專利名稱：銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工原料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法。
背景技術(shù)：
銻摻雜二氧化錫(antimony-doped tin oxide，ΑΤΟ)是一種重要的半導(dǎo)體材料，它具有特殊的電學(xué)性能和光學(xué)性能，如透明導(dǎo)電性、透明隔熱性。ATO溶膠由于可以吸收近紅外線，被廣泛應(yīng)用于制備玻璃用透明隔熱涂料。納米結(jié)構(gòu)的引入對(duì)于提高ATO的透明性具有十分重要的意義。
現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的納米ATO漿料的主要制備方法有水熱合成、球磨分散、砂磨分散等。如(1)申請(qǐng)?zhí)?3114873.5的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種由ATO粉體、水、分散劑三乙醇胺等、PH值調(diào)節(jié)劑制備ATO水性漿料的方法，該方法包括在球磨罐中混合水與分散劑，加入ATO粉體攪拌均勻，加入ρΗ值調(diào)節(jié)劑，使用球磨的方法制備納米ATO水性漿料，制得的漿料平均粒度在80 130nm之間。O)申請(qǐng)?zhí)?00710021766. 8的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了納米半導(dǎo)體金屬氧化物漿料組合物及其制備工藝，組合物組份包括納米半導(dǎo)體金屬氧化物、 分散劑、PH調(diào)節(jié)劑、分散介質(zhì)水或醇，制備工藝步驟包括預(yù)混合、預(yù)分散、ρΗ值調(diào)節(jié)、分散， 最終制得的納米半導(dǎo)體金屬氧化物漿料組合物固含量為2 15%，平均粒徑小于lOOnm，漿料PH值為6 9，穩(wěn)定存儲(chǔ)時(shí)間在3個(gè)月以上。(3)申請(qǐng)?zhí)枮?01010239852.8的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種制備ATO納米分散液的方法，該方法是在ATO粉體的基礎(chǔ)上加硅烷偶聯(lián)劑，攪拌分散，球磨，離心分散最終得到納米分散漿料，所制得的漿液顆粒平均直徑在 25 50nm，固含量為15 50%。
從上述制備納米ATO漿料的現(xiàn)有技術(shù)中可以看出，目前的制備方法大多數(shù)是先合成(或購(gòu)買)ATO粉體，然后再采用分散、球磨ATO粉體來制備納米ATO漿料。而目前制備 ATO粉體主要是通過固相法以及以錫、銻的氯化物為原料的液相化學(xué)共沉淀法，但固相法制備ATO粉體存在反應(yīng)溫度高，制得ATO粉體的摻雜不均勻、粒度大、易引入雜質(zhì)；而共沉淀法制備ATO粉體則存在氯離子極難洗滌去除，殘留的氯離子會(huì)導(dǎo)致粉體在熱處理階段硬團(tuán)聚使下一步的分散異常困難，一般要通過高能耗的球磨、添加大量分散劑才能實(shí)現(xiàn)分散，且分散后的顆粒較大，穩(wěn)定性較差。從而導(dǎo)致目前制備方法制成的納米ATO漿料存在顆粒較大， 分散不均勻，穩(wěn)定性不好等問題。而目前的水熱合成法中，所采用的常規(guī)水熱法由于無法控制得到合適的Sb3+/Sb5+比例，并受反應(yīng)壓力和溫度的限制，無法制備出光學(xué)性能好，能有效吸收近紅外線的ATO漿料。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施方式提供一種銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，可解決目前水熱合成制備ATO漿料由于無法控制得到合適的Sb3+/Sb5+比例，并受反應(yīng)壓力和溫度的限制，無法制備出光學(xué)性能好，能有效吸收近紅外線的ATO漿料。
為解決上述問題本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下
本發(fā)明實(shí)施方式提供一種銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，該方法包括
采用由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻的鹽溶液，以及由氫氧化鈉或氨水組成的堿液；
將所述堿液滴加到所述鹽溶液中，至體系的pH值調(diào)節(jié)為0. 8 2，加入雙氧水，將體系中的部分Sb3+氧化為Sb5+，得到沉淀的錫銻氫氧化物，將所述錫銻氫氧化物經(jīng)過水洗過濾，加入分散劑后，攪拌分散于水中，得到錫銻氫氧化物分散液；
將所述氫氧化物分散液在高壓反應(yīng)釜中，通過水熱處理后即得到銻摻雜二氧化錫納米漿料。
上述方法中，采用由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻的鹽溶液為
采用由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻摩爾比為20 1 3 1的鹽溶液；
加入雙氧水，將體系中的部分Sb3+氧化為Sb5+得到沉淀的錫銻氫氧化物包括加入的雙氧水與銻摩爾比為2 1，加入雙氧水后得到沉淀的錫銻氫氧化物；
將所述氫氧化物分散液在高壓反應(yīng)釜中，通過水熱處理包括將所述氫氧化物分散液在高壓反應(yīng)釜中，在200°C溫度下進(jìn)行水熱處理5 12小時(shí)。
上述方法中，所述由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻的鹽溶液，通過以下方式制備
將錫的硝酸鹽加入到乙醇中形成錫的硝酸鹽乙醇溶液，將銻的硝酸鹽加入到所述錫的硝酸鹽乙醇溶液中，在70°C溫度下攪拌30分鐘得到鹽溶液。
上述方法中，所述錫的硝酸鹽采用硝酸錫。
上述方法中，所述銻的硝酸鹽采用硝酸銻。
上述方法中，所述加入的雙氧水的質(zhì)量濃度為10 35%。
上述方法中，所述方法中，加入雙氧水，得到沉淀的錫銻氫氧化物包括
加入雙氧水后，將體系中的部分Sb3+氧化為Sb5+，在70°C溫度下對(duì)體系攪拌1小時(shí)，得到錫銻氫氧化物懸濁液；
將所述錫銻氫氧化物懸濁液在5000rmp轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，沉淀得到錫銻氫氧化物。
上述方法中，所述加入分散劑采用畢克化學(xué)公司生產(chǎn)的Β (190分散劑，其用量占所述錫銻氫氧化物重量的3 8%。
上述方法中，所述得到的銻摻雜二氧化錫納米漿料的粒徑為20 150nm。
上述方法中，所述方法還包括通過對(duì)制得的銻摻雜二氧化錫納米漿料濃縮或加水稀釋在0. 1 30%范圍內(nèi)調(diào)節(jié)該銻摻雜二氧化錫納米漿料的固含量。
由上述提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實(shí)施方式的制備方法中，由于先用雙氧水氧化部分三價(jià)銻離子為五價(jià)銻離子，之后再進(jìn)行水熱處理錫銻氫氧化物，從而可以直接得到納米ATO漿料，由于通過雙氧水氧化得到合適的Sb3+/Sb5+的比例，有效控制了載流子的濃度，從而保證了制成的納米ATO漿料的光學(xué)性能，可以有效吸收近紅外線。并且，由于水熱處理對(duì)錫銻氫氧化物不需要高溫煅燒，避免了高溫煅燒引起的硬團(tuán)聚，后續(xù)不需要重新分散的工序，也避免了制得的納米ATO漿料存在顆粒較大，分散不均勻，穩(wěn)定性不好等問題^


〔0027〕圖1為對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1制得的漿料的透射電子顯微鏡表征示意〔0028〕圖2為對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1制得的漿料的紫外可見光譜表征示意〔0029〕圖3為對(duì)本發(fā)明實(shí)施例2制得的漿料的透射電子顯微鏡表征示意〔0030〕圖4為對(duì)本發(fā)明實(shí)施例2制得的漿料的紫外可見光譜表征示意〔0031〕圖5為對(duì)本發(fā)明實(shí)施例3制得的漿料的透射電子顯微鏡表征示意〔0032〕圖6為對(duì)本發(fā)明實(shí)施例4制得的漿料的紫外可見光譜表征示意圖。
具體實(shí)施例方式
〔0033〕 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述 的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域 普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。
〔0034〕 下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
〔0035〕 本發(fā)明實(shí)施例提供一種納米銻摻雜二氧化錫(八仍)漿料的制備方法，該方法直接 由化學(xué)反應(yīng)得到漿料，無需粉體分散，且納米漿料的紅外吸收效果好，工藝簡(jiǎn) 單，能耗低，可以制備粒徑在20 150歷的八10穩(wěn)定分散性好的八10漿料。該方法包括 〔0036〕 采用由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻的鹽溶液，以及由氫氧化鈉或 氨水組成的堿液；
〔0037〕 將所述堿液滴加到所述鹽溶液中，至體系的邱值調(diào)節(jié)為0丨8 2，加入雙氧水，將 體系中的部分氧化為處5\得到沉淀的錫銻氫氧化物，將所述錫銻氫氧化物經(jīng)過水洗過 濾，加入分散劑后，攪拌分散于水中，得到錫銻氫氧化物分散液；
〔0038〕 將所述氫氧化物分散液在高壓反應(yīng)釜中，通過水熱處理后即得到銻摻雜二氧化錫 納米漿料。
〔0039〕 上述方法通過水熱處理在高溫高壓下實(shí)現(xiàn)納米材料的晶型轉(zhuǎn)變，具有成本低，處 理效果好的優(yōu)點(diǎn)，在反應(yīng)過程中先加入雙氧水會(huì)氧化部分三價(jià)銻離子為五價(jià)，調(diào)節(jié)了載流 子的濃度，使最終得到的錫銻氧化物具有很好的光學(xué)性能〈吸收近紅外線〉，避免了由于壓 力和溫度的限制導(dǎo)致處37處―比難以調(diào)節(jié)而達(dá)不到吸收近紅外線的問題。并且，相比目前 采用的直接將上一步得到的沉淀煅燒實(shí)現(xiàn)晶型轉(zhuǎn)變的方法，避免了煅燒后難分散的問題。 〔0040〕 而常規(guī)的水熱法由于無法控制合適的處的比例，會(huì)對(duì)載流子的濃度有很大 影響，并受反應(yīng)壓力和溫度的限制，無法制備出光學(xué)性能好，能有效吸收近紅外線的漿 料。常規(guī)水熱法制備的納米仏0為淺藍(lán)色，很難達(dá)到其他方法制備的納米的光學(xué)性能 〈吸收近紅外線〉。
〔0041〕 上述方法具體為采用由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻摩爾比為 20 1 3 1的鹽溶液，以及由氫氧化鈉或氨水組成的堿液；
〔0042〕 將所述堿液滴加到所述鹽溶液中，至體系的邱值調(diào)節(jié)為0丨8 2，加入雙氧水，氧 化部分為處使加入的雙氧水與銻摩爾比為2 1，得到沉淀的錫銻氫氧化物，將所述錫銻氫氧化物經(jīng)過水洗過濾，加入分散劑后，攪拌分散于水中，得到錫銻氫氧化物分散液；
將所述氫氧化物分散液在高壓反應(yīng)釜中，在200°C溫度下進(jìn)行水熱處理5 12小時(shí)，即得到銻摻雜二氧化錫納米漿料。
上述方法中，采用的由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻摩爾比為 20 1 3 1的鹽溶液，通過以下方式制備
將錫的硝酸鹽加入到乙醇中形成錫的硝酸鹽乙醇溶液，將銻的硝酸鹽加入到所述錫的硝酸鹽乙醇溶液中，在70°C溫度下攪拌30分鐘得到鹽溶液。
上述方法中的錫的硝酸鹽采用四氯化錫、硝酸錫中的任一種。
上述方法中的銻的硝酸鹽采用三氯化銻、五氯化銻中的任一種。
上述方法中，加入的雙氧水的質(zhì)量濃度為10 35%。
上述方法中，加入一定量的雙氧水，使雙氧水與銻摩爾比為2 1，得到沉淀的錫銻氫氧化物包括
加入一定量的雙氧水后，在70°C溫度下對(duì)體系攪拌1小時(shí)，得到錫銻氫氧化物懸濁液；將所述錫銻氫氧化物懸濁液在5000rmp轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，沉淀得到錫銻氫氧化物。
上述方法中，加入的分散劑采用畢克化學(xué)公司生產(chǎn)的Β (190分散劑，其用量占所述錫銻氫氧化物重量的3 8%。
上述方法制得的銻摻雜二氧化錫納米漿料的粒徑為20 150nm。還可以通過對(duì)制得的銻摻雜二氧化錫納米漿料濃縮或加水稀釋在0. 1 30%范圍內(nèi)調(diào)節(jié)該銻摻雜二氧化錫納米漿料的固含量。
傳統(tǒng)液相化學(xué)共沉淀法制備ATO的方法是先制備錫銻氫氧化物沉淀，然后高溫煅燒沉淀，得到ATO粉體，高溫處理過程中ATO表面的羥基脫水形成硬團(tuán)聚，造成下一步分散困難。而本發(fā)明實(shí)施例的制備方法，采用水熱處理錫銻氫氧化物的方式直接得到納米ATO 漿料，對(duì)錫銻氫氧化物不需要高溫煅燒，避免了高溫煅燒引起的硬團(tuán)聚，后續(xù)不需要重新分散的工序，也避免了制得的納米ATO漿料存在顆粒較大，分散不均勻，穩(wěn)定性不好等問題。 而常規(guī)的水熱法由于無法控制合適的Sb3+/Sb5+的比例，對(duì)于載流子的濃度有很大影響，并受反應(yīng)壓力和溫度的限制，常規(guī)水熱法制備的納米ATO為淺藍(lán)色，很難達(dá)到其他方法制備的納米ATO的光學(xué)性能(吸收近紅外線)。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
本實(shí)施例提供一種納米銻摻雜二氧化錫(ATO)漿料的制備方法，包括
稱取^g四氯化錫，加入70ml乙醇中形成四氯化錫乙醇溶液，然后稱取7. 6g三氯化銻加入到四氯化錫乙醇溶液中，在70°C攪拌30分鐘得到金屬鹽混合液(即鹽溶液)，然后稱取一定量lmol/L的氫氧化鈉溶液(即堿液)，滴加到所述金屬鹽混合液中，直到金屬鹽混合液的PH = 2為止，加入7. 5g質(zhì)量濃度為30%的雙氧水，繼續(xù)控制溫度70°C攪拌1小時(shí)，得到錫銻氫氧化物懸濁液；
將得到的所述錫銻氫氧化物懸濁液在5000rmp轉(zhuǎn)速下下離心分離10分鐘，得到沉淀的錫銻氫氧化物，將得到的錫銻氫氧化物水洗三次，向水洗的錫銻氫氧化物中加入占錫銻氫氧化物重量3%的ΒΙ190(分散劑)，攪拌重新分散于水中得到錫銻氫氧化物分散液；
將得到的所述錫銻氫氧化物分散液導(dǎo)入高壓反應(yīng)釜中，在200°C溫度下反應(yīng)5小時(shí)取出，得到藍(lán)色銻摻雜二氧化錫納米漿料，所得納米漿料固含量可以通過加水稀釋或濃縮在0. 1 30%范圍內(nèi)調(diào)整。
對(duì)本實(shí)施例中得到的ATO漿料進(jìn)行了透射電子顯微鏡表征和紫外可見光譜表征， 如圖ι所示，可確定本實(shí)施例中制得漿料的ATO納米顆粒大小在100 150nm左右，紫外可見光譜表明光譜選擇性一般，在近紅外有較大透過率。
實(shí)施例2
本實(shí)施例提供一種納米銻摻雜二氧化錫(ATO)漿料的制備方法，包括
稱取^Og四氯化錫，加入到250ml乙醇中形成四氯化錫乙醇溶液，然后稱取11. 4g 三氯化銻加入到四氯化錫乙醇溶液中，在70°C攪拌30分鐘得到金屬鹽混合液(即鹽溶液)，然后稱取一定量lmol/L的氫氧化鈉溶液(即堿液)，滴加到所述金屬鹽混合液中，直到金屬鹽混合液PH = 0. 8為止，加入11. 3g質(zhì)量濃度為30%的雙氧水，繼續(xù)控制溫度70°C 攪拌1小時(shí)，得到錫銻氫氧化物懸濁液；
將得到的錫銻氫氧化物懸濁液在5000rmp轉(zhuǎn)速下下離心分離10分鐘，得到沉淀的錫銻氫氧化物，將得到的錫銻氫氧化物水洗三次，向其中加入占錫銻氫氧化物重量8%的 BI190(分散劑)，攪拌重新分散于水中得到錫銻氫氧化物分散液；
將得到的錫銻氫氧化物分散液導(dǎo)入高壓反應(yīng)釜中，在200°C溫度下反應(yīng)12小時(shí)取出，得到深藍(lán)色銻摻雜二氧化錫納米漿料，所得納米漿料固含量可以通過加水稀釋或濃縮在0. 1 30%范圍內(nèi)調(diào)整。
對(duì)本實(shí)施例中得到的ATO漿料進(jìn)行了透射電子顯微鏡表征和紫外可見光譜表征， 如圖2所示，可確定本實(shí)施例中制得漿料的ATO納米顆粒大小在40nm左右，紫外可見光譜表明光譜選擇性好，在近紅外透過率較低，可見光透過率較高。
實(shí)施例3
本實(shí)施例提供一種納米銻摻雜二氧化錫(ATO)漿料的制備方法，包括
稱取130g四氯化錫，加入到200ml乙醇中形成四氯化錫乙醇溶液，然后稱取11. 4g 三氯化銻加入到四氯化錫乙醇溶液中，在70°C攪拌30分鐘得到金屬鹽混合液(即鹽溶液)，然后稱取一定量質(zhì)量分?jǐn)?shù)25 %的氨水(即堿液)，滴加到所述金屬鹽混合液中，直到金屬鹽混合液的pH = 1. 2為止，加入11. 3g質(zhì)量濃度為30%的雙氧水，繼續(xù)控制溫度70°C攪拌1小時(shí)，得到錫銻氫氧化物懸濁液；
將得到的錫銻氫氧化物懸濁液在5000rmp轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，得到沉淀的錫銻氫氧化物，將得到的錫銻氫氧化物水洗三次，向其中加入占錫銻氫氧化物重量8%的 BI190(分散劑)，攪拌重新分散于水中得到錫銻氫氧化物分散液；
將得到的錫銻氫氧化物分散液導(dǎo)入高壓反應(yīng)釜中，在200°C溫度下反應(yīng)8小時(shí)取出，得到深藍(lán)色銻摻雜二氧化錫納米漿料，所得納米漿料固含量可以通過加水稀釋或濃縮在0. 1 30%范圍內(nèi)調(diào)整。
對(duì)本實(shí)施例中得到的ATO漿料進(jìn)行了透射電子顯微鏡表征和紫外可見光譜表征， 如圖3所示，可確定本實(shí)施例中制得漿料的ATO納米顆粒大小在20nm左右，紫外可見光譜表明光譜選擇性好，在近紅外透過率低，可見光透過率高。
綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例的制備方法，由于采用水熱處理錫銻氫氧化物的方式直接得到納米ATO漿料，對(duì)錫銻氫氧化物不需要高溫煅燒，避免了高溫煅燒引起的硬團(tuán)聚，后續(xù)不需要重新分散的工序，也避免了制得的納米ATO漿料存在顆粒較大，分散不均勻，穩(wěn)定性不好等問題。并且，該方法在反應(yīng)過程中加入雙氧水會(huì)氧化部分三價(jià)銻離子為五價(jià)，調(diào)節(jié)了載流子的濃度，使最終得到的錫銻氧化物具有很好的光學(xué)性能(吸收近紅外線)，解決了目前常規(guī)的水熱法由于無法調(diào)節(jié)Sb3+/Sb5+的比例，且受限于反應(yīng)壓力和溫度，很難得到合適的Sb3+/Sb5+的比例，而兩者的比例對(duì)于載流子的濃度有很大影響，從而影響其光學(xué)性能， 常規(guī)水熱法制備的納米ATO為淺藍(lán)色，很難達(dá)到其他方法制備的納米ATO的光學(xué)性能(吸收近紅外線)。該方法能制得ATO穩(wěn)定分散的納米ATO漿料，其分散性好，工藝簡(jiǎn)單，能耗低。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換， 都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，其特征在于，該方法包括采用由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻的鹽溶液，以及由氫氧化鈉或氨水組成的堿液；將所述堿液滴加到所述鹽溶液中，至體系的PH值調(diào)節(jié)為0. 8 2，加入雙氧水，將體系中的部分Sb3+氧化為Sb5+，得到沉淀的錫銻氫氧化物，將所述錫銻氫氧化物經(jīng)過水洗過濾， 加入分散劑后，攪拌分散于水中，得到錫銻氫氧化物分散液；將所述氫氧化物分散液在高壓反應(yīng)釜中，通過水熱處理后即得到銻摻雜二氧化錫納米漿料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，其特征在于，所述方法中，采用由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻的鹽溶液為采用由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻摩爾比為20 1 3 1的鹽溶液；加入雙氧水，將體系中的部分Sb3+氧化為Sb5+，得到沉淀的錫銻氫氧化物包括加入的雙氧水與銻摩爾比為2 1，加入雙氧水后得到沉淀的錫銻氫氧化物；將所述氫氧化物分散液在高壓反應(yīng)釜中，通過水熱處理包括將所述氫氧化物分散液在高壓反應(yīng)釜中，在200°C溫度下進(jìn)行水熱處理5 12小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，其特征在于，所述由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻的鹽溶液，通過以下方式制備將錫的硝酸鹽加入到乙醇中形成錫的硝酸鹽乙醇溶液，將銻的硝酸鹽加入到所述錫的硝酸鹽乙醇溶液中，在70°C溫度下攪拌30分鐘得到鹽溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，其特征在于，所述錫的硝酸鹽采用硝酸錫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，其特征在于，所述銻的硝酸鹽采用硝酸銻。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，其特征在于，所述加入的雙氧水的質(zhì)量濃度為10 35%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，其特征在于，所述方法中，加入雙氧水，將體系中的部分Sb3+氧化為Sb5+，得到沉淀的錫銻氫氧化物包括加入雙氧水后，在70°c溫度下對(duì)體系攪拌1小時(shí)，得到錫銻氫氧化物懸濁液； 將所述錫銻氫氧化物懸濁液在5000rmp轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，沉淀得到錫銻氫氧化物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，其特征在于，所述加入分散劑采用畢克化學(xué)公司生產(chǎn)的Β (190分散劑，其用量占所述錫銻氫氧化物重量的3 8%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，其特征在于，所述得到的銻摻雜二氧化錫納米漿料的粒徑為20 150nm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，其特征在于，所述方法還包括通過對(duì)制得的銻摻雜二氧化錫納米漿料濃縮或加水稀釋在0. 1 30%范圍內(nèi)調(diào)節(jié)該銻摻雜二氧化錫納米漿料的固含量。
全文摘要
本發(fā)明公開一種銻摻雜二氧化錫納米漿料的制備方法，屬于化工原料制備領(lǐng)域。該方法包括采用由錫的硝酸鹽、乙醇、銻的硝酸鹽組成的錫與銻的鹽溶液，以及由氫氧化鈉或氨水組成的堿液；將所述堿液滴加到所述鹽溶液中，至體系的pH值調(diào)節(jié)為0.8～2，加入雙氧水，將體系中的部分Sb3+氧化為Sb5+，得到沉淀的錫銻氫氧化物，將所述錫銻氫氧化物經(jīng)過水洗過濾，加入分散劑后，攪拌分散于水中，得到錫銻氫氧化物分散液；將所述氫氧化物分散液在高壓反應(yīng)釜中，通過水熱處理后即得到銻摻雜二氧化錫納米漿料。該方法工藝簡(jiǎn)單，能耗低，制得的漿料分散性好，性能穩(wěn)定。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102491408SQ201110404198
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者劉東華 申請(qǐng)人:富思特新材料科技有限公司