專(zhuān)利名稱(chēng)：一種金屬鎳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬鎳的制備方法，屬于金屬單質(zhì)制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米金屬M(fèi)具有獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)，在催化劑、磁性材料、磁流體、吸波材料、 燒結(jié)活化劑、導(dǎo)電漿料、表面涂層材料、高性能電極材料、硬質(zhì)合金粘結(jié)劑等方面具有廣闊的應(yīng)用前景，市場(chǎng)需求增長(zhǎng)很快，是國(guó)內(nèi)外新穎功能材料開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)之一。隨著汽車(chē)、電子、 機(jī)械、信息產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，納米M的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒉粩嗤貙捄蛿U(kuò)展。目前制備納米M粒子的方法主要有物理法和化學(xué)法兩種。物理法所用設(shè)備昂貴， 操作條件要求苛刻，化學(xué)法通常要在適當(dāng)?shù)倪€原劑存在下將M2+還原成附。常見(jiàn)的還原劑有水合胼、金屬鋅、碳、次亞磷酸鹽和1，2-丙二醇等。如Qian等(Inorg. Chem. Commun., 2002, 5，971)以金屬Si為還原劑合成得到了鎳納米管，張傳福等(礦冶工程，2001，21， 49)利用超聲波噴霧液相還原法，以聯(lián)氨為還原劑制備得到納米鎳。溶膠-凝膠法是最早用來(lái)制備鎳納米粒子的化學(xué)方法，Chatterjee等(Appl. Phys. Lett. , 1992，60, 138)報(bào)道了先將分解溫度較低的羥基喹啉鎳鹽溶于酒精形成凝膠，然后加入幾滴鹽酸和微米級(jí)的溴化鉀粉末形成凝膠，過(guò)濾所得的膠體加熱到300°C，熱分解去除有機(jī)成分，最后得到平均粒徑為5-llnm的超細(xì)鎳粉。水熱法是在水熱條件下進(jìn)行反應(yīng)，典型的水熱反應(yīng)條件是在溫度高于100°C，氣壓大于1個(gè)大氣壓的水介質(zhì)中進(jìn)行的。經(jīng)典的水熱反應(yīng)屬于固相化學(xué)反應(yīng)的一個(gè)分支，它是非均相反應(yīng)。近些年，水(溶劑)熱合成已經(jīng)廣泛用于單晶生長(zhǎng)、材料合成，受到無(wú)機(jī)化學(xué)家的重視。一般而言，水熱反應(yīng)是在密閉條件下，在高于100°c范圍內(nèi)反應(yīng)前體“一鍋煮”制備最終產(chǎn)物。在水熱合成技術(shù)中，液態(tài)或氣態(tài)水是傳遞壓力的媒介；高壓下，絕大多數(shù)反應(yīng)物均能部分溶解于水，促使反應(yīng)在液相或氣相中進(jìn)行。水的粘度降低而更易于擴(kuò)散，使溶劑對(duì)固體組分的萃取和晶體生長(zhǎng)變?yōu)榭赡?。在水熱這種非平衡態(tài)晶化條件下，動(dòng)力學(xué)亞穩(wěn)相更可能比熱力學(xué)穩(wěn)定相容易析出，因而亞穩(wěn)相晶體成核變?yōu)榭赡堋Ｄ壳八疅岷铣伤玫脑O(shè)備通常是反應(yīng)釜，它由不銹鋼外殼和一個(gè)25-100 mL的聚四氟乙烯的內(nèi)膽組成。Qian等(Adv. Mater. , 2003, 15，1946)以十二烷基苯磺酸鈉作為表面活性劑， 次亞磷酸鈉作為還原劑，通過(guò)改變反應(yīng)條件水熱制備得到鎳納米線和鎳納米帶。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種原料易得，制備方法簡(jiǎn)單的金屬鎳的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)過(guò)程如下
一種金屬鎳的制備方法，其特征在于在密閉容器中，將鎳鹽溶于水或有機(jī)溶劑中，加入三乙胺，在190 350°C反應(yīng)得到，優(yōu)選的溫度范圍為230 280°C。所述鎳鹽為常見(jiàn)的氯化鎳、醋酸鎳、硫酸鎳或硝酸鎳等，鎳鹽與三乙胺的摩爾比為 1:1 1:20，優(yōu)選為1:1 1:5。
有機(jī)溶劑為一元醇，多元醇，丙酮，乙腈、DMF等，如使用有機(jī)溶劑，最好為簡(jiǎn)單常用的甲醇或乙醇。上述反應(yīng)時(shí)間為30分鐘以上，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，產(chǎn)物依然是單質(zhì)鎳，只是得到的產(chǎn)物粒徑更大，通常30分鐘至3個(gè)小時(shí)為宜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與積極效果本發(fā)明原料易得、制備方法簡(jiǎn)單，特別是以水為溶劑， 使用廉價(jià)的三乙胺在短時(shí)間即可制備得到金屬鎳。


圖1為甲醇體系中制備得到的金屬鎳的XRD圖； 圖2為甲醇體系中制備得到的金屬鎳的SEM圖3為水中制備得到的金屬鎳的XRD圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
將 0.36g (0. 0015mol)NiCl2 · 6H20 溶于 IOml 甲醇溶液中，滴加 0. 36g (0. 0033mol) 三乙胺，將混合液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中密閉反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度和時(shí)間分別為220°C和2小時(shí)，反應(yīng)完畢離心、洗滌、干燥，得黑灰色粉末(產(chǎn)率92%)。如圖1所示，產(chǎn)物的X-射線粉末衍射表明，制備得到了單質(zhì)鎳，對(duì)應(yīng)的JCPDS卡片號(hào)為4-850，掃描電鏡分析表明產(chǎn)物為200 300nm的微球(圖2)。實(shí)施例2
將 0.36g (0. 0015mol)NiCl2 ·6Η20 溶于 IOml /K溶液中，滴加 0. 67g (0. 0066mol)三乙
胺，將混合液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中密閉反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度和時(shí)間分別為240°C和2小時(shí)， 反應(yīng)完畢離心、洗滌、干燥，得黑灰色粉末(產(chǎn)率93%)。如圖3所示，產(chǎn)物的X-射線粉末衍射表明，制備得到了單質(zhì)鎳，對(duì)應(yīng)的JCPDS卡片號(hào)為4-850。實(shí)施例3
與實(shí)施例2類(lèi)似，不同的是不加三乙胺，反應(yīng)得到黃綠色粉末，經(jīng)XRD分析，表明產(chǎn)物
是氧化鎳。同樣，在乙醇體系中，不加三乙胺，也無(wú)法得到金屬鎳。實(shí)施例4
與實(shí)施例1類(lèi)似，不同的是將甲醇用DMF代替，210°C反應(yīng)2小時(shí)也得到金屬鎳。實(shí)施例5
與實(shí)施例1類(lèi)似，不同的是反應(yīng)溫度為180°C反應(yīng)2小時(shí)，產(chǎn)物為綠色粉末，X-射線粉末衍射表明產(chǎn)物不是金屬鎳，當(dāng)溫度低于190°C，不能生成金屬鎳，顯然，溫度對(duì)金屬鎳的制備是關(guān)鍵因素之一。實(shí)施例6
與實(shí)施例1類(lèi)似，不同的是未加三乙胺，而是加入了 0. 0033mol氫氧化鈉，得到的產(chǎn)物為綠色粉末，改變反應(yīng)溫度，同樣沒(méi)有得到金屬鎳，顯然，三乙胺對(duì)金屬鎳的制備是關(guān)鍵因
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實(shí)施例7
與實(shí)施例1類(lèi)似，不同的是將甲醇用乙二醇代替，300°C反應(yīng)1小時(shí)同樣得到金屬鎳。實(shí)施例8
與實(shí)施例1類(lèi)似，不同的是用氯化鈷代替氯化鎳，沒(méi)有得到單質(zhì)鈷，說(shuō)明在本實(shí)驗(yàn)條件下，三乙胺不能還原鈷離子為單質(zhì)鈷。
權(quán)利要求
1.一種金屬鎳的制備方法，其特征在于在密閉容器中，將鎳鹽溶于水或有機(jī)溶劑中， 加入三乙胺，在190 350°C反應(yīng)得到金屬鎳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬鎳的制備方法，其特征在于所述鎳鹽為常見(jiàn)的氯化鎳、醋酸鎳、硫酸鎳或硝酸鎳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬鎳的制備方法，其特征在于有機(jī)溶劑為一元醇，多元醇， 丙酮，乙腈、DMF。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述金屬鎳的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬鎳的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為230 280°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任意之一所述金屬鎳的制備方法，其特征在于所述鎳鹽與三乙胺的摩爾比為1:1 1:20。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種金屬鎳的制備方法，具體是在密閉容器中，將鎳鹽溶于水或有機(jī)溶劑中，加入三乙胺在190～350℃反應(yīng)得到。本發(fā)明原料易得，制備方法簡(jiǎn)單，特別是以水為溶劑，使用廉價(jià)的三乙胺即可短時(shí)間制備得到金屬鎳。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102430760SQ20111027584
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月18日
發(fā)明者肖丹妮, 范文, 謝鋼 申請(qǐng)人:西北大學(xué)