導(dǎo)微納米墩； 其二、通過高能束誘導(dǎo)的材料沉積直寫自由站立的超導(dǎo)微納米墩，步驟包括 a、調(diào)整樣品臺位置，b、引入金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源，C、啟動離子束掃描，d、進(jìn)行微納米墩結(jié)構(gòu)在電極接觸塊或連線上特定位置的生長； B)高高寬比的自由站立的超導(dǎo)微納米材料的生長 其一、采用抗蝕劑圖形或模板法與材料沉積工藝結(jié)合，然后通過溶脫剝離形成自由站立具有較大的高寬比的超導(dǎo)微納米線、柱或管； 其二、通過高能束誘導(dǎo)的材料沉積直寫自由站立的超導(dǎo)微納米材料，步驟包括 a、調(diào)整樣品臺位置，b、引入金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源，C、啟動離子束掃描，d、進(jìn)行微納米材料結(jié)構(gòu)在與(4A)步中制備的微納米墩相對的電極或連線位置上生長； (5)對(4B)中制備的微納米材料的形變操縱 包括步驟 (i)將(4)步中加工好的樣品放置在具有一定傾斜角度傾斜面的樣品托上，放入并固定在離子束設(shè)備真空腔內(nèi)； (ii)調(diào)節(jié)樣品臺傾斜角度，使離子束入射方向與超導(dǎo)納米材料長度方向成一定夾角； (iii)開啟離子束，對自由站立的超導(dǎo)納米材料進(jìn)行輻照，使之向微納米墩方向傾斜并與之接觸； (6)得成品。
2.如權(quán)利要求I所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的超導(dǎo)材料，是單質(zhì)材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他們的混合物。
3.如權(quán)利要求I所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的樣品托，其上表面為水平表面或有一定傾斜角，傾斜角0在O 90°之間。
4.如權(quán)利要求I所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其特征在于，所述步驟(4)中的超導(dǎo)微納米墩，其材料是單質(zhì)材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他們的混合物；超導(dǎo)微納米墩的橫截面是圓形、三角形、矩形、多邊形或環(huán)形，具有較小的高寬比，同時在離子束輻照下不產(chǎn)生形變，或在同一離子源輻照下，與有較大的高寬比的超導(dǎo)微納米材料具有相反方向的形變響應(yīng)。
5.如權(quán)利要求I所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其特征在于，所述步驟(4)中超導(dǎo)微納米材料的制備，需滿足(i)具有超導(dǎo)電性；(ii)與襯底垂直或成一定夾角；(iii)經(jīng)過離子束輻照可發(fā)生形變。
6.如權(quán)利要求I所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其特征在于，所述步驟(4B)其二中，具體步驟如下(i)調(diào)整工作高度，在O 90°之間調(diào)節(jié)樣品臺傾斜角度P，使離子束與樣品表面以一定的入射角入射；(ii)獲取待加工的三維超導(dǎo)結(jié)構(gòu)所在位置處的FIB圖像；(iii)引入金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源；(iv)選取離子束束流，打開FIB，在所要求的位置處生長自由站立的超導(dǎo)微納米材料，超導(dǎo)微納米材料長度由離子束掃描時間以及金屬有機(jī)物氣態(tài)分子的有效提供速度來控制。
7.如權(quán)利要求I所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其特征在于，所述步驟(4)，在步驟(4A)其二中，選用的離子束的束流范圍為l_500pA，在步驟(4B)其二中，選用的離子束的束流范圍為l-10pA。
8.如權(quán)利要求I所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其特征在于，所述步驟(5)中，產(chǎn)生離子束的設(shè)備為寬束系統(tǒng)，或聚焦離子束系統(tǒng)；離子源，是液態(tài)金屬離子源，或氣態(tài)的氣體離子源，聚焦或?qū)捠x子源；其具體步驟如下 步驟(i)中，輻照形變采用的樣品托傾斜面的傾斜角0范圍為0 90° ;步驟(ii)中樣品臺的傾斜角度由設(shè)備本身的極限參數(shù)決定，樣品臺的調(diào)整可使離子束入射方向與超導(dǎo)微納米材料長度方向成一定夾角a :0< a <90°。
9.如權(quán)利要求I所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其特征在于，所述步驟(5)中，經(jīng)離子束的輻照，超導(dǎo)微納米材料產(chǎn)生彎曲，通過選取不同的入射離子源，控制入射離子的能量、束流、輻照時間、掃描方式及不同支撐襯底材料，來精確控制超導(dǎo)微納米材料結(jié)構(gòu)的形變。
10.如權(quán)利要求I所述的制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，其特征在于，三維空間超導(dǎo)器件的形成需要綜合考慮的多個參數(shù)為a、步驟(I)中制備的電極對或電極連線對之間的寬度，b、步驟(4)中的納米墩與超導(dǎo)微納米材料的相對位置與相對高度，C、控制步驟(5)中輻照過程中各工藝參數(shù)，可精確地使具有較大的高寬比的超導(dǎo)微納米材料向高寬比較小的微納米墩一側(cè)傾斜并與之接觸，最終形成襯底表面內(nèi)無任何殘余沉積，三維結(jié)構(gòu)尺寸均勻一致的三維超導(dǎo)微納器件。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備三維超導(dǎo)微納器件的方法，涉及三維微納器件技術(shù)，其包括步驟(1)超導(dǎo)電極接觸塊及/或連線的生長；(2)將步驟(1)中加工好的樣品的放置與固定；(3)將固定于樣品托上的樣品放入離子束設(shè)備真空腔內(nèi)的樣品臺上；(4)在超導(dǎo)電極接觸塊或連線上自由站立的超導(dǎo)微納米的生長；(5)對(4B)中制備的微納米材料的形變操縱；(6)得成品。本發(fā)明的制備方法，基于離子束輻照對自由站立的納米材料的形變操縱來制備不位于支撐襯底平面內(nèi)的超導(dǎo)微納結(jié)構(gòu)，形成與支撐襯底平面成一定夾角的三維超導(dǎo)微納器件，工藝靈活、效率高、可控性好。
文檔編號B82Y40/00GK102765696SQ20111011322
公開日2012年11月7日 申請日期2011年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月3日
發(fā)明者崔阿娟, 李無瑕, 顧長志 申請人:中國科學(xué)院物理研究所