專(zhuān)利名稱(chēng)：一種取向碳納米管/高分子復(fù)合纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳納米管纖維技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種取向碳納米管/高分子復(fù)合纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
碳納米管(CarbonNanotubes，CNTs)于 1991 年由日本 NEC 公司的 Ii jima 發(fā)現(xiàn)，這在科學(xué)史上具有里程碑的意義[1-3]。碳納米管具有出色的物理和化學(xué)性能，被廣泛研究應(yīng)用于很多領(lǐng)域[4-8]。為了在使用時(shí)保持碳納米管的出色性能，很多人把碳納米管組裝成宏觀的纖維。 這種纖維中的單根碳納米管之間是高度對(duì)齊和有序的，不同碳管之間的微小差異可以忽略不計(jì)，因此具有很高的機(jī)械強(qiáng)度和電導(dǎo)率[9-11]，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于高性能結(jié)構(gòu)材料和柔性電極領(lǐng)域[12-14]。纖維中的碳納米管通過(guò)較弱的范德華力相互作用，在拉力下，碳納米管容易相互滑移，導(dǎo)致強(qiáng)度不高。因此，有人引入第二組分，如無(wú)機(jī)分子[15，16]，有機(jī)分子[17]和高分子[18-29]，來(lái)制備碳納米管復(fù)合纖維。其中高分子以其來(lái)源廣泛，結(jié)構(gòu)多樣，容易制備和價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，成為了復(fù)合纖維中第二組分的熱門(mén)候選材料。碳納米管和高分子的復(fù)合纖維一般通過(guò)把純的碳納米管纖維浸入高分子的溶液中，讓高分子滲入到碳納米管之間，然后取出纖維蒸發(fā)掉溶劑來(lái)制備[21-24]。由于纖維中碳納米管之間的縫隙只有幾個(gè)納米，分子量很大的高分子很難高效地進(jìn)入，所得到的復(fù)合纖維的均勻性不好，限制了性能的提升。而且，這類(lèi)復(fù)合纖維雖然提高了機(jī)械性能，卻導(dǎo)致電學(xué)性能的下降，對(duì)其應(yīng)用不利。再者，目前還沒(méi)有人量化研究高分子的性質(zhì)和復(fù)合纖維的性能的化關(guān)系[18，25-28]。因此，本發(fā)明就是提供了一種簡(jiǎn)單的方法，來(lái)制備同時(shí)具有良好的機(jī)械性能和電學(xué)性能的碳納米管/高分子復(fù)合纖維，并且量化地研究了高分子性質(zhì)和復(fù)合纖維性能的關(guān)系，為更好的設(shè)計(jì)實(shí)用性強(qiáng)的碳納米管/高分子復(fù)合纖維提供指導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有優(yōu)異機(jī)械及電學(xué)性能的碳納米管/高分子復(fù)合纖維及其制備方法。本發(fā)明提供的碳納米管/高分子復(fù)合纖維的制備方法，主要是以丙烯酸單體與引發(fā)劑及交聯(lián)劑的混合溶液和碳納米管纖維為原料，通過(guò)滲透使丙烯酸單體浸入纖維內(nèi)部， 然后通過(guò)加熱使單體在碳納米管表面聚合交聯(lián)以形成復(fù)合材料。該方法的創(chuàng)新之處在于， 以一種簡(jiǎn)單易行的原位聚合方法實(shí)現(xiàn)了高度取向的碳納米管/高分子復(fù)合纖維的制備，極大增強(qiáng)了碳納米管纖維的機(jī)械性能，同時(shí)所得到的復(fù)合纖維的電學(xué)性能也有所提高。本發(fā)明的具體步驟如下 第一步，配制前體溶液
以丙烯酸(AA)為單體，N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺(BIS)為交聯(lián)劑，過(guò)硫酸銨(APS)為引發(fā)劑，去離子水為溶劑配制前體溶液。配制方法為首先配制溶液A和溶液B:溶液A是濃度為10-100 mg/mL的過(guò)硫酸銨水溶液，溶液B是丙烯酸和BIS的混合水溶液，其中丙烯酸濃度為0. 2-10 g/mL, BIS的濃度為0. 1-0. 8 g/L。優(yōu)選丙烯酸濃度為1_6 g/mL, BIS的濃度為0. 1-0. 6g/L。；配好的溶液A與溶液B均超聲處理8-15秒鐘，使之均勻分散；然后將溶液A與溶液B按照1 1至1 :20比例混合，得到的混合溶液超聲處理8-15秒鐘，使之均勻分散，得到前體溶液。第二步，合成復(fù)合纖維
將純的碳納米管纖維浸入到上述新制得的前體溶液中，約1-100分鐘后取出，將附著前體溶液的纖維置于加蓋的培養(yǎng)皿中，于30-100 °C下反應(yīng)4-72小時(shí)。優(yōu)選反應(yīng)溫度為 60-90 °C，反應(yīng)時(shí)間為15-60小時(shí)；溶劑揮發(fā)，單體于碳納米管表面聚合，即得到碳納米管/ 聚丙烯酸復(fù)合纖維。
本發(fā)明中，所述碳納米管纖維可采用如下方法制備
步驟一，合成可用于紡絲的碳納米管陣列。以Si/Si02/Al203/Fe為合成催化劑，其中， SiO2為基底，Al2O3為緩沖層，厚度為10 - 30 nm, Fe厚度為0. 5 — 1. 5 nm，以電子束蒸發(fā)鍍膜儀在硅片上沉積制備獲得；以乙烯為碳源，氬氣和氫氣為載氣，以化學(xué)氣相沉積法在上述催化劑基底上合成高度取向的碳納米管陣列；其中控制乙烯流量為190-290 sccm，氬氣流量為400 - 620 sccm，氫氣流量為20 — 48 sccm，在管式爐中反應(yīng)5 — 100 min，得到可紡絲的碳納米管陣列。步驟二，以上述合成的碳納米管陣列紡絲得到取向的碳納米管纖維，具體操作如下先從碳納米管陣列中拉出碳納米管帶，以帶有尖頭探針的紡錘將所拉出的碳納米管帶連接起來(lái)后旋轉(zhuǎn)紡出纖維，紡絲轉(zhuǎn)速為100-8000 r/min，拉出速度為0.5-5 cm/s。優(yōu)選紡絲轉(zhuǎn)速為2000-6000 r/min，拉出速度為1，5— 4 cm/s。單根CNT纖維拉出長(zhǎng)度為約1-100 cm。碳納米管纖維和復(fù)合纖維由掃描電子顯微鏡(Hitachi FE-SEM S-4800操作電壓為1 kV)和透射電子顯微鏡(JEOL JEM-2100F操作電壓為200 kV)表征。以HY0350 桌上萬(wàn)能測(cè)試儀測(cè)定纖維的力學(xué)性能，碳納米管纖維以5 mm標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)度被固定在打孔紙上以進(jìn)行測(cè)試，纖維的直徑由Olympus BX51光學(xué)顯微鏡確定。復(fù)合纖維進(jìn)一步以傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR，Thermofisher NEXUS 470，以KBr為壓片基質(zhì))以及拉曼光譜儀( Renishaw inVia Reflex，激發(fā)光波長(zhǎng)為 512 nm)表征。結(jié)果分析
1、本發(fā)明合成的碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的結(jié)構(gòu)變化
如前所述，碳納米管纖維是由碳納米管陣列紡出的。圖1為碳納米管纖維紡出時(shí)的光學(xué)顯微鏡照片，纖維直徑由紡絲開(kāi)始時(shí)的碳納米管帶寬度以及紡絲頭轉(zhuǎn)數(shù)控制，本發(fā)明中纖維直徑在5 15 ym之間。圖2a為純碳納米管纖維的SEM照片，其直徑約為8.6 μ m。從圖中可以看出，碳納米管纖維由許多取向的碳納米管束纏繞而形成。將純的碳納米管纖維浸在丙烯酸前體溶液內(nèi)，使單體、弓丨發(fā)劑和交聯(lián)劑等充分滲透到纖維內(nèi)部后，在加熱條件下拓?fù)浠瘜W(xué)聚合，即得到碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維，復(fù)合后的纖維仍具有高度的柔韌性。 圖2b為復(fù)合纖維的SEM照片，復(fù)合后纖維直徑降低為7. 2 μ m，其宏觀結(jié)構(gòu)與純的碳納米管纖維仍有很高的相似度，但兩者的微觀結(jié)構(gòu)具有很大差異。圖2c及2d分別為純碳納米管纖維與復(fù)合纖維的高分辨SEM照片，可以看出與純纖維相比，復(fù)合纖維中碳納米管束的表面更為光滑，且其平均直徑由約28 nm上升到了 52 nm，同時(shí)碳納米管束的間距也有所下降， 這是由于高分子包裹在碳納米管外表面所致。圖3a及3b分別為碳納米管與復(fù)合纖維的高分辨透射電鏡照片，可以看出純纖維中碳納米管的直徑約為12 nm，而復(fù)合纖維中碳管表面存在一層約2. 5 nm厚的高分子薄膜，可以計(jì)算出高分子與碳納米管的體積比約為0. 99/1。為了進(jìn)一步確定復(fù)合纖維的組成，對(duì)純碳納米管纖維和復(fù)合纖維進(jìn)行了拉曼測(cè)試和紅外測(cè)試。圖4為所得到的拉曼光譜，對(duì)純纖維，其D模(1345 cm-1)與G模(1577 cnT1) 的強(qiáng)度比約為0. 63，而對(duì)復(fù)合纖維二者的比為0. 70。該上升可能是由于碳納米管與高分子分子間的相互作用一定程度上影響了碳納米管的共軛結(jié)構(gòu)。純碳納米管、純聚丙烯酸以及復(fù)合纖維的紅外光譜(圖5)表明，復(fù)合纖維中的確存在聚丙烯酸結(jié)構(gòu)。由光譜結(jié)果可見(jiàn)， 純碳納米管的吸收光譜在 1630 cm—1處存在一個(gè)對(duì)應(yīng)于碳納米管中C=C共軛結(jié)構(gòu)的特征吸收峰；而聚丙烯酸的吸收光譜在 1720 cm—1處存在一個(gè)對(duì)應(yīng)于C=O結(jié)構(gòu)的特征吸收峰；對(duì)于復(fù)合纖維，其吸收光譜中同時(shí)存在上述兩特征吸收峰，說(shuō)明復(fù)合后形成了碳納米管以及聚丙烯酸的均勻復(fù)合結(jié)構(gòu)。2、本發(fā)明合成的碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的機(jī)械性能變化
由于其高度的取向性，碳納米管纖維得以較好地保持碳納米管原有的高強(qiáng)度特點(diǎn)，其機(jī)械強(qiáng)度高于現(xiàn)有的工程纖維。但由于碳納米管間存在的相對(duì)滑移，碳納米管纖維的強(qiáng)度仍大大低于單根碳納米管的拉伸強(qiáng)度。針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明采用在碳納米管纖維網(wǎng)絡(luò)間引入丙烯酸高分子的方法以減少碳納米管間的相對(duì)滑移從而提高復(fù)合纖維的機(jī)械性能。研究所用的純碳納米管纖維具有0. 15-0. 25 GPa的拉伸強(qiáng)度，通過(guò)在纖維體系中引入丙烯酸單體然后原位聚合所得的復(fù)合纖維其拉伸強(qiáng)度較純纖維最高可提高近一倍，而其斷裂伸長(zhǎng)量幾乎不變。圖6為復(fù)合纖維的應(yīng)力應(yīng)變曲線，其形狀與純纖維的曲線相近。我們首先研究了復(fù)合纖維拉伸強(qiáng)度與前體溶液中單體濃度的相關(guān)性。如圖7所示，隨著單體濃度上升，復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度先上升后下降，其峰值出現(xiàn)在9. 45 mol L—1處。 如前所述，高分子鏈通過(guò)將鄰近的碳納米管交聯(lián)起來(lái)以減少其相互滑動(dòng)，從而增強(qiáng)了其機(jī)械強(qiáng)度。單體濃度的上升有利于提高高分子的相對(duì)分子量及高分子分子的數(shù)量，從而增強(qiáng)了其交聯(lián)效果，故其拉伸強(qiáng)度也有所上升。但超過(guò)臨界點(diǎn)后進(jìn)一步提高高分子分子數(shù)量并不能更有效地使碳納米管交聯(lián)，甚至破壞碳納米管本身有序排列的束狀結(jié)構(gòu)。故在臨界點(diǎn)以后繼續(xù)提高單體濃度，復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度反而下降。另外，我們也研究了復(fù)合纖維拉伸強(qiáng)度與交聯(lián)度的關(guān)系，見(jiàn)圖8，此處交聯(lián)度定義為交聯(lián)劑BIS與單體的摩爾比。如圖所示，對(duì)單體濃度為8. 05 mol L—1的復(fù)合纖維體系，相似地隨著復(fù)合纖維交聯(lián)度的上升，其拉伸強(qiáng)度也經(jīng)歷了一個(gè)先上升后下降的過(guò)程，其極大值出現(xiàn)在交聯(lián)度為0. 24 %時(shí)。該現(xiàn)象可以解釋如下首先，隨著交聯(lián)劑的加入，高分子交聯(lián)形成了三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)更有利于使相鄰的碳納米管交聯(lián)以減少其相對(duì)滑移，故提升交聯(lián)度有利于提高復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度；超過(guò)臨界點(diǎn)后繼續(xù)提高交聯(lián)度會(huì)提高高分子的結(jié)晶度，從而降低復(fù)合體系的結(jié)構(gòu)均勻性，故復(fù)合纖維難以均勻承受應(yīng)力，使得缺陷更易于產(chǎn)生及擴(kuò)散，造成碳納米管間發(fā)生斷裂或相對(duì)滑移，降低了復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度。3、本發(fā)明合成的碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的電學(xué)性能變化
碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的室溫電導(dǎo)率約在IO2 S/cm數(shù)量級(jí)。我們研究了單體濃度為8. 05 mol L—1，交聯(lián)度為0.12 %的復(fù)合纖維的導(dǎo)電性能。通常來(lái)說(shuō)，碳納米管纖維與高分子復(fù)合后電導(dǎo)率會(huì)下降，但對(duì)上述體系，復(fù)合后其電導(dǎo)率上升了約45 %。該現(xiàn)象可解釋為溶劑揮發(fā)時(shí)產(chǎn)生的毛細(xì)作用增強(qiáng)了鄰近碳納米管的接觸，從而減小了電子在管間傳導(dǎo)時(shí)所產(chǎn)生的接觸電阻。這可由纖維復(fù)合后直徑下降的現(xiàn)象得到印證?？傮w來(lái)說(shuō)，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的制備。采用簡(jiǎn)單的滲透及原位聚合方法，在有序排列的碳納米管間形成高分子交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，減少了碳納米管間的相對(duì)滑移，所得到的復(fù)合纖維較純碳納米管纖維具有更高的機(jī)械及電學(xué)性能其拉伸強(qiáng)度最高可提高一倍，電導(dǎo)率提高45 %。該復(fù)合纖維具有優(yōu)異的機(jī)械及電學(xué)性能，且合成方法簡(jiǎn)單，為碳納米管/高分子復(fù)合纖維的制備提供了一條新的途徑。


圖1為從碳納米管陣列紡出取向的碳納米管纖維的光學(xué)顯微鏡照片，圖中右側(cè)箭頭為探頭旋轉(zhuǎn)方向。圖2為掃描電子顯微鏡的圖片，(a)為純碳納米管纖維，(b)為碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維。(c)和(d)分別是它們的高放大倍數(shù)的圖片。圖3為透射電子顯微鏡的圖片，(a)為純碳納米管，(b)為碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維，其中的雙箭頭標(biāo)示出高分子的厚度約為2. 5 nm。圖4為純碳納米管纖維和碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的拉曼光譜圖。圖5為碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維，聚丙烯酸和純碳納米管纖維和的紅外光譜圖。圖6為典型的碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維應(yīng)力_應(yīng)變曲線，復(fù)合纖維中聚丙烯酸的交聯(lián)度為0.24 %，前體溶液中單體濃度為8. 05 mol L—1。圖7為碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度與前體溶液中單體濃度的關(guān)系圖，復(fù)合纖維中聚丙烯酸的交聯(lián)度為0. 12 %。圖8為碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度與聚丙烯酸交聯(lián)度的關(guān)系圖，前體溶液中單體濃度為8. 05 mol L—1。
具體實(shí)施例方式1、碳納米管纖維的制備。第一，合成可用于紡絲的碳納米管陣列。以Si/Si02/Al203/Fe為合成催化劑，其中， SiO2*基底，Al2O3緩沖層厚度為10 — 30 nm，F(xiàn)e厚度為0.5 — 1.5 nm，以電子束蒸發(fā)鍍膜儀在硅片上沉積制備；以乙烯為碳源，氬氣和氫氣為載氣，以化學(xué)氣相沉積法在上述催化劑基底上合成高度取向的碳納米管陣列；其中乙烯流量為190-290 sccm，氬氣流量為400 — 620 sccm，氫氣流量為20 — 48 sccm，在管式爐中合成5 — 100 min以得到可紡絲的碳納米管陣列。第二，以上述合成的碳納米管陣列紡絲得到碳納米管纖維，步驟如下先從碳納米管陣列中拉出碳納米管帶，以帶尖頭探針的紡錘將所拉出的碳納米帶連接起來(lái)后旋轉(zhuǎn)紡出纖維，紡絲轉(zhuǎn)速為100-8000 r/min,拉出速度約為0. 5-5 cm/s,單根CNT纖維拉出長(zhǎng)度為約 1-100 cm。
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2、碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的制備。第一，前體溶液的配制
以丙烯酸(AA)為單體，N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺(BIS)為交聯(lián)劑，過(guò)硫酸銨(APS)為引發(fā)劑，去離子水為溶劑配制前體溶液。配制方法為首先配制溶液A和溶液B:溶液A是濃度為10-100 mg/mL的過(guò)硫酸銨水溶液，溶液B是丙烯酸和BIS的混合水溶液，其中丙烯酸濃度為0.2-10 8/1^，815的濃度為0-0.8 g/L。配好的溶液A與溶液B均超聲處理10秒鐘，使之均勻分散；然后將溶液A與溶液B按照1:1至1 :20比例混合，得到的混合溶液超聲處理10秒鐘，使之均勻分散，得到前體溶液。第二，復(fù)合纖維的合成。將純的碳納米管纖維浸入到上述新制得的前體溶液中，約1-100分鐘后取出，將附著前體溶液的纖維置于加蓋的培養(yǎng)皿中，于30-100 °C下反應(yīng)4-72小時(shí)，溶劑揮發(fā)，單體在碳納米管表面聚合，得到碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維。
具體實(shí)施例以單體濃度為8. 05 mol L—1，交聯(lián)度為0. 24 %的前體溶液為例。1、碳納米管纖維的制備。第一，合成可用于紡絲的碳納米管陣列。以Si/Si02/Al203/Fe為合成催化劑，其中， SiO2為基底，Al2O3為緩沖層，F(xiàn)e為催化層，以電子束蒸發(fā)鍍膜儀在硅片上沉積制備；以乙烯為碳源，氬氣和氫氣為載氣，以化學(xué)氣相沉積法在上述催化劑基底上合成高度取向的碳納米管陣列；合成的細(xì)節(jié)已有文獻(xiàn)報(bào)道。第二，以上述合成的碳納米管陣列紡絲得到碳納米管纖維，步驟如下先從碳納米管陣列中拉出碳納米管帶，以帶尖頭探針的紡錘將所拉出的碳納米帶連接起來(lái)后旋轉(zhuǎn)紡出纖維，紡絲轉(zhuǎn)速為2000 r/min，拉出速度約為1.5 cm/s，單根CNT纖維拉出長(zhǎng)度為約30 cm。2、碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的制備。第一，前體溶液的配制
以丙烯酸(AA)為單體，N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺(BIS)為交聯(lián)劑，過(guò)硫酸銨(APS)為引發(fā)劑，去離子水為溶劑配制前體溶液。配制方法為首先配制溶液A和B 溶液A由40 mg 過(guò)硫酸銨與1 ml去離子水組成，溶液B由7. 77 g丙烯酸，40 mg BIS與5 ml去離子水組成。配好的溶液A與溶液B均超聲處理10秒鐘，使之均勻分散；
然后將溶液A全部加入溶液B中，得到的混合溶液超聲處理10秒鐘，使之均勻分散，得到前體溶液。第二，復(fù)合纖維的合成
將純的碳納米管纖維浸入到上述新制得的前體溶液中，約10分鐘后取出，將附著前體溶液的纖維置于加蓋的培養(yǎng)皿中，于50 °C下反應(yīng)48小時(shí)，溶劑揮發(fā)，單體在碳納米管表面聚合，得到碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維。碳納米管纖維和復(fù)合纖維由掃描電子顯微鏡(Hitachi FE-SEM S-4800操作電壓為1 kV)和透射電子顯微鏡(JEOL JEM-2100F操作電壓為200 kV)表征。以HY0350 桌上萬(wàn)能測(cè)試儀測(cè)定纖維的力學(xué)性能，碳納米管纖維以5 mm標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)度被固定在打孔紙上以進(jìn)行測(cè)試，纖維的直徑由Olympus BX51光學(xué)顯微鏡確定。復(fù)合纖維進(jìn)一步以傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR，Thermofisher NEXUS 470，以KBr為壓片基質(zhì))以及拉曼光譜儀( Renishaw inVia Reflex，激發(fā)光波長(zhǎng)為 512 nm)表征。
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權(quán)利要求
1.一種取向碳納米管/高分子復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于具體步驟為第一步，配制前體溶液以丙烯酸為單體，N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，過(guò)硫酸銨為引發(fā)劑，去離子水為溶劑配制前體溶液；配制方法為首先配制溶液A和溶液B 溶液A是濃度為10-100 mg/mL 的過(guò)硫酸銨水溶液，溶液B是丙烯酸和N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺的混合水溶液，其中丙烯酸濃度為0. 2-10 g/mL, N, N’ -亞甲基雙丙烯酰胺的濃度為0. 1-0. 8 g/L ；配好的溶液A與溶液B均超聲處理8-15秒鐘，使之均勻分散；然后將溶液A與溶液B按照1 1至1 :20比例混合，得到的混合溶液超聲處理8-15秒鐘，使之均勻分散，得到前體溶液；第二步，合成復(fù)合纖維將碳納米管纖維浸入到上述制得的前體溶液中，1-100分鐘后取出，將附著前體溶液的纖維置于加蓋的培養(yǎng)皿中，于30-100 °C下反應(yīng)4-72小時(shí)；溶劑揮發(fā)，單體于碳納米管表面聚合，即得到碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的取向碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維制備方法，其特征在于所述碳納米管纖維的制備步驟為步驟一，合成可用于紡絲的碳納米管陣列以Si/Si02/Al203/Fe為合成催化劑，其中，SiO2為基底，Al2O3為緩沖層，厚度為10 — 30 nm, Fe厚度為0. 5 — 1. 5 nm，以電子束蒸發(fā)鍍膜儀在硅片上沉積制備獲得；以乙烯為碳源，氬氣和氫氣為載氣，以化學(xué)氣相沉積法在上述催化劑基底上合成高度取向的碳納米管陣列；其中控制乙烯流量為190-290 sccm，氬氣流量為400 — 620 sccm，氫氣流量為20 — 48 sccm，在管式爐中反應(yīng)5 — 100 min，得到可紡絲的碳納米管陣列；步驟二，以上述合成的碳納米管陣列紡絲得到取向的碳納米管纖維先從碳納米管陣列中拉出碳納米管帶，以帶有尖頭探針的紡錘將所拉出的碳納米管帶連接起來(lái)后旋轉(zhuǎn)紡出纖維，紡絲轉(zhuǎn)速為100-8000 r/min，拉出速度為0.5-5 cm/s，單根CNT 纖維拉出長(zhǎng)度為約1-100 cm。
3.由權(quán)利要求1或2所述的方法制備的取向碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維。
全文摘要
本發(fā)明屬于碳納米管纖維技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳納米管/高分子復(fù)合纖維及其制備方法。本發(fā)明先將碳納米管纖維浸潤(rùn)在丙烯酸單體溶液中，然后進(jìn)行拓?fù)浠瘜W(xué)聚合。測(cè)定了所制得復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度和電導(dǎo)率，并與純的碳納米管纖維進(jìn)行了比較以研究碳納米管/聚丙烯酸復(fù)合纖維的機(jī)械與電學(xué)性能。進(jìn)一步研究了前體溶液的單體濃度和高分子的交聯(lián)度對(duì)復(fù)合纖維機(jī)械強(qiáng)度的影響。該材料具有很高的機(jī)械強(qiáng)度和電導(dǎo)率，且制備方法簡(jiǎn)單，為制備碳納米管纖維增強(qiáng)材料提供了一條新的途徑。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102220696SQ20111013124
公開(kāi)日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月20日
發(fā)明者仰志斌, 劉超, 孫雪梅, 彭慧勝, 郭文瀚 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)