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      銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料及其制備方法

      文檔序號:5271139閱讀:313來源:國知局
      專利名稱:銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明的銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料制備方法,屬于一種鋰電池正極材料制備方法,特別涉及一種磷酸鐵鋰電池正極材料制備方法。
      背景技術(shù)
      納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍(I-IOOnm)或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料,納米級結(jié)構(gòu)材料簡稱為納米材料(nanometermaterial),是指其結(jié)構(gòu)單元的尺寸介于I納米 100納米范圍之間。由于它的尺寸已經(jīng)接近電子的相干長度,它的性質(zhì)因為強相干所帶來的自組織使得性質(zhì)發(fā)生很大變化。并且,其尺度已接近光的波長,加上其具有大表面的特殊效應(yīng),因此其所表現(xiàn)的特性,例如熔點、磁性、光學(xué)、導(dǎo)熱、導(dǎo)電特性等等,往往不同于該物質(zhì)在整體狀態(tài)時所表現(xiàn)的性質(zhì)。摻雜改性的磷酸鐵鋰正極材料,通過摻雜可將電導(dǎo)率提高,高倍率充放電性能也得到改善,在一定程度上抑制了容量衰減的作用。摻雜途徑可提高、改善鋰離子正極材料性能,已是公認的一種可行的方式。經(jīng)公開專利檢索,目前記載有關(guān)鋰電池納米正極材料專利申請3件,其為蘭州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院的00134039. 5 一種鋰離子電池納米正極材料LiCoC2的制備方法;清華大學(xué);山西省玻璃陶瓷科學(xué)研究所的200610011712. 9稀土摻雜包碳型納米正極材料磷酸鐵鋰及其制備方法;上海交通大學(xué)的200710037314. 9鋰離子電池納米正極材料的連續(xù)水熱合成方法。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于基于現(xiàn)有技術(shù)的磷酸鐵鋰正極材料(LiFePCM)的結(jié)構(gòu)限制,存在其導(dǎo)電性差和鋰離子擴散系數(shù)低的不足,現(xiàn)提出一種銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料及其制備方法。本發(fā)明鑒于摻雜途徑可提高、改善鋰離子正極材料性能,已是公認的一種可行的方式。根據(jù)鋇/鋰的化學(xué)性質(zhì),電學(xué)性能,晶體結(jié)構(gòu)特征,是最相近似的元素的特點鋇,是堿土金屬中最活潑的元素,由于它很活潑,且容易被氧化,應(yīng)保存在煤油和液體石蠟中。電離能5. 212電子伏特,第一電離能502. 9kJ/mol ;晶體結(jié)構(gòu)晶胞為體心立方晶胞,每個晶胞含有2個金屬原子;晶胞參數(shù)a= 502. 8pm ;b = 502. 8pm ;c = 502. 8pm ; a = 90。; β = 90。; γ
      =90° 。鋰,金屬元素,可與大量無機試劑和有機試劑發(fā)生反應(yīng)。與氧、氮、硫等均能化合,由于易受氧化而變暗,且密度比煤油小,故應(yīng)存放于液體石蠟中。電離能5. 392電子伏特,第一電離能520. 2kJ/mol ;晶體結(jié)構(gòu)晶胞為體心立方晶胞,每個晶胞含有2個金屬原子;晶胞參數(shù)a= 351pm ;b = 351pm ;c = 351pm ; a = 90。; β = 90。; Y = 90。。認為鋇應(yīng)是最易于起鋰位摻雜作用的。本發(fā)明是通過鋇摻雜進行試驗、在用鋇摻雜的情況,可再加入1-2個其它元素,構(gòu)成2元或3元摻雜,以獲得性能較好的鋰電池正極材料,其制成納米級產(chǎn)品其性能將更優(yōu)秀。本發(fā)明的銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料,其特征在于其粉末粒度在30_85nm范圍,其化學(xué)組成或化學(xué)通式可表述為LiCuxBayFeP04,x = 0. 00002-0. 00005, y =0. 0003-0. 003 ;其中 Li、Cu、Ba、Fe、P 的 mol 比為lmol Li 0. 00002-0. 00005molCu : 0. 0003-0. 003mol Ba : Imol Fe : Imol P。 本發(fā)明的銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料制備方法,其特征在于其鋰源、鐵源、磷酸根源、銅源、鋇源的原料,按照 Imol Li 0. 00002-0. 00005moI Cu 0. 0003-0. 003molBa Imol Fe Imol P比例混合后,在5_120°C密封攪拌反應(yīng)器中,反應(yīng)0. 5-24小時,過濾、洗滌、烘干后得到納米前驅(qū)體,將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi),在氮氣氛中,經(jīng)500-750°C高溫煅燒16-24h,即得本發(fā)明的參雜磷酸鐵鋰納米粉末正極材料,其粉末粒度在30-85nm范圍,其鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰或磷酸二氫鋰之一,鐵源為草酸亞鐵,磷酸根源為磷酸二氫銨或磷酸氫二銨之一,銅源為堿式碳酸銅、氫氧化銅之一,鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之一。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果本發(fā)明的銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料制備方法,所得粉末正極材料,粒度在30-85nm范圍,其首次放電容量大大提高,達160. 21mAh/g以上,生產(chǎn)成本可降十倍以上。
      具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明,但本發(fā)明的實施方式不限于此。實施例I本發(fā)明的銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料制備方法,其鋰源可用碳酸鋰、氫氧化鋰或磷酸二氫鋰等鋰鹽,鐵源可用草酸亞鐵等,磷酸根源可用磷酸二氫銨或磷酸氫二銨等,銅源為堿式碳酸銅Cu2 (OH) 2C03、氫氧化銅Cu (OH)等,鋇源可用碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇等鋇鹽。選用碳酸鋰(Li2C03)(99. 73 % ),氫氧化銅 Cu (OH) (AR),碳酸鋇(BaC03)(99. 8% ),草酸亞鐵(FeC204. 2H20) (99. 06% ),磷酸氫二銨(NH4H2P04) (98% )為原料;按照 Imol Li 0. 00002-0. 00005mol Cu 0. 0003-0. 003mol Ba Imol Fe Imol P 比例混合后,在5-120°C密封攪拌反應(yīng)器中,反應(yīng)0. 5-24小時,過濾、洗滌、烘干后得到納米前驅(qū)體,將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi),在氮氣氛中,經(jīng)500-750°C高溫煅燒16-24h,即得本發(fā)明的參雜磷酸鐵鋰納米粉末正極材料,其粉末粒度在30-85nm范圍。實施例2將Li2C03(99. 73 % ),氫氧化銅 Cu (OH) (AR),Ba ⑶ 3 (99. 8 % ),FeC204. 2H20(99. 06 % ),NH4H2P04 (98 % )原料,按照 Imol Li 0. 00002molCu 0. 0003mol Ba Imol Fe Imol P比例混合后,在5_10°C密封攪拌反應(yīng)器中,反應(yīng)24小時,過濾、洗滌、烘干后得到納米前驅(qū)體,將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi),在氮氣氛中,經(jīng)500-750°C高溫煅燒16-24h,即得本發(fā)明的參雜磷酸鐵鋰納米粉末正極材料。實施例3將Li2C03(99. 73 % ),氫氧化銅 Cu (OH) (AR),Ba ⑶ 3 (99. 8 % ),FeC204. 2H20(99. 06 % ),NH4H2P04 (98 % )原料,按照 Imol Li O. 00004molCu O. OOlmol Ba Imol Fe Imol P比例混合后,在20_30°C密封攪拌反應(yīng)器中,反應(yīng)20小時,過濾、洗滌、烘干后得到納米前驅(qū)體,將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi),在氮氣氛中,經(jīng)500-750°C高溫煅燒16-24h,即得本發(fā)明的參雜磷酸鐵鋰納米粉末正極材料。實施例4將Li2C03(99. 73 % ),氫氧化銅 Cu (OH) (AR),Ba ⑶ 3 (99. 8 % ),FeC204.2H20(99.06%),NH4H2P04(98%)原料,按照 Imol Li O. 00005mol Cu O. 003molBa Imol Fe Imol P比例混合后,在50_80°C密封攪拌反應(yīng)器中,反應(yīng)5小時,過濾、洗滌、烘干后得到納米前驅(qū)體,將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi),在氮氣氛中,經(jīng)500-750°C 高溫煅燒16-24h,即得本發(fā)明的參雜磷酸鐵鋰納米粉末正極材料。實施例5將Li2C03(99. 73 % ),氫氧化銅 Cu (OH) (AR),Ba ⑶ 3 (99. 8 % ),FeC204. 2H20(99. 06 % ),NH4H2P04 (98 % )原料,按照 Imol Li O. 00002molCu O. 0003mol Ba Imol Fe Imol P比例混合后,在100_120°C密封攪拌反應(yīng)器中,反應(yīng)O. 5小時,過濾、洗滌、烘干后得到納米前驅(qū)體,將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi),在氮氣氛中,經(jīng)500-750°C高溫煅燒16-24h,即得本發(fā)明的參雜磷酸鐵鋰納米粉末正極材料。采用現(xiàn)有技術(shù)的測試設(shè)備及現(xiàn)有技術(shù)的測試方法,對以上實施例1-5的參雜磷酸鐵鋰納米粉術(shù)正極材料,進行測試結(jié)果為粉末粒度在30-85nm范圍,首次放電容量達160. 21mAh/g 以上。
      權(quán)利要求
      1.一種銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料,其特征在于其粉末粒度在30-85nm范圍,其化學(xué)組成或化學(xué)通式可表述為LiCuxBayFeP04,x = 0. 00002-0. 00005, y =0.0003-0. 003 ;其中 Li、Cu、Ba、Fe、P 的 mol 比為lmol Li 0. 00002-0. 00005molCu : 0. 0003-0. 003mol Ba : Imol Fe : Imol P。
      2.一種銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料制備方法,其特征在于其鋰源、鐵源、磷酸根源、銅源、鋇源的原料,按照 Imol Li 0. 00002-0. 00005moI Cu 0. 0003-0. 003molBa Imol Fe Imol P比例混合后,在5_120°C密封攪拌反應(yīng)器中,反應(yīng)0. 5-24小時,過濾、洗滌、烘干后得到納米前驅(qū)體,將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi),在氮氣氛中,經(jīng)500-750°C高溫煅燒16-24h,即得本發(fā)明的參雜磷酸鐵鋰納米粉末正極材料,其粉末粒度在30_85nm 范圍。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料制備方法,其特征在于其鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰或磷酸二氫鋰之一,鐵源為草酸亞鐵,磷酸根源為磷酸二氫銨或磷酸氫二銨之一,銅源為堿式碳酸銅、氫氧化銅之一,鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇、氧化鋇、硫化鋇之一。
      全文摘要
      本發(fā)明的銅、鋇參雜磷酸鐵鋰納米正極材料制備方法,其特征在于其鋰源、鐵源、磷酸根源、銅源、鋇源的原料,按照1mol Li∶0.00002-0.00005mol Cu∶0.0003-0.003mol Ba∶1mol Fe∶1mol P比例混合后,在5-120℃密封攪拌反應(yīng)器中,反應(yīng)0.5-24小時,過濾、洗滌、烘干后得到納米前驅(qū)體,將烘干得到的前驅(qū)體置于高溫爐內(nèi),在氮氣氛中,經(jīng)500-750℃高溫煅燒16-24h,即得本發(fā)明的參雜磷酸鐵鋰納米粉末正極材料,其粉末粒度在30-85nm范圍,其首次放電容量大大提高,達160.21mAh/g以上,生產(chǎn)成本可降十倍以上。
      文檔編號B82Y30/00GK102683676SQ20111041865
      公開日2012年9月19日 申請日期2011年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月12日
      發(fā)明者何麗萍, 吳潤秀, 張健, 張新球, 張愛萍, 張雅靜, 李先蘭, 李安平, 李 杰, 王晶 申請人:張雅靜
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