專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米銅導(dǎo)電顆粒生產(chǎn)制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
由于金屬納米顆粒與樹(shù)脂等混合后可作為導(dǎo)電墨水或?qū)щ娡苛线M(jìn)行使用，因此目前已經(jīng)在導(dǎo)電材料、觸媒以及傳感器等方面開(kāi)始了嘗試。其中，金、銀、鉬等貴金屬和銅等的還原顆粒，可作為導(dǎo)電材料應(yīng)用于電子元器件連接、連線(xiàn)以及顯示裝置等方面，是有機(jī)薄膜電路板、太陽(yáng)能電池、FPD、LED原件和IC標(biāo)簽等生產(chǎn)中不可缺少的原材料。在電路版印刷、墨水噴墨印刷等技術(shù)制造微細(xì)電路，目前采用的是含有銀或銅微粒的導(dǎo)電性墨水或?qū)щ娪湍脑牧铣杀疽约凹{米銀顆粒存在電遷移 (Electromigration)造成短路缺陷等觀點(diǎn)出發(fā)，利用銅微粒制造導(dǎo)電墨水或?qū)щ娪湍珮I(yè)已獲得了廣泛的研究和關(guān)注。隨著對(duì)印刷性和導(dǎo)電配線(xiàn)致密性要求的不斷提高，要求導(dǎo)電墨水或?qū)щ娪湍泻秀~顆粒的粒徑必須進(jìn)一步縮小。但是，銅微粒的粒徑達(dá)到數(shù)十納米以下的程度后，會(huì)導(dǎo)致其表面活性極高，非常容易氧化和凝聚。因此，將這種納米銅顆粒應(yīng)用于電路板的制造存在巨大的技術(shù)困難。特別是采用銅鹽在水系反應(yīng)溶液中進(jìn)行還原所獲得的銅納米顆粒，不但需要的反應(yīng)溫度較高，而且因不可避免地會(huì)存在表面水分殘留，因此存在所獲得的納米銅顆粒穩(wěn)定性較差等問(wèn)題。另外，即使在非水系中還原生成納米銅顆粒，為了防止生產(chǎn)過(guò)程中生成氧化膜阻礙還原進(jìn)一步進(jìn)行，而在還原氣氛中進(jìn)行反應(yīng)，相應(yīng)增加了設(shè)備投資和生產(chǎn)過(guò)程的復(fù)雜性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其工藝步驟簡(jiǎn)單、生產(chǎn)流程短、操作簡(jiǎn)便且投入成本低、所生產(chǎn)納米銅顆粒質(zhì)量好，能有效解決現(xiàn)有納米銅顆粒生產(chǎn)方法存在的工藝過(guò)程復(fù)雜、投入成本高、所制得納米銅顆粒的穩(wěn)定性較差等實(shí)際問(wèn)題。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、前軀體選取選用質(zhì)量純度在98 %以上的銅化合物作為前軀體，且所選取的銅化合物中不含有Na元素、K元素、Cl元素、P元素和S元素；步驟二、前軀體預(yù)處理將步驟一中所選取的銅化合物與添加劑加入無(wú)水乙醇內(nèi)進(jìn)行溶解，且經(jīng)均勻攪拌后制成乙醇混合溶液；所述添加劑為表面包覆劑和/或表面活性劑；采用無(wú)水乙醇對(duì)所選取的銅化合物進(jìn)行溶解時(shí)，每0. 15molCu元素所需無(wú)水乙醇的體積為 IOOml 士 IOml ；所述表面活性劑為陽(yáng)離子表面活性劑，且所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加陽(yáng)離子表面活性劑的質(zhì)量為2g±0. Ig ；
所述表面包覆劑為親水性包覆劑，且所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加親水性包覆劑的質(zhì)量為2g±0. Ig ；步驟三、還原劑添加將還原劑加入至步驟二中所述乙醇混合溶液內(nèi)并獲得加有還原劑的混合液，所述還原劑為水合胼，且步驟二中每IOOml無(wú)水乙醇中所加入水合胼的質(zhì)量為 3. 5g±0. 2g ；步驟四、還原處理室溫條件下，采用工作頻率為20KHZ 40KHZ的超聲波振蕩器或采用電動(dòng)攪拌器以300r/min士50r/min的攪拌速率，對(duì)步驟三中所述加有還原劑的混合液進(jìn)行混合攪拌且攪拌時(shí)間為30min士5min，之后再在室溫條件下靜置，獲得還原反應(yīng)溶液；且靜置時(shí)間不少于池；步驟五、后續(xù)處理采用常規(guī)的濃縮設(shè)備且按常規(guī)的溶液濃縮處理方法，對(duì)步驟四中所述還原反應(yīng)溶液進(jìn)行濃縮處理。上述一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征是步驟二中所選取的銅化合物為氧化銅、氫氧化銅或醋酸銅。上述一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征是步驟二中所述的將步驟一中所選取的銅化合物與添加劑加入無(wú)水乙醇內(nèi)進(jìn)行溶解時(shí)，采用超聲波振蕩器進(jìn)行均勻攪拌。上述一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征是步驟二中所述親水性包覆劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚醚改性硅油或聚丙烯酸樹(shù)脂。上述一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征是步驟四中所述靜置時(shí)間為池
2.5h0上述一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征是步驟二中所述的采用無(wú)水乙醇對(duì)所選取的銅化合物進(jìn)行溶解時(shí)，每0. 15molCu元素所需無(wú)水乙醇的體積為IOOml ；且所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加陽(yáng)離子表面活性劑和親水性包覆劑的質(zhì)量均為 2g。上述一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征是步驟二中所述陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。上述一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征是步驟三中所述水合胼的質(zhì)量濃度彡80%，且將還原劑加入至步驟二中所述乙醇混合溶液內(nèi)時(shí)，以0. 25g/min 0. 5g/min 的速度加入。上述一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征是步驟二中采用超聲波振蕩器進(jìn)行均勻攪拌時(shí)，采用工作頻率為20KHZ 40KHZ的超聲波振蕩器進(jìn)行均勻攪拌，且振蕩時(shí)間為 5min IOmin0上述一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征是步驟三中所述的將還原劑加入至步驟二中所述乙醇混合溶液內(nèi)之前，需先向所述還原劑內(nèi)加入去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)颐?br> 3.5g還原劑中所加入去離子水的體積為IOml 士 lml。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、工藝步驟簡(jiǎn)單、流程短且成本低。2、操作簡(jiǎn)便、控制方便、可操作性強(qiáng)且實(shí)現(xiàn)方便，制備懸濁液的濃度高，可直接作為最終產(chǎn)品的原材料。3、設(shè)計(jì)新穎、合理，不含有任何對(duì)導(dǎo)電回路不利的有害腐蝕性雜質(zhì)，無(wú)須進(jìn)行除雜等后續(xù)處理。4、實(shí)用價(jià)值高且經(jīng)濟(jì)及社會(huì)效益大，本發(fā)明將可制備出合適顆粒尺寸的銅納米顆粒，并且制備濃度高，無(wú)須過(guò)多處理步驟即可直接用于導(dǎo)電墨水或?qū)щ娪湍闹苽溥^(guò)程。并且所生產(chǎn)納米銅顆粒質(zhì)量好，尤其在印刷電子回路所使用的納米銅導(dǎo)電墨水、納米銅導(dǎo)電油墨，潤(rùn)滑油添加劑等方面具有巨大的工業(yè)應(yīng)用潛力，能有效解決現(xiàn)有納米銅顆粒生產(chǎn)方法存在的工藝過(guò)程復(fù)雜、投入成本高、所制得納米銅顆粒的穩(wěn)定性較差等實(shí)際問(wèn)題。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，選擇合適的銅化合物后，本發(fā)明可免去提純工藝，并相應(yīng)獲得IOOnm左右的納米銅混合微粒，完全可以在目前成熟的具有噴口尺寸為30 50 μ m的噴墨打印機(jī)中作為導(dǎo)電墨水銅金屬顆粒的使用，或作為印刷用納米銅漿使用。采用本發(fā)明制造的低成本納米銅導(dǎo)電墨水，可大大降低物聯(lián)網(wǎng)中的電子標(biāo)簽銅天線(xiàn)的制造成本，促進(jìn)低成本電子標(biāo)簽的推廣和普及，具有無(wú)限廣闊的應(yīng)用前景。綜上所述，本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、生產(chǎn)流程短、操作簡(jiǎn)便且投入成本低、所生產(chǎn)納米銅顆粒質(zhì)量好，能有效解決現(xiàn)有納米銅顆粒生產(chǎn)方法存在的工藝過(guò)程復(fù)雜、投入成本高、 所制得納米銅顆粒的穩(wěn)定性較差等實(shí)際問(wèn)題。下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明的方法流程框圖。圖2為本發(fā)明第一具體方式中所制備銅微粒的激光衍射粒度分析結(jié)果示意圖。圖3為本發(fā)明第一具體方式中所制備銅微粒的XRD衍射圖譜圖。圖4為本發(fā)明第一具體方式中所制備銅微粒的TEM照片。圖5為本發(fā)明第一具體方式中所制備銅微粒懸濁液的外觀示意圖。圖6為本發(fā)明第二具體方式中所制備銅微粒的激光衍射粒度分析結(jié)果示意圖。圖7為本發(fā)明第三具體方式中所制備銅微粒的激光衍射粒度分析結(jié)果示意圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示的一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，包括以下步驟步驟一、前軀體選取選用質(zhì)量純度在98 %以上的銅化合物作為前軀體，且所選取的銅化合物中不含有Na元素、K元素、Cl元素、P元素和S元素。步驟二、前軀體預(yù)處理將步驟一中所選取的銅化合物與添加劑加入無(wú)水乙醇內(nèi)進(jìn)行溶解，且經(jīng)均勻攪拌后制成乙醇混合溶液；所述添加劑為表面包覆劑和/或表面活性劑；采用無(wú)水乙醇對(duì)所選取的銅化合物進(jìn)行溶解時(shí)，每0. 15molCu元素所需無(wú)水乙醇的體積為 IOOml 士 10ml。所述表面活性劑為陽(yáng)離子表面活性劑，且所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加陽(yáng)離子表面活性劑的質(zhì)量為2g±0. lg。所述表面包覆劑為親水性包覆劑，且所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加親水性包覆劑的質(zhì)量為2g±0. lg。步驟三、還原劑添加將還原劑加入至步驟二中所述乙醇混合溶液內(nèi)并獲得加有還原劑的混合液，所述還原劑為水合胼，且步驟二中每IOOml無(wú)水乙醇中所加入水合胼的質(zhì)量為 3. 5g±0. 2g。步驟四、還原處理還原處理室溫條件下，采用工作頻率為20KHZ 40KHZ的超聲波振蕩器或采用電動(dòng)攪拌器以300r/mi η士50r/min的攪拌速率，對(duì)步驟三中所述加有還原劑的混合液進(jìn)行混合攪拌且攪拌時(shí)間為30min士5min，之后再在室溫條件下靜置，獲得還原反應(yīng)溶液；且靜置時(shí)間不少于池。步驟五、后續(xù)處理采用常規(guī)的濃縮設(shè)備且按常規(guī)的溶液濃縮處理方法，對(duì)步驟四中所述還原反應(yīng)溶液進(jìn)行濃縮處理。實(shí)施例1本實(shí)施例中，生產(chǎn)納米銅顆粒時(shí)，包括以下步驟步驟一、前軀體選取選用質(zhì)量純度在98%以上的12. 5g氧化銅作為前軀體。實(shí)際加工時(shí)，也可以選用氫氧化銅或醋酸銅作為前軀體。步驟二、前軀體預(yù)處理將步驟一中所選取的銅化合物與添加劑加入無(wú)水乙醇 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 99. 7% )內(nèi)進(jìn)行溶解，且經(jīng)均勻攪拌后制成乙醇混合溶液。本實(shí)施例中，所述添加劑為表面包覆劑，所述表面包覆劑為親水性包覆劑，且選用聚乙烯吡咯烷酮作為親水性包覆劑。實(shí)際使用時(shí)，先采用量筒量取IOOml無(wú)水乙醇，并將預(yù)先稱(chēng)取的12. 5g氧化銅加入至IOOml無(wú)水乙醇內(nèi)進(jìn)行溶解，同時(shí)用電子天平稱(chēng)取2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入至IOOml無(wú)水乙醇內(nèi)。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，根據(jù)需溶解銅化合物中銅元素的摩爾數(shù)確定需用無(wú)水乙醇的體積，且每0. 15molCu元素所需無(wú)水乙醇的體積為IOOml士 10ml，可根據(jù)實(shí)際具體需要對(duì)所用無(wú)水乙醇的體積進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。同時(shí)，加入表面包覆劑時(shí)，根據(jù)需溶解銅化合物中銅元素的摩爾數(shù)確定所加入表面包覆劑的質(zhì)量，具體是所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加親水性包覆劑的質(zhì)量為2g±0. lg。實(shí)際加工時(shí)，可根據(jù)實(shí)際具體需要，對(duì)所添加親水性包覆劑的質(zhì)量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。另外，在加入表面包覆劑的同時(shí)，也可同時(shí)向無(wú)水乙醇內(nèi)加入表面活性劑，即所述添加劑包括表面包覆劑和表面活性劑。所述表面活性劑為陽(yáng)離子表面活性劑，且根據(jù)需溶解銅化合物中銅元素的摩爾數(shù)確定所加入表面活性劑的質(zhì)量，具體是所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加陽(yáng)離子表面活性劑的質(zhì)量為2g±0. lg。實(shí)際加工時(shí)，可根據(jù)實(shí)際具體需要，對(duì)所添加陽(yáng)離子表面活性劑的質(zhì)量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。本實(shí)施例中，將步驟一中所選取的銅化合物與添加劑加入無(wú)水乙醇內(nèi)進(jìn)行溶解時(shí)，采用超聲波振蕩器進(jìn)行均勻攪拌。實(shí)際加工時(shí)，也可采用其它攪勻攪拌方式進(jìn)行均勻攪拌。實(shí)際進(jìn)行振蕩時(shí)，采用工作頻率為20KHZ 40KHZ的超聲波振蕩器進(jìn)行均勻攪拌， 且振蕩時(shí)間為5min IOmin。本實(shí)施例中，采用工作頻率為40KHZ的超聲波振蕩器進(jìn)行均勻攪拌且振蕩時(shí)間為5min，以破壞粉體顆粒間的團(tuán)聚。步驟三、還原劑添加將還原劑加入至步驟二中所述乙醇混合溶液內(nèi)并獲得加有還原劑的混合液，所述還原劑為水合胼，且步驟二中每IOOml無(wú)水乙醇中所加入水合胼的質(zhì)量為 3. 5g±0. 2g。實(shí)際加工過(guò)程中，將還原劑加入至步驟二中所述乙醇混合溶液內(nèi)之前，需先向所述還原劑內(nèi)加入去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)颐?. 5g還原劑中所加入去離子水的體積為 IOml 士 lml。本實(shí)施例中，所述水合胼的質(zhì)量濃度> 80%，且將還原劑加入至步驟二中所述乙醇混合溶液內(nèi)時(shí)，以0. 25g/min 0. 5g/min的速度加入。本實(shí)施例中，用針管吸取3. 5g水合胼，再向所取出水合胼內(nèi)加入IOml去離子水混合稀釋獲得水合胼稀釋液緩，隨后再將水合胼稀釋液緩慢滴入所述乙醇混合溶液內(nèi)，IOmin 內(nèi)滴完即可。步驟四、還原處理還原處理室溫條件下，采用工作頻率為20KHZ 40KHZ的超聲波振蕩器或采用電動(dòng)攪拌器以300r/min士50r/min的攪拌速率，對(duì)步驟三中所述加有還原劑的混合液進(jìn)行混合攪拌且攪拌時(shí)間為30min士5min，之后再在室溫條件下靜置，獲得還原反應(yīng)溶液；且靜置時(shí)間不少于池。本實(shí)施例中，在步驟三中滴入水合胼的同時(shí)，室溫條件下，采用工作頻率為 20KHZ 40KHZ的超聲波振蕩器對(duì)步驟三中所述加有還原劑的混合液混合振蕩，可以看到混合液表層產(chǎn)生氣泡，液體慢慢變紅。在超聲波振蕩器中振蕩反應(yīng)30min后，停止振蕩再在室溫條件下靜置(即繼續(xù)溫和反應(yīng))池以上，溶液漸漸變成磚紅色懸濁液，便獲得還原反應(yīng)溶液。實(shí)際使用時(shí)，也可采用電動(dòng)攪拌器以300r/min士50r/min的攪拌速率對(duì)加有還原劑的混合液進(jìn)行混合攪拌，且攪拌時(shí)間為30min士5min。本實(shí)施例中，步驟四中所述靜置時(shí)間為池 2.證。步驟五、后續(xù)處理采用常規(guī)的濃縮設(shè)備且按常規(guī)的溶液濃縮處理方法，對(duì)步驟四中所述還原反應(yīng)溶液進(jìn)行濃縮處理，則獲得加工完成且固體含量滿(mǎn)足設(shè)計(jì)要求的銅微粒懸濁液。本實(shí)施例中，采用離心、濃縮等后續(xù)處理，進(jìn)一步提高還原反應(yīng)溶液中的固體含量。本實(shí)施例中，采用PVP作為表面包覆劑，獲得了平均粒度約為98nm的銅微粒，其粒度測(cè)試結(jié)果如圖2所示，XRD衍射結(jié)果如圖3所示，顆粒的TEM照片如圖4所示，制備出的懸濁液外觀如圖5所示。實(shí)施例2本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是步驟二中選用聚醚改性硅油作為親水性包覆劑，其余生產(chǎn)步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中，采用聚醚改性硅油作為表面包覆劑，獲得了平均粒度約為99nm的銅微粒，所獲得銅微粒的粒度測(cè)試結(jié)果如圖6所示。實(shí)施例3本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是步驟二中選用聚丙烯酸樹(shù)脂作為親水性包覆劑，其余生產(chǎn)步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中，采用聚丙烯酸樹(shù)脂作為表面包覆劑，獲得了平均粒度約為Slnm的銅微粒，所獲得銅微粒的粒度測(cè)試結(jié)果如圖6所示。實(shí)施例4本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是步驟二中所述添加劑為表面活性劑，所述表面活性劑為陽(yáng)離子表面活性劑，且所選用陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB)，所稱(chēng)取CTAB的質(zhì)量為2g，其余生產(chǎn)步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。實(shí)際使用時(shí)，也可選用其它類(lèi)型的陽(yáng)離子表面活性劑。實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，根據(jù)需溶解銅化合物中銅元素的摩爾數(shù)確定所加入表面活性劑的質(zhì)量，具體是所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加陽(yáng)離子表面活性劑的質(zhì)量為 2g±0. Igo實(shí)際加工時(shí)，可根據(jù)實(shí)際具體需要，對(duì)所添加陽(yáng)離子表面活性劑的質(zhì)量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。實(shí)施例5本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是步驟二中所述添加劑為表面活性劑和表面包覆劑，采用無(wú)水乙醇對(duì)所選取的銅化合物進(jìn)行溶解時(shí)，每0. 15molCu元素所需無(wú)水乙醇的體積為IOOml ；且所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加陽(yáng)離子表面活性劑和親水性包覆劑的質(zhì)量均為2g，其余生產(chǎn)步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、前軀體選取選用質(zhì)量純度在98%以上的銅化合物作為前軀體，且所選取的銅化合物中不含有Na元素、K元素、Cl元素、P元素和S元素；步驟二、前軀體預(yù)處理將步驟一中所選取的銅化合物與添加劑加入無(wú)水乙醇內(nèi)進(jìn)行溶解，且經(jīng)均勻攪拌后制成乙醇混合溶液；所述添加劑為表面包覆劑和/或表面活性劑； 采用無(wú)水乙醇對(duì)所選取的銅化合物進(jìn)行溶解時(shí)，每0. 15molCu元素所需無(wú)水乙醇的體積為 IOOml士IOml ；所述表面活性劑為陽(yáng)離子表面活性劑，且所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加陽(yáng)離子表面活性劑的質(zhì)量為2g±0. Ig ；所述表面包覆劑為親水性包覆劑，且所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加親水性包覆劑的質(zhì)量為2g±0. Ig ；步驟三、還原劑添加將還原劑加入至步驟二中所述乙醇混合溶液內(nèi)并獲得加有還原劑的混合液，所述還原劑為水合胼，且步驟二中每IOOml無(wú)水乙醇中所加入水合胼的質(zhì)量為 3. 5g±0. 2g；步驟四、還原處理室溫條件下，采用工作頻率為20KHZ 40KHZ的超聲波振蕩器或采用電動(dòng)攪拌器以300r/min士50r/min的攪拌速率，對(duì)步驟三中所述加有還原劑的混合液進(jìn)行混合攪拌且攪拌時(shí)間為30min士5min，之后再在室溫條件下靜置，獲得還原反應(yīng)溶液；且靜置時(shí)間不少于濁；步驟五、后續(xù)處理采用常規(guī)的濃縮設(shè)備且按常規(guī)的溶液濃縮處理方法，對(duì)步驟四中所述還原反應(yīng)溶液進(jìn)行濃縮處理。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于步驟二中所選取的銅化合物為氧化銅、氫氧化銅或醋酸銅。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于步驟二中所述的將步驟一中所選取的銅化合物與添加劑加入無(wú)水乙醇內(nèi)進(jìn)行溶解時(shí)，采用超聲波振蕩器進(jìn)行均勻攪拌。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于步驟二中所述親水性包覆劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚醚改性硅油或聚丙烯酸樹(shù)脂。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于步驟四中所述靜置時(shí)間為 2.證。
6.按照權(quán)利要求1或2所述的一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于步驟二中所述的采用無(wú)水乙醇對(duì)所選取的銅化合物進(jìn)行溶解時(shí)，每0. 15molCu元素所需無(wú)水乙醇的體積為IOOml ；且所選取的銅化合物中每0. 15molCu元素所添加陽(yáng)離子表面活性劑和親水性包覆劑的質(zhì)量均為2g。
7.按照權(quán)利要求1或2所述的一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于步驟二中所述陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。
8.按照權(quán)利要求1或2所述的一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于步驟三中所述水合胼的質(zhì)量濃度> 80%，且將還原劑加入至步驟二中所述乙醇混合溶液內(nèi)時(shí)，以 0. 25g/min 0. 5g/min的速度加入。
9.按照權(quán)利要求3所述的一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于步驟二中采用超聲波振蕩器進(jìn)行均勻攪拌時(shí)，采用工作頻率為20KHZ 40KHZ的超聲波振蕩器進(jìn)行均勻攪拌，且振蕩時(shí)間為5min lOmin。
10.按照權(quán)利要求8所述的一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于步驟三中所述的將還原劑加入至步驟二中所述乙醇混合溶液內(nèi)之前，需先向所述還原劑內(nèi)加入去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)颐?. 5g還原劑中所加入去離子水的體積為IOml 士 lml。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種納米銅顆粒的工業(yè)生產(chǎn)方法，包括以下步驟一、前軀體選取選用質(zhì)量純度在98％以上的銅化合物作為前軀體；二、前軀體預(yù)處理將步驟一中所選取的銅化合物與添加劑加入無(wú)水乙醇內(nèi)進(jìn)行溶解，且經(jīng)均勻攪拌后制成乙醇混合溶液；添加劑為表面包覆劑和/或表面活性劑；三、還原劑添加將還原劑加入至乙醇混合溶液內(nèi)并獲得加有還原劑的混合液，且還原劑為水合肼；四、還原處理；五、后續(xù)處理。本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、生產(chǎn)流程短、操作簡(jiǎn)便且投入成本低、所生產(chǎn)納米銅顆粒質(zhì)量好，能有效解決現(xiàn)有納米銅顆粒生產(chǎn)方法存在的工藝過(guò)程復(fù)雜、投入成本高、所制得納米銅顆粒的穩(wěn)定性較差等實(shí)際問(wèn)題。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102407344SQ20111035779
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月13日
發(fā)明者孟昭, 王莉 申請(qǐng)人:西安科技大學(xué)