專利名稱：一種載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的快速制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體材料的制備方法，特別涉及一種載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的快速制備方法，屬于無機材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
作為一種寬禁帶半導(dǎo)體材料，氧化鋅(ZnO)具有良好的熱穩(wěn)定性，機電耦合性，發(fā)光特性，催化性能以及紫外線屏蔽性能等諸多的優(yōu)異性能，而且，其原料廉價易得，無毒無味無污染，因此，在壓敏電阻、導(dǎo)電材料、發(fā)光材料、光電子元器件、氣敏傳感器、光催化劑、 化妝品及涂料等領(lǐng)域具有廣泛的用途。近年來，研究者通過采用摻雜技術(shù)，使納米氧化鋅的性能進(jìn)一步提高，Ag/ZnO納米復(fù)合材料就是其中的一種。在本發(fā)明作出之前，公開號為CN101707156A的中國發(fā)明專利中，采用溶膠-凝膠方法獲得改性ZnO顆粒，再與銀粉經(jīng)過球磨、壓制、燒結(jié)、熱擠壓等工藝流程獲得彌散分布致密的摻雜銀氧化鋅復(fù)合材料。由于ZnO顆粒的導(dǎo)電性能得到改善，從而解決了材料在使用過程中接觸電阻和溫升過高的問題，拓寬了 Ag-ZnO材料的使用范圍，提高了材料的電接觸性能。但是，該技術(shù)方案中，制備工藝復(fù)雜，且反應(yīng)需要1300°C以上的高溫，實際應(yīng)用價值受到了限制。公開號為CN101293741的中國發(fā)明專利公開了一種Ag/ZnO復(fù)合薄膜的制備方法， 將鋅的化合物和硝酸銀粉末溶解于有機溶劑中，得A液；將水、絡(luò)合劑和有機溶劑混合，得B 液；將B液逐滴滴入A液中，攪拌至形成穩(wěn)定的溶膠，于-10 20°C的溫度條件下陳化；再通過浸漬提拉法把溶膠涂覆在干凈的載體上，于450 600°C下熱處理即得Ag/ZnO復(fù)合薄膜。該法使用二甲基亞砜等有機溶劑，必然有廢水排放，不利于環(huán)保，同時，產(chǎn)物需要多次洗滌，增加了工藝的復(fù)雜程度，導(dǎo)致生產(chǎn)周期過長。公開號為CN1962054的中國發(fā)明專利，采用乙二醇還原法制備得到了銀敏化氧化鋅復(fù)合粉體催化劑。該方法是先將乙酸鋅溶于乙二醇和丙三醇的混合液中，攪拌均勻后得到的透明溶液采用微波循環(huán)加熱，懸浮液經(jīng)過濾、洗滌、干燥、焙燒后制得氧化鋅；然后將所制備的氧化鋅與硝酸銀加入到乙二醇中，混合均勻后，采用微波循環(huán)加熱還原反應(yīng)，懸浮液過濾分離后，分別用水和乙醇洗滌，干燥后制得銀敏化氧化鋅。該法主要特征是通過控制微波爐的開和關(guān)實現(xiàn)微波循環(huán)加熱，每個循環(huán)周期為開5 30秒，關(guān)5 30秒，而一個生產(chǎn)周期就要10 60個循環(huán)，操作非常繁瑣，且由于使用了有機溶劑，產(chǎn)物需要多次洗滌，勞動量巨大，不適宜批量生產(chǎn)。燃燒合成法具有工藝簡單、高效、節(jié)能等優(yōu)點，是生產(chǎn)納米粉體的一種好方法。在納米材料方面尤其是摻雜合成領(lǐng)域已顯示出其特有的優(yōu)勢并已用于制備多種納米材料。公開號為cmoii7^4i的中國發(fā)明專利提供了一種快速制備N摻雜SiO的方法一燃燒法，同時在“氮-鈰共摻雜納米氧化鋅的制備及其性能研究”([J]蘇州大學(xué)碩士學(xué)位論文，2010)中，也提出了利用燃燒法制備出高性能氮鈰共摻雜&10。然而，至今尚無利用燃燒法合成載Ag氧化鋅納米復(fù)合粉體的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種反應(yīng)平穩(wěn)有序、安全性好、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)率高的載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的制備方法。為達(dá)到以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的制備方法，包括如下步驟
1、按摩爾比95 99.9 :5 0. 1稱取可溶于水的鋅鹽和可溶于水的銀鹽，再稱取一定量的尿素和檸檬酸，將上述原料混合成混合物，再滴加適量的水，研磨至均勻的混合漿狀物；按質(zhì)量百分比，所述的尿素為混合物的2 5%，所述的檸檬酸為混合物的0. 1 0. 5% ；
2、將混合漿狀物放入到預(yù)熱的馬弗爐中，在600 900°C的溫度中煅燒30s 2min，得到載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體。所述的可溶于水的鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅和硫酸鋅中的一種，或它們的任意組合； 所述的可溶于水的銀鹽為硝酸銀。在本發(fā)明中，尿素既為反應(yīng)物質(zhì)，又為反應(yīng)提供能量；檸檬酸的作用是控制銀單質(zhì)的生成及所生成納米粒子的尺寸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的突出優(yōu)點是
1、工藝路線簡單，反應(yīng)在30s ailin的短時間內(nèi)完成，制備的產(chǎn)物具有易收集、純度高、粒徑小、分布窄等優(yōu)點。2、無廢水廢氣排放，綠色環(huán)保，尤其適合工業(yè)化的連續(xù)生產(chǎn)。3、不需要昂貴的設(shè)備和苛刻的制備條件，該項技術(shù)易于推廣應(yīng)用。


圖1是本發(fā)明實施例提供的載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的X衍射圖； 圖2是本發(fā)明實施例提供的載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的掃描電鏡圖3是本發(fā)明實施例提供的載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的X光電子能譜圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實施例1
按質(zhì)量比為 96 :4，稱取 0. 96mol 的 Si (NO3) 2 ·6Η20 和 0. 04mol 的 AgNO3,再稱取 7. 298g 尿素和0. 432g檸檬酸，將上述原料混合于瑪瑙研缽中，加入適量的水，研磨至無顆粒，成混合漿狀物；將該混合漿狀物置于馬弗爐中在700°C的溫度條件下煅燒2分鐘，收集得到Ag 含量為5. 26%的載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體。參見附圖1，它是按本實施例制備方法得到的載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的X衍射圖，圖1結(jié)果顯示[101]，
和[100]等強衍射峰為氧化鋅(JCPDF 5-664)的特征峰， 而2 θ =38°處出現(xiàn)的峰為金屬Ag的特征峰。參見附圖2，它是按本實施例制備方法得到的載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的透射電鏡圖，由圖1可以看出，該載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的粒徑約為15nm，分布均勻，分散性良好。參見附圖3，它是按本實施例制備方法得到的載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的XPS能譜圖，由2可以看出，367. 39eV的主峰歸結(jié)于Ag3d3/2，證明所得的粉體為Ag/ZnO復(fù)合粉體。實施例2
按質(zhì)量比例為 99. 7 :0. 3，稱取 0. 99mol Zn(NO3)2 · 6H20 禾口 0. Olmol AgNO3,再稱取 7. 393g尿素和0. 檸檬酸，將上述原料混合于瑪瑙研缽中，加入適量的水后研磨至無顆粒，成漿狀，然后在馬弗爐中750°C的溫度條件下煅燒1. 5分鐘。收集得到Ag含量為0. 29% 的載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體。實施例3
按質(zhì)量比例為 98 :2，稱取 0. 98 mol ZnSO4. 7H20 和 0. 02mol AgNO3,再稱取 11. 386g 尿素和0. 569g檸檬酸，將原料混合于瑪瑙研缽中，加入適量的水研磨至無顆粒，成漿狀，然后在馬弗爐中750°C的溫度條件下煅燒1分鐘。收集得到Ag含量為2. 65%的載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體。
權(quán)利要求
1.一種載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)按摩爾比95 99.9 :5 0. 1稱取可溶于水的鋅鹽和可溶于水的銀鹽，再稱取一定量的尿素和檸檬酸，將上述原料混合成混合物，滴加適量的水，研磨至均勻的混合漿狀物； 按質(zhì)量百分比，所述的尿素為混合物的2 5%，所述的檸檬酸為混合物的0. 1 0. 5% ；(2)將混合漿狀物放入到預(yù)熱的馬弗爐中，在600 900°C的溫度中煅燒30s 2min， 得到載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述的可溶于水的鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅和硫酸鋅中的一種，或它們的任意組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述的可溶于水的銀鹽為硝酸銀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體的快速制備方法，以可溶性鋅鹽、銀鹽、尿素為主要原料，檸檬酸為助劑，混合研磨至漿狀，在600～900℃的溫度條件下煅燒30s～2min，待燃燒過程完畢后收集燃燒產(chǎn)物，即得載銀氧化鋅納米復(fù)合粉體。本發(fā)明所提供的納米粉體具有粒度小、分布均勻、分散性好等特點，其工藝合成速度快、無污染，產(chǎn)品成本低、產(chǎn)率高，具有工業(yè)化推廣價值。
文檔編號B82Y40/00GK102502779SQ20111029449
公開日2012年6月20日 申請日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月28日
發(fā)明者王作山, 鄭敏, 魯娟 申請人:蘇州蘇納特科技有限公司