專利名稱：一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備白炭黑的制備方法，特別是一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法。
背景技術(shù)：
白炭黑，又名水合二氧化硅，分子式SiA · ηΗ20，是一種超微細(xì)粉體，質(zhì)輕，原始粒徑0.3μπι以下，相對(duì)密度2. 3 2. 6 g/cm3,熔點(diǎn)1750°C，吸潮后形成聚合細(xì)顆粒，有很高的絕緣性，不溶于水和酸，溶于苛性鈉和氫氟酸。白炭黑對(duì)其他化學(xué)藥品穩(wěn)定，在高溫下不分解、不燃燒，具有很好的補(bǔ)強(qiáng)和增粘作用及良好的分散、懸浮和振動(dòng)液化特性。在橡膠中主要用作補(bǔ)強(qiáng)劑，如白色橡膠、印刷(印染、扎米等)滾筒、汽車輪胎、自行車胎、鞋底及各種淺色橡膠制品；用在塑料中可增加塑料的抗張力和減少摩擦；在涂料中用作增稠劑、觸變劑和抗沉劑；此外還用于造紙、印刷油墨的吸附劑、化妝品及牙膏等的填料等等。傳統(tǒng)的白炭黑生產(chǎn)方法主要有氣相法和沉淀法。氣相法即SiCl4氣體在H2-O2氣流中于高溫下水解制得煙霧狀Si02。沉淀法是以硅酸鈉和酸(鹽酸、硫酸等)為主要原料相互作用。兩種方法相比，氣相法所得產(chǎn)品純度高，分散度高，顆粒細(xì)而呈球形，表面羥基少，但原料(SiCl4) 昂貴，設(shè)備要求高，工藝復(fù)雜，僅用于少數(shù)特殊用途；沉淀法工藝簡(jiǎn)單成本低，產(chǎn)量大，工業(yè)化生產(chǎn)易于實(shí)現(xiàn)，適合于白炭黑的大規(guī)模生產(chǎn)。天然斜發(fā)沸石是我國(guó)資源量大且分布較廣的一類非金屬礦產(chǎn)，是一種架狀、含水的堿或堿土金屬鋁硅酸鹽礦物。沸石晶體結(jié)構(gòu)的基本單位是硅(鋁)氧四面體。結(jié)構(gòu)式為 Ax/q[ (AlO2) x(Si02)y] · IiH2O，式中A為Ca、Na、K等陽(yáng)離子；q為陽(yáng)離子電價(jià)，χ為Al原子數(shù)， y為Si原子數(shù)；y/x通常在廣5之間；(x+y)代表單位晶胞中四面體的個(gè)數(shù)，其化學(xué)成分(以氧化物重量百分比)Si0272 . 8、Al2O3H. 0、Fe2032. 2、Ca06. 2、K202. 4、MgOO. 8、Na2OO. 7、其他 0.9。斜發(fā)沸石含硅量高且價(jià)格便宜，將其進(jìn)行脫鋁改性能夠媲美白炭黑。我國(guó)目前開展這方面工作不多，可以考慮加強(qiáng)本領(lǐng)域的開發(fā)工作，以提高經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，將天然斜發(fā)沸石經(jīng)過粉碎和改性制成白炭黑。制成的白炭黑添加到高分子材料尤其是橡膠或塑料中能夠獲得良好的補(bǔ)強(qiáng)效果。為發(fā)明的技術(shù)方案為
一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，由原料沸石經(jīng)粉碎、強(qiáng)堿溶解、酸析，抽濾、 洗滌、干燥制成粉狀產(chǎn)品，具體包括如下步驟
(1)將原料沸石經(jīng)粉碎加工使其粒徑細(xì)化，對(duì)沸石做焙燒處理；
(2)在80-150°C下，用強(qiáng)堿溶液A和沸石反應(yīng)1-5h，然后過濾獲得水玻璃溶液；制備的溶液加水稀釋后，加入乙醇和電解質(zhì)B，用酸C進(jìn)行沉析、沉淀得含水二氧化硅；沉淀物經(jīng)陳化、過濾、洗滌、干燥后即得本產(chǎn)品白炭黑。
所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其中所述原料沸石為天然斜發(fā)沸石。所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其中步驟(1)中篩選出的沸石的平均粒徑為1-50 μ m。所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其中步驟(1)中焙燒溫度為 300-800 "C。所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其中步驟(2)中A為一種強(qiáng)堿， 如 NaOH，或 KOH ； A 溶液濃度為 0. 5-4 mol/L，m沸石mA=2 :1_1 :4。所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其中步驟(2)中B為一種電解質(zhì)，如 NaCl，或 KCl。所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其中步驟(2)中C為一種酸，如 HCl，或&S04，或HNO3,或；C溶液濃度為0. 5-15 mol/L,酸析后溶液的PH值為5-9。所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，制備的白炭黑為無定形非晶體結(jié)構(gòu)，粒徑在200 nm以下，具備白炭黑的基本特征。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
本發(fā)明制備的白炭黑工藝簡(jiǎn)單，焙燒沸石可以除去有機(jī)雜質(zhì)，經(jīng)過強(qiáng)堿溶液制備水玻璃并將堿的不容物除去，經(jīng)過酸的沉析制備絮狀含水二氧化硅并將酸的可容物除去，從而得到更高SiO2含量的白炭黑。將制備的產(chǎn)品添加到橡膠中能夠起到白炭黑的補(bǔ)強(qiáng)效果，而且能夠大大降低成本，具有較強(qiáng)的推廣應(yīng)用價(jià)值。


圖1是本發(fā)明自制白炭黑與市售白炭黑的X-射線衍射圖； 圖2是本發(fā)明自制白炭黑及市售白炭黑的紅外光譜圖3是本發(fā)明自制白炭黑的SEM照片圖。注本發(fā)明的圖1一圖3為產(chǎn)物狀態(tài)的分析示意圖或照片，圖中文字或影像不清晰并不影響對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的理解。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
(1)將天然沸石粉末過200目篩子，再用行星球磨機(jī)球磨2 h。(2)將3 g沸石與50 ml NaOH溶液(2 mol/L)加入三口瓶中，在100°C下攪拌反應(yīng)1 h，然后抽濾得到水玻璃溶液。(3)將制備的水玻璃加水稀釋到合適的濃度后加入乙醇和少量的電解質(zhì)KC1，用鹽酸進(jìn)行沉析，當(dāng)溶液PH值為7-9時(shí)大量絮狀含水二氧化硅析出。沉淀物經(jīng)陳化、過濾、洗滌、 干燥后即得產(chǎn)品白炭黑。實(shí)施例2 應(yīng)用舉例
利用所申請(qǐng)方法制得的白炭黑，依照如下橡膠配方方案進(jìn)行硫化膠試驗(yàn)。表1:方案 l(phr)
權(quán)利要求
1.一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于由原料沸石經(jīng)粉碎、強(qiáng)堿溶解、酸析，抽濾、洗滌、干燥制成粉狀產(chǎn)品，具體包括如下步驟(1)將原料沸石經(jīng)粉碎加工使其粒徑細(xì)化，對(duì)沸石做焙燒處理；(2)在80-15(TC下，用強(qiáng)堿溶液A和沸石反應(yīng)1-5h，然后過濾獲得水玻璃溶液；制備的溶液加水稀釋后，加入乙醇和電解質(zhì)B，用酸C進(jìn)行沉析、沉淀得含水二氧化硅；沉淀物經(jīng)陳化、過濾、洗滌、干燥后即得本產(chǎn)品白炭黑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中所述原料沸石為天然斜發(fā)沸石。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中步驟(1)中篩選出的沸石的平均粒徑為1-50 μπι。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中步驟(1)中焙燒溫度為300-800°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中步驟(2)中A為一種強(qiáng)堿，如NaOH，或KOH; A溶液濃度為0. 5_4 mol/L，m沸石mA=2 :1_1 4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中步驟(2)中B為一種電解質(zhì)，如NaCl，或KC1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于其中步驟(2)中C為一種酸，如HCl，或H2SO4,或HNO3,或H2CO3 ；C溶液濃度為0. 5-15 mol/L， 酸析后溶液的PH值為5-9。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，其特征在于制備的白炭黑為無定形非晶體結(jié)構(gòu)，粒徑在200 nm以下，具備白炭黑的基本特征。
全文摘要
一種天然斜發(fā)沸石制備白炭黑的制備方法，涉及一種制備白炭黑的制備方法。包括如下步驟將原料沸石經(jīng)粉碎加工使其粒徑細(xì)化，對(duì)沸石做焙燒處理；在80-150℃下，用強(qiáng)堿溶液A和沸石反應(yīng)1-5h，然后過濾獲得水玻璃溶液；制備的溶液加水稀釋后，加入乙醇和電解質(zhì)B，用酸C進(jìn)行沉析、沉淀得含水二氧化硅；沉淀物經(jīng)陳化、過濾、洗滌、干燥后即得本產(chǎn)品白炭黑。主要用于橡膠及塑料的補(bǔ)強(qiáng)和填充，提高硫化橡膠的抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、耐疲勞性能等。本方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，環(huán)保程度高，可廣泛用于各類高分子材料補(bǔ)強(qiáng)劑，造紙、印刷油墨的吸附劑等。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102491351SQ201110412130
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者劉曉晨, 方慶紅, 楊鳳, 王娜, 韓文馳, 高雨 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工大學(xué)