專利名稱：一種三維多級(jí)SnO₂納米花的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法。
背景技術(shù)：
SnO2是一種典型的η型半導(dǎo)體金屬氧化物，它的禁帶寬度為3.6eV，作為最重要的功能材料之一，SnO2被廣泛應(yīng)用于傳感器材料、催化劑、光催化劑、催化劑載體、納米過(guò)濾膜、熱鏡、搪瓷和電磁材料等。近年來(lái)，隨著納米科學(xué)的發(fā)展，納米材料因其獨(dú)特的電、光、熱、磁、力等性質(zhì)而備受人們關(guān)注。納米材料的尺寸、形貌都會(huì)極大地影響它本身的性質(zhì)，從而影響其應(yīng)用前景。目前，人們對(duì)納米材料的研究，已經(jīng)從零維、一維，開始向多維發(fā)展，合成出很多豐富的形貌，同時(shí)納米組裝體系也引起了研究者的極大興趣，成為納米材料研究的新熱點(diǎn)。納米SnO2作為功能材料比如傳感器材料性能優(yōu)良、選擇性高、穩(wěn)定性好，所以一經(jīng)發(fā)現(xiàn)就受到人們的重視，得以迅速發(fā)展。但是目前合成出的納米級(jí)SnO2.形貌上大都是零維的納米粒子，或者一維的納米線(棒、管、帶)，具有特殊形貌的三維SnO2納米花卻鮮見報(bào)道。此類納米材料具有較高的孔隙率、較大的表面積、通透的立體結(jié)構(gòu)等優(yōu)點(diǎn)，有利于反應(yīng)介質(zhì)的吸附和傳輸擴(kuò)散，因而可以應(yīng)用在很多領(lǐng)域，如催化劑、水處理劑、藥物負(fù)載、納米醫(yī)藥、鋰離子電池和傳感器等。傳統(tǒng)的制備SnO2納米材料的方法，不僅制備方法繁瑣、對(duì)設(shè)備要求高，而且多用到揮發(fā)性、有毒的試劑，影響人體健康、造成環(huán)境污染。因此，選擇操作簡(jiǎn)單、成本低廉、環(huán)境友好的方法合成三維多級(jí)SnO2納米花結(jié)構(gòu)不僅具有重要的理論研究意義，而且可以推進(jìn)新型SnO2納米功能材料的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述技術(shù)分析，提供了一種低溫水熱法合成三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法，該方法操作簡(jiǎn)單、成本低廉、環(huán)境友好、可重復(fù)性強(qiáng)，所述的SnO2納米花的結(jié)構(gòu)特征為由二維SnO2納米片組裝而成的三維`多級(jí)花狀結(jié)構(gòu)，所制備的三維多級(jí)SnO2納米花可作為傳感器材料、催化劑或催化劑載體材料。本發(fā)明的技術(shù)方案:—種三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法,其特征在于所述制備方法的起始原料是廉價(jià)易得的SnCl2.2H20、Na0H、CTAB和去離子水，采用水熱合成過(guò)程，經(jīng)過(guò)離心，洗滌，烘干和焙燒等處理，所制備的三維SnO2納米花由三維SnO2納米片組裝而成,納米花的直徑為I 3 μ m,納米片的厚度為20 40nm。所述三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法:將40ml含有SnCl2、NaOH和CTAB的水溶液，轉(zhuǎn)移到50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，恒溫水熱24h后，冷卻至室溫，離心收集所得沉淀，用去離子水，無(wú)水乙醇洗滌，60 V干燥，400 V焙燒4h。所述水熱反應(yīng)溫度為130°C。所述水熱溶液中SnCl2的濃度為0.05mol/L ；NaOH的濃度為0.20mol/L和
0.26mol/L ；CTAB 的濃度為 0.05mol/L。
本發(fā)明的有益效果在于:1.所采用的低溫水熱合成三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法操作簡(jiǎn)單、成本低廉、環(huán)境友好、可重復(fù)性強(qiáng)。2.所制備的SnO2納米材料由二維的SnO2納米片組裝而成的形貌新奇的三維多級(jí)納米花結(jié)構(gòu)。3.所采用的制備三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法，產(chǎn)率高達(dá)82%，適于批量生產(chǎn)。4.所制備的三維多級(jí)SnO2納米花可作為傳感器材料、催化劑或催化劑載體材料。


圖1為實(shí)施例1中所制備三維多級(jí)SnO2納米花的XRD譜圖。圖2為實(shí)施例2中所制備三維多級(jí)SnO2納米花的XRD譜圖。圖3為實(shí)施例1 中所制備三維多級(jí)SnO2納米花的FE-SEM譜圖。圖4為實(shí)施例2中所制備三維多級(jí)SnO2納米花的FE-SEM譜圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明實(shí)施例1:I)稱取0.45gSnCl2.2H20溶于20mL蒸餾水中，攪拌20min，得到溶液①；2)稱取0.32gNa0H和0.72gCTAB溶于20mL蒸餾水中，攪拌20min，得到溶液②；3)將溶液①和溶液②混合，攪拌40min得到均勻溶液③；4)將溶液③轉(zhuǎn)移到50mL反應(yīng)釜中，130°C水熱24h ；5)產(chǎn)物離心，水和乙醇各洗五次，60°C干燥13h，得到黃褐色產(chǎn)物；用馬弗爐400°C焙燒4h，收集黃褐色產(chǎn)品。實(shí)施例2:I)稱取0.46gSnCl2.2H20溶于20mL蒸餾水中，攪拌20min，得到溶液④；2)稱取0.42gNa0H和0.73gCTAB溶于20mL蒸餾水中，攪拌20min，得到溶液⑤；3)將溶液④和溶液⑤混合，攪拌40min得到均勻溶液⑥；4)將溶液⑥轉(zhuǎn)移到50mL反應(yīng)釜中，130°C水熱24h ；5)產(chǎn)物離心，水和乙醇各洗五次，60°C干燥13h，得到黃褐色產(chǎn)物；用馬弗爐400°C焙燒4h，收集黃褐色產(chǎn)品。實(shí)施例3:對(duì)實(shí)施例1、2所制備的三維多級(jí)SnO2納米花材料執(zhí)行X射線衍射實(shí)驗(yàn)(XRD):在日本理學(xué)公司生產(chǎn)D/max-2500型X射線衍射儀上進(jìn)行樣品物相分析，測(cè)定條件:石墨單色檢測(cè)器，管流100mA, CuK α輻射源，階寬0.02。，與JCPDF標(biāo)準(zhǔn)譜圖(41-1445)比較，樣品的譜線經(jīng)指標(biāo)化后表明，產(chǎn)物均為單一的四方SnO2晶系，XRD譜圖分別如圖1、圖2所示。實(shí)施例4:對(duì)實(shí)施例1、3所制備的三維多級(jí)SnO2納米花材料執(zhí)行場(chǎng)發(fā)射電子掃描顯微鏡(FE-SEM)實(shí)驗(yàn):將樣品粘在樣品臺(tái)上，使用德國(guó)LEO公司的1530VP型掃描電子顯微鏡，分辨率為1.0nm (高真空模式)和1.2nm(低真空可變壓力模式)，最大放大倍數(shù)為90萬(wàn)倍，力口速電壓為0.1KV 30KV，束 流為4pA IOnA, FE-SEM照片分別如圖3、圖4所示。
權(quán)利要求
1.一種三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法，其特征在于所述的SnO2納米花的制備方法為低溫水熱合成方法，所述的SnO2納米花的結(jié)構(gòu)特征為由SnO2納米片組裝而成的三維多級(jí)花狀結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法，其特征在于，將40ml含有SnCl2, NaOH和CTAB的水溶液，轉(zhuǎn)移到50ml四氟乙烯反應(yīng)釜中，恒溫水熱24h后，冷卻至室溫，離心收集所得沉淀，用去離子水，無(wú)水乙醇洗滌，60°C干燥，400°C焙燒4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法，其特征在于，所述制備SnO2納米花的原材料為SnCl2.2H20、NaOH, CTAB和去離子水。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法，其特征在于，所述SnO2納米花的制備方法為低溫水熱法，水熱溫度為130°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法，其特征在于，所述水熱溶液中SnCl2的濃度為0.05mol/L, NaOH的濃度為0.20mol/L和0.26mol/L, CTAB的濃度為0.05mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法，其特征在于，所述SnO2納米花的直徑為I 3μπι，納米片的厚度為20 40nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求2、3所述的三維多級(jí)SnO2納米花可作為傳感器、催化劑和催化劑載體材料。`
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三維多級(jí)SnO2納米花的制備方法，其特征在于所述的制備SnO2納米花的起始原料為SnCl2·2H2O、NaOH、CTAB和去離子水；制備過(guò)程包括水熱、離心、洗滌、烘干和焙燒；所制備的SnO2納米花的結(jié)構(gòu)特征為由三維的SnO2納米片組裝而成的三維多級(jí)花狀結(jié)構(gòu)；所制備的SnO2納米花的直徑為1～3μm，納米片的厚度為20～40nm。本次發(fā)明公開了所述三維多級(jí)SnO2納米花的具體制備方法。本發(fā)明的有益效果在于所采用的制備SnO2納米花的原材料廉價(jià)易得；所采用的制備SnO2納米花的制備方法環(huán)境友好、水熱溫度低能耗?。凰捎玫闹苽銼nO2納米花的制備方法操作簡(jiǎn)單、可重復(fù)性強(qiáng)、產(chǎn)率高，適于批量生產(chǎn)；所述的三維多級(jí)SnO2納米花形貌特殊罕見，可用于傳感器、催化劑、催化劑載體等材料，有著良好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK103101967SQ20111035829
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2011年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月14日
發(fā)明者王淑榮, 王麗偉, 黃唯平 申請(qǐng)人:南開大學(xué)