專利名稱：一種碳化釜及應(yīng)用碳化釜制備納米碳酸鈣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳酸鈣加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳化釜及應(yīng)用碳化釜制備納米碳酸鈣的方法。
背景技術(shù)：
納米碳酸鈣是指粒徑小于100納米的超細(xì)微粉體，是一種典型的新型納米功能填料。 由于納米碳酸鈣具有優(yōu)異的理化性能而廣泛應(yīng)用于汽車底漆、橡膠、塑料、膠粘劑、油墨等行業(yè)。發(fā)明專利(專利號ZL01. I. 26405. 5)介紹了“一種納米活性碳酸鈣的工業(yè)制備方法”， 該法采用間歇鼓泡攪拌碳化法生產(chǎn)納米碳酸鈣，是在碳化釜內(nèi)裝有精制的氫氧化鈣漿料， 將窯氣從碳化釜底部進(jìn)入，在機(jī)械攪拌作用下使氣液混合。該碳化反應(yīng)為了控制一定的反應(yīng)溫度，采用夾套反應(yīng)釜冷卻，及時移走反應(yīng)過程中產(chǎn)生的熱量。該法生產(chǎn)的產(chǎn)品粒徑小， 吸油值低。為了提高單釜的生產(chǎn)量，必須增大反應(yīng)釜的容積。但反應(yīng)釜的容積與釜尺寸大小的三次方成正比，而反應(yīng)釜的夾套傳熱面積與釜尺寸大小的二次方成正比。隨著反應(yīng)釜容積的增大，通氣量增加，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的熱量也大幅增加。為了控制在一定的溫度下進(jìn)行碳化反應(yīng)，但由于受到夾套傳熱面積大小的限制，平衡碳化過程中的放熱和夾套冷卻過程中的降溫，就必須控制窯氣的通入量，降低碳化速率，延長碳化反應(yīng)的時間，這樣就制約了單釜的生產(chǎn)量。同時隨著反應(yīng)釜容積的增加，為了使氣液混合更均勻，就必須增大攪拌的功率，這樣生產(chǎn)過程中能耗就大。如對于20立方米的反應(yīng)釜，機(jī)械攪拌電機(jī)的功率在25KW左右，為了控制反應(yīng)溫度不超過35 °C，一般反應(yīng)時間為6-8小時。本

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)在生產(chǎn)納米碳酸鈣過程中，采用夾套反應(yīng)釜冷卻慢，反應(yīng)時間長，攪拌能耗大，生產(chǎn)成本高的弱點(diǎn)，采用板式熱交換器，以外循環(huán)冷卻的方式加速冷卻過程；同時采用循環(huán)過程中漿料從噴嘴中快速噴射時的動能帶動漿液旋轉(zhuǎn)，在檔板的作用下，形成強(qiáng)力的漩渦，在不需機(jī)械攪拌的情況下，就能使氣液快速混合，進(jìn)一步加速碳化過程，大大增加了反應(yīng)釜在單位時間內(nèi)的生產(chǎn)能力。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
碳化釜，包括釜體，所述的釜體頂部和底部分別設(shè)有氫氧化鈣漿料進(jìn)料管、反應(yīng)液的出料管，有石灰窯氣進(jìn)氣管穿過釜體側(cè)壁伸入到釜體的底部，其特征在于所述的石灰窯氣進(jìn)氣管管口上方設(shè)有噴射器，噴射器外壁上沿環(huán)形分布有數(shù)個曲線形的噴頭，釜體內(nèi)壁沿環(huán)形分布有數(shù)個與噴射器相對應(yīng)的擋板，所述的釜體側(cè)壁上下分別設(shè)有反應(yīng)液的出液管、進(jìn)液管，出液管與進(jìn)液管之間依次連通有外循環(huán)板式熱交換器、泥漿泵，所述的進(jìn)液管的末端伸入到釜體內(nèi)與所述的噴射器底部進(jìn)口相連通。一種應(yīng)用權(quán)利要求I所述的碳化釜制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于包括以下步驟
(I)將生石灰用熱水消化，除雜精制，并冷卻至25V以下，配制成Ca(OH)2漿料的重量百分濃度在7. (Γ10. 0%之間待用；(2)將重量百分濃度在7.(Γ10. 0% Ca(OH)2漿料從強(qiáng)氧化鈣進(jìn)料管中加入到碳化釜中， 并加入晶型控制劑蔗糖形成混合液，晶型控制劑蔗糖含量為Ca(OH)2漿料重量的19Γ5% ；
(3)對混合液進(jìn)行碳化將含有CO2體積百分濃度為289Γ32%的石灰窯氣進(jìn)行噴淋除塵、泡沫除塵后，再采用壓力為75 80Kpa的羅茨風(fēng)機(jī)將窯氣壓縮并經(jīng)管式冷卻器降溫至 30°C以下后通入混合液中；
(4)在混合液碳化過程中，采用外循環(huán)板式熱交換器冷卻反應(yīng)液至碳化終點(diǎn)；
(5)碳化終點(diǎn)一般為反應(yīng)液的PH值下降為7.O以下。所述的碳化釜，其特征在于所述的噴射器直徑大小為釜體直徑的2/3 1/2。所述的碳化釜，其特征在于所述的噴頭數(shù)量為31個。所述的碳化釜，其特征在于所述的噴射器距離底部高度為30 45cm。所述的碳化釜，其特征在于所述的擋板數(shù)量為Γ12個。所述的碳化釜，其特征在于所述的板式交換器外壁上下部分別設(shè)有冷卻水的進(jìn)水口和出水口。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
本發(fā)明的工序步驟合理，同時可以充分利用板式熱交換器較大的傳熱面積，快速冷卻反應(yīng)液，提高反應(yīng)速率，利用漿料循環(huán)過程中從噴嘴中快速噴射時的動能帶動漿液旋轉(zhuǎn)，在檔板的作用下，形成強(qiáng)力的漩渦，加速氣液混合，強(qiáng)化碳化速率，提高反應(yīng)釜在單位時間內(nèi)的生產(chǎn)能力50%左右。


圖I為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
碳化釜，包括釜體1，釜體I頂部和底部分別設(shè)有氫氧化鈣漿料進(jìn)料管2、反應(yīng)液(碳化好的漿料)的出料管3，有石灰窯氣進(jìn)氣管4穿過釜體I側(cè)壁伸入到釜體I的底部，石灰窯氣進(jìn)氣管4管口上方設(shè)有噴射器5，噴射器5外壁上沿環(huán)形分布有數(shù)個曲線形的噴頭6，釜體I內(nèi)壁沿環(huán)形分布有數(shù)個與噴射器5相對應(yīng)的擋板7，釜體I側(cè)壁上下分別設(shè)有反應(yīng)液 (碳化好的衆(zhòng)料)的出液管8、進(jìn)液管9,出液管8與進(jìn)液管9之間依次連通有外循環(huán)板式熱交換器10、泥漿泵11，進(jìn)液管9的末端伸入到釜體I內(nèi)與噴射器5底部進(jìn)口相連通。一種應(yīng)用權(quán)利要求I所述的碳化釜制備納米碳酸鈣的方法，包括以下步驟
(1)將生石灰用熱水消化，除雜精制，并冷卻至25V以下，配制成Ca(OH)2漿料的重量百分濃度在7. (Γ10. 0%之間待用；
(2)將重量百分濃度在7.(Γ10. 0% Ca(OH)2漿料從氫氧化鈣漿料進(jìn)料管中加入到碳化釜中，并加入晶型控制劑蔗糖形成混合液，晶型控制劑蔗糖含量為Ca(OH)2漿料重量的 1% 5% ；
(3)對混合液進(jìn)行碳化將含有CO2體積百分濃度為28%~32%的石灰窯氣進(jìn)行噴淋除塵、泡沫除塵后，再采用壓力為75 80Kpa的羅茨風(fēng)機(jī)將窯氣壓縮并經(jīng)管式冷卻器降溫至 30°C以下后通入混合液中；
(4)在混合液碳化過程中，采用外循環(huán)板式熱交換器冷卻反應(yīng)液至碳化終點(diǎn)；
(5)碳化終點(diǎn)一般為反應(yīng)液的PH值下降為7.0以下。碳化釜，噴射器5直徑大小為釜體直徑的2/3 1/2。
碳化爸，噴頭6數(shù)量為31個。碳化釜，噴射器5距離底部高度為30 45cm。碳化釜，擋板7數(shù)量為Γ12個。碳化釜，板式交換器10外壁上下部分別設(shè)有冷卻水的進(jìn)水口 12和出水口 13，便于構(gòu)成循環(huán)水進(jìn)行冷卻，提高冷卻效果。下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但應(yīng)該理解這些實(shí)施例并不限制本發(fā)明的范圍，在不違背本發(fā)明精神和范圍的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可對本發(fā)明改變和改進(jìn)以使其不同的使用情況、條件和實(shí)施方案。實(shí)施例I :
在40立方米的碳化釜中加入重量百分濃度為8. 5%氫氧化鈣漿料35立方米，加入晶型控制劑蔗糖40公斤，碳化用窯氣中二氧化碳?xì)怏w的體積百分濃度為30%左右，采用壓力為 78Kpa的羅茨風(fēng)機(jī)壓縮并通過管式冷卻器降溫至30°C以下。采用外循環(huán)板式熱交換器，其傳熱面積為100平方米，板式熱交換器的冷卻水的進(jìn)口溫度為7°C，起始反應(yīng)時氫氧化鈣漿料的溫度為26°C，采用揚(yáng)程為30米，流量為60立方米/小時，電機(jī)功率為15KW的泥漿泵， 對碳化漿料進(jìn)行外循環(huán)冷卻。控制窯氣的流量為700立方米/小時，碳化反應(yīng)在26°C -31°C 之間進(jìn)行，碳化4小時10分鐘后漿料的pH值降為7. O以下，即為碳化終點(diǎn)。取碳化后的漿料在TEM電鏡上測得碳酸鈣為立方形，粒徑在60_90nm，粒徑分布均勻，分散性好，且無團(tuán)聚現(xiàn)象。實(shí)施例2
與實(shí)施例I相似，氫氧化鈣漿料重量百分濃度為9. 5%，同時加入晶型控制劑蔗糖33. 5 公斤，控制窯氣的流量為850立方米/小時，碳化反應(yīng)在26°C -31. 5°C之間進(jìn)行，碳化3小時50分鐘后漿料的pH值降為7. O以下，即為碳化終點(diǎn)。取碳化后的漿料在TEM電鏡上測得碳酸鈣為立方形，粒徑在60_90nm，粒徑分布均勻，分散性好，且無團(tuán)聚現(xiàn)象。對照例3
在40立方米夾套冷卻的鼓泡攪拌式碳化釜中加入重量百分濃度為8. 5%氫氧化鈣漿料35立方米，加入晶型控制劑蔗糖40公斤，采用壓力為78Kpa的羅茨風(fēng)機(jī)壓縮窯氣，窯氣中二氧化碳的體積百分濃度為30%左右，起始反應(yīng)時氫氧化鈣漿料的溫度為26°C，控制窯氣的流量為700立方米/小時，由于碳化過程中放出的大量熱量沒有及時排出，使碳化反應(yīng)溫度急劇上升，碳化4小時20分鐘后漿料的pH值降為7. O以下，但碳化終點(diǎn)的溫度已升至 45。。。取碳化后的漿料在TEM電鏡上測得碳酸鈣有立方形和紡錘形，部分立方形粒徑在 80-120nm，部分紡錘形粒徑1_2微米，粒徑分布寬，且有部分團(tuán)聚現(xiàn)象。對照例4
與對照例3相似的方法，為了防止由于碳化反應(yīng)太快而無法控制反應(yīng)溫度，所以在碳化時控制窯氣的流量為350立方米/小時，這樣在夾套反應(yīng)釜中碳化就能控制反應(yīng)液的溫度，碳化反應(yīng)在26°C -31. 5°C之間進(jìn)行，碳化7小時50分鐘后漿料的pH值降為7. O以下， 即為碳化終點(diǎn)。取碳化后的漿料在TEM電鏡上測得碳酸鈣為立方形，粒徑在60_90nm，粒徑分布均勻，分散性好，且無團(tuán)聚現(xiàn)象。 在相同的反應(yīng)物,反應(yīng)參數(shù)相同的條件下,碳化終點(diǎn)的時間數(shù)據(jù)對比表
權(quán)利要求
1.一種碳化釜，包括釜體，所述的釜體頂部和底部分別設(shè)有氫氧化鈣漿料進(jìn)料管、反應(yīng)液的出料管，有石灰窯氣進(jìn)氣管穿過釜體側(cè)壁伸入到釜體的底部，其特征在于所述的石灰窯氣進(jìn)氣管管口上方設(shè)有噴射器，噴射器外壁上沿環(huán)形分布有數(shù)個曲線形的噴頭，釜體內(nèi)壁沿環(huán)形分布有數(shù)個與噴射器相對應(yīng)的擋板，所述的釜體側(cè)壁上下分別設(shè)有反應(yīng)液的出液管、進(jìn)液管，出液管與進(jìn)液管之間依次連通有外循環(huán)板式熱交換器、泥漿泵，所述的進(jìn)液管的末端伸入到釜體內(nèi)與所述的噴射器底部進(jìn)口相連通。
2.一種應(yīng)用權(quán)利要求I所述的碳化釜制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將生石灰用熱水消化，除雜精制，并冷卻至25V以下，配制成Ca(OH)2漿料的重量百分濃度在7. (Γ10. 0%之間待用；(2)將重量百分濃度在7.(Γ10. 0% Ca(OH)2漿料從氫氧化鈣漿料進(jìn)料管中加入到碳化釜中，并加入晶型控制劑蔗糖形成混合液，晶型控制劑蔗糖含量為Ca(OH)2漿料重量的 1% 5% ；(3)對混合液進(jìn)行碳化將含有CO2體積百分濃度為28%~32%的石灰窯氣進(jìn)行噴淋除塵、泡沫除塵后，再采用壓力為75 80Kpa的羅茨風(fēng)機(jī)將窯氣壓縮并經(jīng)管式冷卻器降溫至 30°C以下后通入混合液中；(4)在混合液碳化過程中，采用外循環(huán)板式熱交換器冷卻反應(yīng)液至碳化終點(diǎn)；(5)碳化終點(diǎn)一般為反應(yīng)液的PH值下降為7.O以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化釜，其特征在于所述的噴射器直徑大小為釜體直徑的 2/3 1/2。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化釜，其特征在于所述的噴頭數(shù)量為31個。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化釜，其特征在于所述的噴射器距離底部高度為30 45cm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化釜，其特征在于所述的擋板數(shù)量為Γ12個。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳化釜，其特征在于所述的板式交換器外壁上下部分別設(shè)有冷卻水的進(jìn)水口和出水口。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳化釜及應(yīng)用碳化釜制備納米碳酸鈣的方法，包括釜體，配制Ca(OH)2漿料加入釜體中，并加入晶型控制劑蔗糖形成混合液，釜體外采用板式熱交換器，以外循環(huán)冷卻的方法快速降低反應(yīng)體系的溫度，同時采用循環(huán)漿料噴射器，噴射器外壁上沿環(huán)形分布有數(shù)個曲線形的噴頭，釜體內(nèi)壁沿環(huán)形分布有數(shù)個與噴射器相對應(yīng)的擋板，當(dāng)漿料從噴嘴快速噴射時的動能帶動漿液旋轉(zhuǎn)，在檔板的作用下，形成強(qiáng)力的漩渦，在不需機(jī)械攪拌的情況下，就能使氣液快速混合，進(jìn)一步加速碳化過程，至碳化終點(diǎn)一般為反應(yīng)液的pH值下降為7.0以下，提高反應(yīng)釜在單位時間內(nèi)的生產(chǎn)能力。
文檔編號B82Y40/00GK102583484SQ20121004190
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者徐宇坤, 顧慶雷 申請人:池州凱爾特納米科技有限公司