專利名稱：一種mems原子蒸氣腔室的制備方法及原子蒸氣腔室的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種使用MEMS技術(shù)的原子蒸氣腔室及其制備方法，屬于微機(jī)電系統(tǒng) (Micro-Electro-Mechanical Systems, MEMS)領(lǐng)域，特別涉及一種微納米結(jié)構(gòu)的原子蒸氣腔室制備與封裝工藝。原子蒸氣腔室可用于MEMS原子鐘、MEMS原子陀螺儀、MEMS原子磁強(qiáng)計(jì)等MEMS原子器件。
背景技術(shù)：
集成電路工藝以及電子器件的小型化和多功能集成推動(dòng)了微機(jī)電系統(tǒng)技術(shù)的迅猛發(fā)展。微機(jī)電系統(tǒng)采用先進(jìn)的半導(dǎo)體工藝和技術(shù)，將機(jī)械、電子甚至系統(tǒng)集成在一塊芯片中，在軍事國(guó)防、航空航天、信息通信、生物醫(yī)療等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景。近年來(lái)，隨著原子物理學(xué)、半導(dǎo)體激光器和微納米制造技術(shù)的發(fā)展，高精度、微體積的MEMS原子器件不斷涌現(xiàn)，其中主要包括MEMS原子鐘、MEMS原子陀螺儀以及MEMS原子磁強(qiáng)計(jì)等。在數(shù)字通訊、導(dǎo)航定位、航空航天等領(lǐng)域，原子鐘的低功耗、微型化制作成為其廣泛應(yīng)用的瓶頸。隨著MEMS技術(shù)的發(fā)展，原子鐘的微型化成為可能。目前國(guó)際上除美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(National Institute of Standards and ^Technology，OTST)、哈佛大學(xué)、迅騰公司，德國(guó)的波恩大學(xué)、日本的東京都立大學(xué)等都開(kāi)展了基于相干布居囚禁 (Coherent Population Trapping,CPT)原理和MEMS技術(shù)的芯片級(jí)原子鐘研究。國(guó)內(nèi)的中科院武漢物理與數(shù)學(xué)研究所、清華大學(xué)、北京大學(xué)和北京航空航天大學(xué)等多家機(jī)構(gòu)也開(kāi)展了 CPT 原子鐘研究。2002 年，NIST 開(kāi)展了芯片級(jí)原子鐘(Chip-Scale Atomic Clock, CSAC) 研究計(jì)劃，并在2004年研制出原子蒸氣腔室積< 10mm3，物理功耗< 75mW，1秒頻率穩(wěn)定度達(dá)到2. 5X 10,的CSAC實(shí)體。自2007年，NIST又開(kāi)展了芯片級(jí)原子磁強(qiáng)計(jì)(Chip-Scale Atomic Magnetometer, CSAM) >S>t^Kilft (Chip-Scale Atomic Gyroscope, CSAG) > 直接耦合實(shí)驗(yàn)(Direct coupling experiment,DC)等相關(guān)領(lǐng)域的項(xiàng)目研發(fā)工作。受制于原子蒸氣腔室，我國(guó)開(kāi)展的特別涉及使用MEMS技術(shù)的相關(guān)研究尚屬空白?；贛EMS技術(shù)的原子蒸氣腔室是MEMS原子鐘、MEMS原子陀螺儀及 MEMS原子磁強(qiáng)計(jì)等MEMS原子器件的核心部分。目前國(guó)內(nèi)外涉及原子蒸氣腔室的專利主要有中國(guó)北京大學(xué)一種微型原子氣室封裝設(shè)備及工藝技術(shù)方法(CN 2008/101439843A)；中國(guó)北京航空航天大學(xué)一種MEMS原子腔芯片及其制備方法(CN 2010/101774529A)；美國(guó) NIST :MICR0MACHINED ALKALI-ATOM VAPOR CELLS AND METHOD OF FABRICATION(US2005/0007118A1)。NIST和北京大學(xué)的專利所涉及的原子蒸氣腔室均采用陽(yáng)極鍵合技術(shù)，堿金屬單質(zhì)由疊氮化鋇和堿金屬氯化物原位反應(yīng)生成。雖然原子蒸氣腔室能夠做到很微小，然而這種現(xiàn)場(chǎng)制作方式，即疊氮化鋇和堿金屬氯化物按質(zhì)量比混合均勻的混合物在陽(yáng)極鍵合過(guò)程中原位反應(yīng)生成堿金屬單質(zhì)的制作方式，會(huì)在腔室中產(chǎn)生殘留物，導(dǎo)致長(zhǎng)期的譜線漂移。MEMS原子蒸氣腔室的關(guān)鍵問(wèn)題之一是陽(yáng)極鍵合過(guò)程中，極其活潑的堿金屬和緩沖氣體的注入。首先、堿金屬熔點(diǎn)低(銣39. 3°C ；銫28. 2°C)，容易氣化。在幾百度的陽(yáng)極鍵合溫度下，堿金屬氣化導(dǎo)致其大量從腔室中溢出。同時(shí)，溢出沉積在鍵合界面上的原子影響鍵合質(zhì)量，可能最終導(dǎo)致鍵合失敗。其次、堿金屬原子的化學(xué)性質(zhì)極其活潑，很容易與氧氣和水蒸氣等氧化劑反應(yīng)。向腔室注入極易反應(yīng)、熔點(diǎn)低的微量堿金屬，充入合適的緩沖氣體，并能精確控制堿金屬的注入量，給MEMS原子蒸氣腔室的制作帶來(lái)很大的困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種使用MEMS技術(shù)的原子蒸氣腔室的制備方法及原子蒸氣腔室， 解決了原子態(tài)制備需要封裝堿金屬原子的關(guān)鍵問(wèn)題，同時(shí)解決了化學(xué)活潑的堿金屬與原子蒸氣腔室制作的工藝兼容性問(wèn)題，使原子蒸氣腔室與其他物理部分集成成為可能。本發(fā)明的MEMS原子蒸氣腔室的制備方法之一，其特征在于是一種單腔室結(jié)構(gòu)的 MEMS原子蒸氣腔室的制備方法，依次含有以下步驟步驟(1)、樣片選取一塊4寸硅片，是厚度在500μπι Imm之間的N型<100>硅片；一塊尺寸與所述硅片一致的Pyrex玻璃片，并雙面拋光，作為原子蒸氣單腔室的窗口 ；步驟( 、用硫酸-雙氧水溶液浸泡所述硅片和兩塊Pyrex玻璃片，再在室溫下用氫氟酸水溶液浸泡，最后清洗并脫水；步驟( 、用干法刻蝕或濕法腐蝕穿通所述硅片，形成一個(gè)原子蒸氣單腔室空間；步驟(4)、按以下步驟把第一塊所述Pyrex玻璃片與硅片進(jìn)行陽(yáng)極鍵合，形成預(yù)成
型單腔室；步驟(4. 1)、把刻蝕后的所述硅片放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上，把所述第一塊Pyrex 玻璃片放在刻蝕后的所述硅片上，蓋住所述原子蒸氣腔室空間，并上、下對(duì)準(zhǔn)，作為鍵合的陰極；步驟(4. 2)、所述第一塊Pyrex玻璃片和所述刻蝕后的硅片上施加壓力，使之緊密
結(jié)合；步驟(4. 3)、鍵合加熱，加熱溫度在200°C 500°C之間取值；步驟(4. 4)、在所述第一塊Pyrex玻璃片和所述刻蝕后的硅片之間加鍵合電壓，一直到陽(yáng)極鍵合回路的電流下降到峰值電流的十分之一以下時(shí)，鍵合完成，所述鍵合電壓在 200V 1500V之間取值；步驟5)、斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除壓力，使所述預(yù)成型單腔室自然冷卻至室步驟(5)、在所述預(yù)成型單腔室中放入用石蠟封裝的0. 1 μ 1 1 μ 1的堿金屬Rb 或Cs，然后向所述預(yù)成型單腔室中充入IOOtorr Iatm壓力的氮?dú)?N2)，作為緩沖氣體；步驟(6)、按以下步驟使所述刻蝕后的硅片和所述第二塊Pyrex玻璃片進(jìn)行陽(yáng)極鍵合；步驟(6. 1)、把步驟中單面鍵合好的所述預(yù)成型單腔室放在所述樣片臺(tái)上；步驟(6. 2)、使第二塊所述Pyrex玻璃片蓋住所述預(yù)成型單腔室，在兩者之間施加接觸壓力，以實(shí)現(xiàn)緊密結(jié)合；步驟(6. 3)、以所述刻蝕后硅片的底側(cè)作為陽(yáng)極，以所述第二塊Pyrex玻璃片的上
6端面作為陰極，施加400V 1500V之間的高壓電流。進(jìn)行鍵合加熱，鍵合溫度在200°C 300°C之間取值，一直到陽(yáng)極鍵合回路的電流下降到電流值的十分之一以下時(shí)，鍵合完成；步驟(6. 4)、斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除接觸壓力，自然冷卻至室溫；步驟(7)、用一個(gè)(X)2激光器射出的激光消融石蠟，以釋放其中所封裝的堿金屬Rb 或Cs原子，并通過(guò)控制(X)2激光器的消融時(shí)間，以調(diào)節(jié)原子蒸氣腔壁石蠟鍍層的厚度。本發(fā)明的MEMS原子蒸氣腔室的制備方法之一提出的結(jié)構(gòu)，其特征在于是一種單腔室結(jié)構(gòu)的MEMS原子蒸氣腔室，由三塊尺寸相同且相互對(duì)準(zhǔn)的第一塊Pyrex玻璃片、硅片和第二塊Pyrex玻璃片從上到下兩兩相互陽(yáng)極鍵合而成，所述的硅片為厚度在500 μ m Imm之間的N型<100>硅片，中間有單腔室空間，空間中預(yù)置有石蠟封裝的堿金屬1 或Cs 0. 1μ 1 1 μ 1，充有惰性氣體N2。本發(fā)明的MEMS原子蒸氣腔室的制備方法之二，其特征在于是一種雙腔室結(jié)構(gòu)的 MEMS原子蒸氣腔室的制備方法，依次含有如下步驟步驟(1)、樣片選取一塊4寸硅片，是厚度在500μπι Imm之間的N型<100>硅片；一塊尺寸與所述硅片一致的Pyrex玻璃片，并雙面拋光，作為原子蒸氣雙腔室的窗口 ；步驟( 、用硫酸-雙氧水溶液浸泡所述硅片和兩塊Pyrex玻璃片，再在室溫下用氫氟酸水溶液浸泡，最后清洗并脫水；步驟(3)、依次按如下步驟制作雙腔室空間步驟(3.1)、在所述硅片上生成一層2000A 3000A的氧化硅，沉積一層 1500A 2500A的氮化娃，旋涂光刻膠；步驟(3. 2)、采用雙掩膜工藝干法刻蝕或濕法腐蝕并穿通500 μ m Imm的硅片，形成生成腔和作用腔共兩個(gè)腔室空間和一個(gè)連通所述兩個(gè)腔室空間的一個(gè)溝槽通道，使堿金屬Rb或Cs原子從生成腔通過(guò)溝槽通道進(jìn)入作用腔，其步驟如下步驟(3. 2. 1)、光刻、曝光、顯影后，按雙腔室空間和掩模圖形刻蝕氧化硅，腐蝕氮化硅，去除余下的光刻膠；步驟(3. 2. 2)、再在所述硅片的雙腔室空間的位置上生長(zhǎng)一層2000A 3000A的氧化娃，沉積一層1500A 2500A的氮化娃，再依次在非雙腔室空間的位置上先后生長(zhǎng)一層同樣厚度的氧化硅以及沉積一層同樣厚度的氮化硅，并旋涂光刻膠；步驟(3. 2. 3)、光刻、曝光、顯影后，在所述硅片的雙腔室空間位置，從上到下依次間隔地通層刻蝕掉所有的氧化硅和腐蝕掉所有的氮化硅，露出雙腔室圖形，并去除光刻膠， 干法刻蝕或濕法腐蝕硅片250 μ m 500 μ m ；步驟(3. 2. 4)、在硅片的非雙腔室空間處刻蝕最上面的一層氧化硅和腐蝕最上面一層的氮化硅，露出溝槽通道圖形；步驟(3. 2. 5)、用干法刻蝕或濕法腐蝕硅片250 μ m 500 μ m,穿通所述雙腔室空間的硅片，形成生成腔、作用腔和溝槽通道；步驟(4)、按以下步驟把第一塊所述Pyrex玻璃片與硅片進(jìn)行陽(yáng)極鍵合，形成預(yù)成型雙腔室；步驟(4. 1)、把刻蝕后的所述硅片放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上，把所述第一塊Pyrex玻璃片放在刻蝕后的所述硅片上，蓋住所述原子蒸氣腔室空間，并上、下對(duì)準(zhǔn)，作為鍵合的陰極；步驟(4. 2)、所述第一塊Pyrex玻璃片和所述刻蝕后的硅片上施加壓力，使之緊密
結(jié)合；步驟(4. 3)、鍵合加熱，加熱溫度在200°C 500°C之間取值；步驟(4. 4)、在所述第一塊Pyrex玻璃片和所述刻蝕后的硅片之間加鍵合電壓，一直到陽(yáng)極鍵合回路的電流下降到峰值電流的十分之一以下時(shí)，鍵合完成，所述鍵合電壓在 200V 1500V之間取值；步驟5)、斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除壓力，使所述預(yù)成型雙腔室自然冷卻至室步驟(5)、在所述預(yù)成型雙腔室的生成腔中放入用石蠟封裝的0. 1 μ 1 1 μ 1的堿金屬Rb或Cs，然后向所述預(yù)成型雙腔室中充入IOOtorr Iatm壓力的氮?dú)?N2),作為緩沖氣體；步驟(6)、按以下步驟使所述刻蝕后的硅片和所述第二塊Pyrex玻璃片進(jìn)行陽(yáng)極鍵合；步驟(6. 1)、把步驟中單面鍵合好的所述預(yù)成型雙腔室放在所述樣片臺(tái)上；步驟(6. 2)、使第二塊所述Pyrex玻璃片蓋住所述預(yù)成型雙腔室，在兩者之間施加接觸壓力，以實(shí)現(xiàn)緊密結(jié)合；步驟(6. 3)、以所述刻蝕后硅片的底側(cè)作為陽(yáng)極，以所述第二塊Pyrex玻璃片的上端面作為陰極，施加400V 1500V之間的高壓電流。進(jìn)行鍵合加熱，鍵合溫度在200°C 300°C之間取值，一直到陽(yáng)極鍵合回路的電流下降到電流值的十分之一以下時(shí)，鍵合完成；步驟(6. 4)、斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除接觸壓力，自然冷卻至室溫；步驟(7)、用一個(gè)(X)2激光器射出的激光消融石蠟，以釋放其中所封裝的堿金屬Rb 或Cs原子，并將堿金屬原子從雙腔室的生成腔轉(zhuǎn)移到作用腔。通過(guò)控制(X)2激光器的消融時(shí)間，以調(diào)節(jié)原子蒸氣腔壁石蠟鍍層的厚度。本發(fā)明的制備方法之二的結(jié)構(gòu)，其特征在于是一種雙腔室結(jié)構(gòu)的MEMS原子蒸氣腔室，由三塊尺寸相同且相互對(duì)準(zhǔn)的第一塊Pyrex玻璃片、硅片和第二塊Pyrex玻璃片從上到下兩兩相互陽(yáng)極鍵合而成，所述的硅片為厚度在500 μ m Imm之間的N型<100>硅片， 中間有生成腔和作用腔以及連接所述生成腔和作用腔的溝槽通道，在生成腔中預(yù)置有石蠟封裝的堿金屬Rb或Cs 0. 1 μ 1 1 μ 1，生成的堿金屬Rb或Cs原子蒸氣通過(guò)溝槽通道從生成腔進(jìn)入作用腔。腔室中充有惰性氣體氮?dú)?N2)?；诒景l(fā)明的MEMS原子蒸氣腔室具有如下特征(1)、陽(yáng)極鍵合技術(shù)實(shí)現(xiàn)圓片級(jí)批量制作，刻蝕出的腔室空間可以很微?。虎?、腔室可以集成加熱、光敏及各種檢測(cè)控制元件，允許更高水平的微型化，使控制電路和物理部分的單片和混合集成成為可能；(3)、單腔室制作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)；(4)、雙腔室可以提高作用堿金屬原子蒸氣的純度；(5)、作為腔室窗口的Pyrex玻璃片經(jīng)雙面拋光處理，提高了透光率，減小了光損耗；(6)、高純堿金屬和緩沖氣體的注入與原子蒸氣腔室的制作工藝兼容，可以精確控制Rb或Cs的量；(7)、石蠟作為腔壁鍍層材料有望提高堿金屬原子共振線寬的對(duì)比度；(8)、易于緩沖氣體的組成與壓力優(yōu)化，以滿足產(chǎn)生一個(gè)惰性的環(huán)境，通過(guò)減小有效腔壁松弛因子使原子的共振時(shí)間最大化，減小吸收線寬。


圖1單腔室生長(zhǎng)2000A 3000A的氧化硅，沉積1500A 2500A的氮化硅，旋涂
光刻膠示意圖；圖2單腔室光刻、曝光、顯影，刻蝕氮化硅，腐蝕氧化硅，去除光刻膠，形成單腔室圖形示意圖；圖3單腔室干法刻蝕或濕法腐蝕穿通硅片，去除氮化硅、氧化硅，形成腔室結(jié)構(gòu)示意圖；圖4單腔室第一次Pyrex玻璃片-硅片陽(yáng)極鍵合示意圖；圖5單腔室中注入堿金屬和緩沖氣體示意圖；圖6單腔室第二次硅片-Pyrex玻璃片陽(yáng)極鍵合示意圖；圖7單腔室激光消融石蠟，釋放Rb或Cs，形成石蠟鍍層示意圖；圖8雙腔室第一次生長(zhǎng)2000A 3000A的氧化硅，沉積1500A 2500A的氮化硅，旋涂光刻膠示意圖；圖9雙腔室第一次光刻、曝光、顯影，刻蝕氮化硅，腐蝕氧化硅，去除光刻膠，形成雙腔室圖形示意圖；圖10雙腔室第二次生長(zhǎng)2000A 3000A的氧化硅，沉積1500A 2500A的氮化
硅，旋涂光刻膠示意圖；圖11雙腔室第二次光刻、曝光、顯影，刻蝕一層氮化硅，腐蝕一層氧化硅，去除光刻膠，形成溝槽通道圖形示意圖；圖12雙腔室第一次干法刻蝕或濕法腐蝕硅片250 μ m 500 μ m示意圖；圖13雙腔室刻蝕一層氮化硅，腐蝕一層氧化硅示意圖；圖14雙腔室第二次干法刻蝕或濕法腐蝕硅片250 μ m 500 μ m示意圖；圖15雙腔室去除氮化硅、氧化硅，形成雙腔室結(jié)構(gòu)示意圖；圖16雙腔室第一次Pyrex玻璃片-硅片陽(yáng)極鍵合示意圖；圖17雙腔室中注入堿金屬和緩沖氣體示意圖；圖18雙腔室第二次硅片-Pyrex玻璃片陽(yáng)極鍵合示意圖；圖19雙腔室激光消融石蠟，釋放并轉(zhuǎn)移Rb或Cs，形成石蠟鍍層示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的技術(shù)方案如下提出兩種腔室結(jié)構(gòu)，即單腔室和雙腔室結(jié)構(gòu)。單腔室結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)；雙腔室可以提高作用堿金屬原子蒸氣的純度。單腔室和雙腔室均適合通過(guò)石蠟封裝的堿金屬，同時(shí)也可以通過(guò)堿金屬的原位反應(yīng)實(shí)現(xiàn)堿金屬的注入。最終本發(fā)明所涉及的MEMS原子蒸氣腔室都采用陽(yáng)極鍵合技術(shù)，玻璃片-硅片-玻璃片的“三明治”結(jié)構(gòu)， 合適的緩沖氣體通過(guò)控制陽(yáng)極鍵合環(huán)境實(shí)現(xiàn)。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提出一種MEMS原子蒸氣單腔室的結(jié)構(gòu)及其制備方法。 MEMS原子蒸氣單腔室，包括兩片Pyrex玻璃片和一片硅片，硅片經(jīng)干法刻蝕或濕法腐蝕形成單腔室空間，刻蝕后的硅片的兩面分別同兩片Pyrex玻璃片陽(yáng)極鍵合，最終形成原子蒸氣單腔室；Pyrex玻璃片尺寸與4寸硅片的尺寸一致，并經(jīng)雙面拋光，用以提高透光度，最終作為原子蒸氣單腔室的窗口；硅片選擇厚500 μ m Imm的N型<100>硅片，清洗后干法刻蝕或濕法腐蝕穿通形成單腔室空間；刻蝕后的硅片與一片玻璃片第一次陽(yáng)極鍵合，形成預(yù)成型單腔室；預(yù)成型單腔室中放入石蠟封裝的堿金屬，用于產(chǎn)生堿金屬原子蒸氣，并向腔室中充入氮緩沖氣體；預(yù)成型腔室與另一片玻璃片第二次陽(yáng)極鍵合，密封堿金屬原子蒸氣單腔室；CO2激光器消融石蠟，堿金屬原子從石蠟封裝中釋放。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提出一種MEMS原子蒸氣雙腔室的結(jié)構(gòu)及其制備方法。 MEMS原子蒸氣雙腔室，包括兩片Pyrex玻璃片和一片硅片，硅片經(jīng)干法刻蝕或濕法腐蝕形成雙腔室空間，刻蝕后的硅片的兩面分別同兩片Pyrex玻璃片陽(yáng)極鍵合，最終形成原子蒸氣雙腔室；Pyrex玻璃片尺寸與4寸硅片的尺寸一致，并經(jīng)雙面拋光，用以提高透光度，最終作為原子蒸氣雙腔室的窗口；硅片選擇厚500 μ m Imm的N型<100>硅片，清洗后采用雙掩膜工藝干法刻蝕或濕法腐蝕形成兩個(gè)腔室空間和一個(gè)溝槽通道，刻蝕穿通的兩個(gè)腔室空間分別作為堿金屬原子生成腔和作用腔，刻蝕一定深度的溝槽作為堿金屬原子從生成腔進(jìn)入到作用腔的通道；刻蝕后的硅片與一片玻璃片第一次陽(yáng)極鍵合，形成預(yù)成型雙腔室；預(yù)成型雙腔室中的堿金屬原子生成腔放入石蠟封裝的堿金屬，用于產(chǎn)生堿金屬原子蒸氣，并向腔室中充入氮緩沖氣體；預(yù)成型雙腔室與另一片玻璃片第二次鍵合，密封堿金屬原子蒸氣雙腔室；CO2激光器消融石蠟，堿金屬原子從石蠟封裝中釋放，并將堿金屬原子從堿金屬原子生成腔轉(zhuǎn)移到作用腔；一種MEMS原子蒸氣腔室的制作步驟如下a.制作腔室空間單腔室采用干法刻蝕或濕法腐蝕硅片，其中刻蝕穿通厚500 μ m Imm的硅片作為原子蒸氣單腔室空間；雙腔室采用雙掩膜工藝干法刻蝕或濕法腐蝕厚500 μ m Imm的硅片形成兩個(gè)腔室空間和一個(gè)溝槽通道，刻蝕穿通的兩個(gè)腔室空間分別作為堿金屬原子生成腔和作用腔，刻蝕一定深度的溝槽作為堿金屬原子從生成腔進(jìn)入到作用腔的通道；b.第一次Pyrex玻璃片-硅片陽(yáng)極鍵合第一次陽(yáng)極鍵合Pyrex玻璃片和刻蝕后的硅片，形成預(yù)成型腔室。陽(yáng)極鍵合材料的熱膨脹系數(shù)盡可能匹配，同時(shí)要易于加工，本發(fā)明中選用Pyrex玻璃-硅-Pyrex玻璃材料匹配。硅片為雙面拋光厚500μπι Imm的硅片。將刻蝕后的硅片放在樣品臺(tái)(陽(yáng)極) 上，Pyrex玻璃片放在刻蝕后的硅片上對(duì)準(zhǔn)，Pyrex玻璃片作為陽(yáng)極鍵合的陰極。Pyrex玻璃片與硅片間施加一定的壓力使之緊密結(jié)合。鍵合加熱，使其達(dá)到鍵合溫度范圍 5000C )。在玻璃片與刻蝕后的硅片之間施加鍵合電壓QOO 1500V)，同時(shí)監(jiān)測(cè)陽(yáng)極鍵合回路的電流隨時(shí)間的變化情況。當(dāng)回路電流下降到其峰值的十分之一以下時(shí)，鍵合完成。斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除壓力，讓預(yù)成型腔室自然冷卻至室溫；c.注入堿金屬和緩沖氣體預(yù)成型單腔室或預(yù)成型雙腔室的生成腔中放入石蠟封裝的堿金屬Rb或 CsO. 1 μ 1 1 μ 1 ；向腔室中充入IOOtorr Iatm壓力的隊(duì)緩沖氣體，通過(guò)控制陽(yáng)極鍵合環(huán)境實(shí)現(xiàn)；d.第二次硅片-Pyrex玻璃片陽(yáng)極鍵合將單面鍵合好的預(yù)成型腔室放在樣品臺(tái)上，硅片一側(cè)接通高壓電源的陽(yáng)極。另一片Pyrex玻璃片對(duì)準(zhǔn)預(yù)成型腔室，Pyrex玻璃片作為陽(yáng)極鍵合的陰極，在兩者之間施加一定的接觸壓力。加熱使鍵合溫度維持在200°C 300°C左右。Pyrex玻璃片與預(yù)成型腔室之間加上400 1500V電壓，同時(shí)監(jiān)測(cè)陽(yáng)極鍵合回路的電流隨時(shí)間的變化情況。當(dāng)回路電流下降到其峰值的十分之一以下時(shí)，鍵合完成。最后斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除壓力，預(yù)成型腔室自然冷卻至室溫；e.釋放并轉(zhuǎn)移堿金屬石蠟封裝的堿金屬中密封的Rb或Cs通過(guò)穿過(guò)Pyrex玻璃片的激光釋放，并將堿金屬原子從原子蒸氣雙腔室的堿金屬原子生成腔轉(zhuǎn)移到作用腔。用于消融的CO2激光器安裝在X-Y轉(zhuǎn)臺(tái)上，精確消融每一個(gè)石蠟封裝，并以一種可控的方式釋放Rb或Cs。因此激光消融技術(shù)提供了一種快速有效的堿金屬釋放方式。同時(shí)控制激光器的消融時(shí)間，可以控制原子蒸氣腔壁石蠟鍍層的厚度；以下是本發(fā)明MEMS原子蒸氣腔室制備方法的具體實(shí)施例實(shí)施例一一種MEMS原子蒸氣單腔室制備方法的具體實(shí)施步驟(1)樣片選取選擇Pyrex玻璃-硅-Pyrex玻璃材料匹配，其中Pyrex玻璃片18和Pyrex玻璃片20雙面拋光，硅片1為雙面拋光厚500μπι的N型<100>硅片。(2)樣片清洗用硫酸-雙氧水溶液和氫氟酸浸泡方法清洗先把硅片1、Pyrex玻璃片18和 Pyrex玻璃片20在溫度為120°C、比例為10 1的硫酸-雙氧水溶液中浸泡10分鐘；然后在室溫下，用比例1 100的氫氟酸水溶液浸泡1分鐘；最后，用去離子水清洗并用無(wú)水乙醇脫水處理。(3)制作單腔室空間，如圖1，圖2，圖3所示;干法刻蝕或濕法腐蝕厚500 μ m的硅片1，刻蝕穿通的硅片作為原子蒸氣腔室空間 12。單腔室具體制作步驟如下a)生長(zhǎng)一層2000A的氧化硅3，沉積一層1500A的氮化硅4，旋涂光刻膠5，如圖1 所示；b)光刻、曝光、顯影，刻蝕氮化硅4，腐蝕氧化硅3，去除光刻膠5，如圖2所示；c)干法刻蝕或濕法腐蝕穿通腔室空間所在硅片，去除氮化硅4、氧化硅3，形成單腔室結(jié)構(gòu)12，如圖3所示；(4)第一次Pyrex玻璃片-硅片陽(yáng)極鍵合，如圖4所示；第一步，將刻蝕后的硅片1放在樣品臺(tái)(陽(yáng)極)上，把Pyrex玻璃片18放在刻蝕后的硅片1上，蓋住硅孔并對(duì)準(zhǔn)，Pyrex玻璃片18作為鍵合的陰極；第二步，在Pyrex玻璃片18與刻蝕后的硅片1間施加壓力使之緊密結(jié)合；第三步，鍵合加熱，使溫度達(dá)到鍵合溫度400°C ；第四步，在Pyrex玻璃片18與刻蝕后的硅片1之間施加鍵合電壓500V，同時(shí)監(jiān)測(cè)陽(yáng)極鍵合回路的電流隨時(shí)間的變化情況。當(dāng)回路電流下降到其峰值的十分之一以下時(shí)，鍵合完成；第五步，斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除壓力，讓預(yù)成型單腔室13自然冷卻至室溫。(5)注入堿金屬和緩沖氣體，如圖5所示；預(yù)成型單腔室13中放入石蠟封裝的堿金屬22，堿金屬的量為0. 4μ 1 ；向腔室中充入IOOtorr壓力的隊(duì)緩沖氣體，通過(guò)控制陽(yáng)極鍵合環(huán)境實(shí)現(xiàn)；(6)第二次硅片-Pyrex玻璃片陽(yáng)極鍵合，如圖6所示；第一步，將單面鍵合好的預(yù)成型腔室13放在樣品臺(tái)上，硅片一側(cè)接通高壓電源的陽(yáng)極；第二步，另一片Pyrex玻璃片20蓋住預(yù)成型的腔室13，Pyrex玻璃片20作為鍵合的陰極，在兩者之間施加一定的接觸壓力；第三步，鍵合加熱，使鍵合溫度維持在20(TC左右；第四步，在Pyrex玻璃片20與預(yù)成型腔室13之間加上1000V電壓，同時(shí)監(jiān)測(cè)陽(yáng)極鍵合回路的電流隨時(shí)間的變化情況。當(dāng)回路電流下降到其峰值的十分之一以下時(shí)，鍵合完成；第五步，斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除壓力，自然冷卻至室溫；(7)釋放堿金屬，如圖7所示；石蠟封裝的堿金屬22中密封的Rb或Cs通過(guò)穿過(guò)Pyrex玻璃片的激光釋放。用于消融的CO2激光器M安裝在X-Y轉(zhuǎn)臺(tái)上，精確消融每一個(gè)石蠟微封裝，并以一種可控的方式釋放Rb或Cs?？刂萍す馄鱉的消融時(shí)間，可以控制原子蒸氣腔壁石蠟鍍層的厚度；實(shí)施例二一種MEMS原子蒸氣雙腔室制備方法的具體實(shí)施步驟(1)樣片選取選用Pyrex玻璃-硅-Pyrex玻璃材料匹配，其中Pyrex玻璃片19和Pyrex玻璃片21雙面拋光，硅片2為雙面拋光厚500 μ m的N型<100>硅片。(2)樣片清洗用硫酸-雙氧水溶液和氫氟酸浸泡方法清洗先把硅片2、Pyrex玻璃片19和 Pyrex玻璃片21在溫度為120°C、比例為10 1的硫酸-雙氧水溶液中浸泡10分鐘；然后在室溫下，用比例1 100的氫氟酸水溶液浸泡1分鐘；最后，用去離子水清洗并用無(wú)水乙醇脫水處理。(3)制作雙腔室空間，如圖8，圖9，圖10，圖12，圖13，圖14，圖15所示:雙腔室采用雙掩膜工藝干法刻蝕或濕法腐蝕形成腔室空間14和腔室空間15及溝槽通道16，刻蝕穿通的腔室空間14和腔室空間15分別作為堿金屬原子生成腔和作用腔，刻蝕一定深度的溝槽16作為堿金屬原子從生成腔進(jìn)入到作用腔的通道。雙腔室具體實(shí)施步驟如下
12
a)生長(zhǎng)一層2000A的氧化硅6，沉積一層1500A的氮化硅7，旋涂光刻膠8，如圖8 所示；b)光刻、曝光、顯影，刻蝕氮化硅7，腐蝕氧化硅6，去除光刻膠8，如圖9所示；c)在雙腔室空間的圖形位置上生成一層2000A的氧化硅9，沉積一層1500A的氮化硅，再依次先后在非雙腔室空間位置生長(zhǎng)一層同樣厚度的氧化硅以及同樣厚度的氮化硅，并旋涂光刻膠11，如圖10所示；d)光刻、曝光、顯影，刻蝕一層氮化硅10，腐蝕一層氧化硅9，去除光刻膠11，如圖 11所示；e)干法刻蝕或濕法腐蝕腔室空間所在硅片250 μ m，如圖12所示；f)刻蝕一層氮化硅10，腐蝕一層氧化硅9，如圖13所示；g)干法刻蝕或濕法腐蝕腔室空間及溝槽通道硅片250 μ m，如圖14所示；h)去除氮化硅7、氧化硅6，形成腔室空間14和腔室空間15及溝槽通道16，如圖 15所示；(4)第一次Pyrex玻璃片-硅片陽(yáng)極鍵合，如圖16所示；第一步，將刻蝕后的硅片2放在樣品臺(tái)(陽(yáng)極)上，把Pyrex玻璃片19放在刻蝕后的硅片2上，蓋住硅孔并對(duì)準(zhǔn)，Pyrex玻璃片19作為鍵合的陰極；第二步，在Pyrex玻璃片19與刻蝕后的硅片2間施加一定的壓力使之緊密結(jié)合；第三步，鍵合加熱，使溫度達(dá)到陽(yáng)極鍵合溫度范圍400°C ；第四步，在Pyrex玻璃片19與刻蝕后的硅片2之間施加鍵合電壓500V，同時(shí)監(jiān)測(cè)陽(yáng)極鍵合回路的電流隨時(shí)間的變化情況。當(dāng)回路電流下降到其峰值的十分之一以下時(shí)，鍵合完成；第五步，斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除壓力，預(yù)成型雙腔室17自然冷卻至室溫。(5)注入堿金屬和緩沖氣體，如圖17所示；預(yù)成型雙腔室17中的堿金屬原子生成腔放入石蠟封裝的堿金屬23，堿金屬的量為 0. 4μ 1 ；向腔室中充入IOOtorr壓力的隊(duì)緩沖氣體，通過(guò)控制陽(yáng)極鍵合環(huán)境實(shí)現(xiàn)；(6)第二次硅片-Pyrex玻璃片陽(yáng)極鍵合，如圖18所示；第一步，將單面鍵合好的預(yù)成型雙腔室17放在樣品臺(tái)上，硅片2 —側(cè)接通高壓電源的陽(yáng)極；第二步，另一片Pyrex玻璃片21蓋住預(yù)成型雙腔室17，Pyrex玻璃片21作為鍵合的陰極，在兩者之間施加一定的接觸壓力；第三步，鍵合加熱，使鍵合溫度維持在20(TC左右；第四步，在Pyrex玻璃片21與預(yù)成型雙腔室17之間加上1000V電壓，同時(shí)監(jiān)測(cè)陽(yáng)極鍵合回路的電流隨時(shí)間的變化情況。當(dāng)回路電流下降到其峰值的十分之一以下時(shí)，鍵合完成；第五步，斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除壓力，自然冷卻至室溫；(7)釋放并轉(zhuǎn)移堿金屬，如圖19所示；石蠟封裝的堿金屬23中密封的Rb或Cs通過(guò)穿過(guò)玻璃片的激光釋放，并將堿金屬原子從堿金屬原子生成腔14轉(zhuǎn)移到作用腔15。用于消融的(X)2激光器25安裝在X-Y轉(zhuǎn)臺(tái)上，精確消融每一個(gè)石蠟微封裝，并以一種可控的方式釋放Rb或Cs?？刂萍す馄鞯南跁r(shí)間，可以控制原子蒸氣腔壁石蠟鍍層的厚度。
權(quán)利要求
1.一種MEMS原子蒸氣腔室的制備方法，其特征在于是一種單腔室結(jié)構(gòu)的MEMS原子蒸氣腔室的制備方法，依次含有以下步驟步驟(1)、樣片選取一塊4寸硅片，是厚度在500μπι Imm之間的N型<100>硅片； 一塊尺寸與所述硅片一致的Pyrex玻璃片，并雙面拋光，作為原子蒸氣單腔室的窗口 ； 步驟( 、用硫酸-雙氧水溶液浸泡所述硅片和兩塊Pyrex玻璃片，再在室溫下用氫氟酸水溶液浸泡，最后清洗并脫水；步驟(3)、用干法刻蝕或濕法腐蝕穿通所述硅片，形成一個(gè)原子蒸氣單腔室空間； 步驟G)、按以下步驟把第一塊所述Pyrex玻璃片與硅片進(jìn)行陽(yáng)極鍵合，形成預(yù)成型單腔室；步驟(4. 1)、把刻蝕后的所述硅片放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上，把所述第一塊Pyrex玻璃片放在刻蝕后的所述硅片上，蓋住所述原子蒸氣腔室空間，并上、下對(duì)準(zhǔn)，作為鍵合的陰極；步驟(4.幻、所述第一塊Pyrex玻璃片和所述刻蝕后的硅片上施加壓力，使之緊密結(jié)合；步驟(4. 3)、鍵合加熱，加熱溫度在200°C 500°C之間取值；步驟(4. 4)、在所述第一塊Pyrex玻璃片和所述刻蝕后的硅片之間加鍵合電壓，一直到陽(yáng)極鍵合回路的電流下降到峰值電流的十分之一以下時(shí)，鍵合完成，所述鍵合電壓在 200V 1500V之間取值；步驟(4.幻、斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除壓力，使所述預(yù)成型單腔室自然冷卻至室溫； 步驟( 、在所述預(yù)成型單腔室中放入用石蠟封裝的0. 1 μ 1 1 μ 1的堿金屬Rb或Cs， 然后向所述預(yù)成型單腔室中充入IOOtorr Iatm壓力的氮?dú)?N2),作為緩沖氣體；步驟(6)、按以下步驟使所述刻蝕后的硅片和所述第二塊Pyrex玻璃片進(jìn)行陽(yáng)極鍵合； 步驟(6. 1)、把步驟中單面鍵合好的所述預(yù)成型單腔室放在所述樣片臺(tái)上； 步驟(6. 2)、使第二塊所述Pyrex玻璃片蓋住所述預(yù)成型單腔室，在兩者之間施加接觸壓力，以實(shí)現(xiàn)緊密結(jié)合；步驟(6. 3)、以所述刻蝕后硅片的底側(cè)作為陽(yáng)極，以所述第二塊Pyrex玻璃片的上端面作為陰極，施加400V 1500V之間的高壓。進(jìn)行鍵合加熱，鍵合溫度在200°C 300°C之間取值，一直到陽(yáng)極鍵合回路的電流下降到電流值的十分之一以下時(shí)，鍵合完成； 步驟(6. 4)、斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除接觸壓力，自然冷卻至室溫； 步驟(7)、用一個(gè)CO2激光器射出的激光消融石蠟，以釋放其中所封裝的堿金屬Rb或Cs 原子，并通過(guò)控制(X)2激光器的消融時(shí)間，以調(diào)節(jié)原子蒸氣腔壁石蠟鍍層的厚度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種MEMS原子蒸氣腔室的制備方法而提出的一種MEMS原子蒸氣腔室，其特征在于這是一種單腔室結(jié)構(gòu)的MEMS原子蒸氣腔室，由三塊尺寸相同且相互對(duì)準(zhǔn)的第一塊Pyrex玻璃片、硅片和第二塊Pyrex玻璃片從上到下兩兩相互陽(yáng)極鍵合而成，所述的硅片為厚度在500 μ m Imm之間的N型<100>硅片，中間有單腔室空間，空間中預(yù)置有石蠟封裝的堿金屬1 或Cs 0. 1 μ 1 1 μ 1，充有惰性氣體Ν2。
3.—種MEMS原子蒸氣腔室的制備方法，其特征在于是一種雙腔室結(jié)構(gòu)的MEMS原子蒸氣腔室的制備方法，依次含有如下步驟步驟(1)、樣片選取一塊4寸硅片，是厚度在500μπι Imm之間的N型<100>硅片； 一塊尺寸與所述硅片一致的Pyrex玻璃片，并雙面拋光，作為原子蒸氣雙腔室的窗口 ； 步驟( 、用硫酸-雙氧水溶液浸泡所述硅片和兩塊Pyrex玻璃片，再在室溫下用氫氟酸水溶液浸泡，最后清洗并脫水；步驟(3)、依次按如下步驟制作雙腔室空間步驟(3.1)、在所述硅片上生成一層2000人 3000A的氧化硅，沉積一層 1500A 2500A的氮化娃，旋涂光刻膠；步驟(3. 2)、采用雙掩膜工藝干法刻蝕或濕法腐蝕并穿通500 μ m Imm的硅片，形成生成腔和作用腔共兩個(gè)腔室空間和一個(gè)連通所述兩個(gè)腔室空間的一個(gè)溝槽通道，使堿金屬Rb 或Cs原子從生成腔通過(guò)溝槽通道進(jìn)入作用腔，其步驟如下步驟(3. 2. 1)、光刻、曝光、顯影后，按雙腔室空間和掩模圖形刻蝕氧化硅，腐蝕氮化硅， 去除余下的光刻膠；步驟(3. 2. 2)、再在所述硅片的雙腔室空間的位置上生長(zhǎng)一層2000A 3000A的氧化硅，沉積一層1500A 2500A的氮化硅，再依次在非雙腔室空間的位置上先后生長(zhǎng)一層同樣厚度的氧化硅以及沉積一層同樣厚度的氮化硅，并旋涂光刻膠；步驟(3. 2.幻、光刻、曝光、顯影后，在所述硅片的雙腔室空間位置，從上到下依次間隔地通層刻蝕掉所有的氧化硅和腐蝕掉所有的氮化硅，露出雙腔室圖形，并去除光刻膠，干法刻蝕或濕法腐蝕硅片250 μ m 500 μ m ；步驟(3. 2. 4)、在硅片的非雙腔室空間處刻蝕最上面的一層氧化硅和腐蝕最上面一層的氮化硅，露出溝槽通道圖形；步驟(3. 2. 5)、用干法刻蝕或濕法腐蝕硅片250 μ m 500 μ m,穿通所述雙腔室空間的硅片，形成生成腔、作用腔和溝槽通道；步驟(4)、按以下步驟把第一塊所述Pyrex玻璃片與硅片進(jìn)行陽(yáng)極鍵合，形成預(yù)成型雙腔室；步驟(4. 1)、把刻蝕后的所述硅片放在作為陽(yáng)極的樣品臺(tái)上，把所述第一塊Pyrex玻璃片放在刻蝕后的所述硅片上，蓋住所述原子蒸氣腔室空間，并上、下對(duì)準(zhǔn)，作為鍵合的陰極；步驟(4.幻、所述第一塊Pyrex玻璃片和所述刻蝕后的硅片上施加壓力，使之緊密結(jié)合；步驟(4. 3)、鍵合加熱，加熱溫度在200°C 500°C之間取值；步驟(4. 4)、在所述第一塊Pyrex玻璃片和所述刻蝕后的硅片之間加鍵合電壓，一直到陽(yáng)極鍵合回路的電流下降到峰值電流的十分之一以下時(shí)，鍵合完成，所述鍵合電壓在 200V 1500V之間取值；步驟(4.幻、斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除壓力，使所述預(yù)成型雙腔室自然冷卻至室溫； 步驟( 、在所述預(yù)成型雙腔室的生成腔中放入用石蠟封裝的0. 1 μ 1 1 μ 1的堿金屬Rb或Cs，然后向所述預(yù)成型雙腔室中充入IOOtorr Iatm壓力的氮?dú)?N2),作為緩沖氣體；步驟(6)、按以下步驟使所述刻蝕后的硅片和所述第二塊Pyrex玻璃片進(jìn)行陽(yáng)極鍵合；步驟(6. 1)、把步驟中單面鍵合好的所述預(yù)成型雙腔室放在所述樣片臺(tái)上； 步驟(6. 2)、使第二塊所述Pyrex玻璃片蓋住所述預(yù)成型雙腔室，在兩者之間施加接觸壓力，以實(shí)現(xiàn)緊密結(jié)合；步驟(6. 3)、以所述刻蝕后硅片的底側(cè)作為陽(yáng)極，以所述第二塊Pyrex玻璃片的上端面作為陰極，施加400V 1500V之間的高壓電流。進(jìn)行鍵合加熱，鍵合溫度在200°C 300°C 之間取值，一直到陽(yáng)極鍵合回路的電流下降到電流值的十分之一以下時(shí)，鍵合完成； 步驟(6. 4)、斷開(kāi)電壓，停止加熱，撤除接觸壓力，自然冷卻至室溫； 步驟(7)、用一個(gè)CO2激光器射出的激光消融石蠟，以釋放其中所封裝的堿金屬Rb或Cs 原子，并將堿金屬原子從雙腔室的生成腔轉(zhuǎn)移到作用腔。通過(guò)控制(X)2激光器的消融時(shí)間， 以調(diào)節(jié)原子蒸氣腔壁石蠟鍍層的厚度。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種MEMS原子蒸氣腔室的制備方法而提出的一種MEMS原子蒸氣腔室，其特征在于這是一種雙腔室結(jié)構(gòu)的MEMS原子蒸氣腔室，由三塊尺寸相同且相互對(duì)準(zhǔn)的第一塊Pyrex玻璃片、硅片和第二塊Pyrex玻璃片從上到下兩兩相互陽(yáng)極鍵合而成，所述的硅片為厚度在500 μ m Imm之間的N型<100>硅片，中間生成腔和作用腔以及連接所述生成腔和作用腔的溝槽通道，在生成腔中預(yù)置有石蠟封裝的堿金屬Rb或Cs 0. 1 μ 1 1 μ 1，生成的堿金屬Rb或Cs原子蒸氣通過(guò)溝槽通道從生成腔進(jìn)入作用腔。腔室中充有惰性氣體氮?dú)?N2)。
全文摘要
一種MEMS原子蒸氣腔室的制備方法及原子蒸氣腔室。腔室采用陽(yáng)極鍵合技術(shù)，由Pyrex玻璃片-硅片-Pyrex玻璃片鍵合構(gòu)成。Pyrex玻璃片作為腔室的窗口，硅片刻蝕或腐蝕出腔室空間。腔室中放入石蠟封裝的堿金屬銣或銫，同時(shí)充入適當(dāng)壓力的緩沖氣體。石蠟作為堿金屬的封裝材料，實(shí)現(xiàn)活潑的堿金屬與環(huán)境中的氧氣、水蒸汽等氧化劑隔離；同時(shí)作為腔室的鍍層材料，減緩了Rb或Cs原子與腔壁的碰撞。利用CO2激光器消融石蠟釋放堿金屬，在腔壁上形成均勻的石蠟鍍層。本發(fā)明克服了現(xiàn)場(chǎng)制作方式產(chǎn)生的反應(yīng)殘留物所導(dǎo)致的長(zhǎng)期漂移問(wèn)題，并減緩了Rb或Cs原子與腔壁的碰撞，提高了堿金屬原子共振線寬的對(duì)比度。
文檔編號(hào)B81C1/00GK102259825SQ201110164720
公開(kāi)日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2011年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月17日
發(fā)明者尤政, 阮勇, 陳碩, 馬波 申請(qǐng)人:清華大學(xué)