專利名稱：一種制備二氧化硅納米纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化硅納米纖維的制備方法，更具體地，本發(fā)明涉及一種結(jié)合溶膠凝膠-靜電紡絲法制備尺寸可控的一維納米二氧化硅纖維的方法。
背景技術(shù)：
一維納米纖維是一種在兩維方向上為納米尺度，長度為宏觀尺度的納米材料，因具有獨特的微觀結(jié)構(gòu)，特有的物理化學(xué)性質(zhì)使其在介觀領(lǐng)域和納米器件研制方面有著重要的應(yīng)用前景而引起科學(xué)家們的極大興趣。一維氧化硅納米線可采用采用熱蒸發(fā)法、激光燒蝕法、硅片熱氧化法、化學(xué)氣相沉積法等方法合成，但這些方法中大都需要金屬催化劑如Au, Ni等促進合成過程，且需要高溫環(huán)境，對設(shè)備和成本的要求較高，生長出來的一維納米
結(jié)構(gòu)長度一般在微米級。溶膠凝膠法是一種低溫、低成本的制備方法，在材料合成初期就可以對其形態(tài)結(jié)構(gòu)進行控制，反應(yīng)物可在短時間內(nèi)達到分子級的均勻程度，已成為制備高比表面積二氧化硅最重要的方法之一。而靜電紡絲法是目前唯一一種能夠制備尺寸在納米、微米級的連續(xù)纖維的方法，同其他方法相比，靜電紡絲法是制備連續(xù)的、直徑分布較均一、組成成分多樣化的納米纖維的最簡單的方法，同時還具有低成本、操作簡便，以及效率高等優(yōu)點，因此在制備微納米纖維方面有著極大的發(fā)展前景和應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有高長徑比、尺寸可控的制備二氧化硅納米纖維的方法。本發(fā)明的制備二氧化硅納米纖維的方法，采用的是溶膠凝膠-靜電紡絲的方法，具體步驟如下
(1)清洗襯底；
(2)將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸按照摩爾比為I:5 3 :0. 01進行混合，攪拌30-60分鐘，得到混合溶液；
(3)將混合溶液在40-60°C冷凝回流，并攪拌1-2小時后，升溫至60-80°C保溫12-22小時，冷卻到常溫，得到溶膠；
(4)將上述溶膠注入注射器中，導(dǎo)電針頭與注射器相連并接通電源，將襯底接地，調(diào)節(jié)電源電壓8-19KV，控制注射器中溶膠的流速在0. 05-0. 25ml/h，進行靜電紡絲，在襯底上收集二氧化硅納米纖維，再進行干燥。上述的襯底可以是玻璃、硅片或金屬網(wǎng)。對于玻璃襯底，清洗時，可以先用洗液質(zhì)量濃度2. 5%重鉻酸鉀的濃硫酸溶液浸泡12h，然后依次用去離子水和酒精超聲振蕩，并烘干。對于硅片襯底，清洗時，可以先把硅片放入按體積比NH3-H2O = H2O2 = H2O為1:1:5的混和液，8(T85°C水浴，用去離子水漂洗后，再將硅片放入按體積比HCL: H2O2IH2O為1: 1:6的混和液，8(T85°C水浴，用去離子水漂洗，放入體積濃度40%的HF溶液，去除表面氧化層。本發(fā)明通過改變?nèi)苣z凝膠制備參數(shù)以及電紡參數(shù)，從而控制所收集的氧化硅纖維的尺寸和形貌。本發(fā)明的有益效果在于
本發(fā)明的制備二氧化硅納米纖維與其它纖維制備技術(shù)相比，具有成本低廉，纖維直徑可控范圍大，長徑比高，可在各類基板上大面積收集的特點，適用于功能性過濾膜，模板等領(lǐng)域。


圖I是實例I的二氧化硅納米纖維SEM照片。圖2是實例2的二氧化硅納米纖維SEM照片。 圖3是實例3的二氧化硅納米纖維SEM照片。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實例進一步說明本發(fā)明。實例I
I)將單晶硅片襯底放入按體積比NH3 H2O:H202H2O為1:1:5的混和液，8(T85°C水浴lOmin，用去離子水漂洗后，再將單晶硅片放入按體積比HCL: H2O2 = H2O為1:1:6的混和液，8(T85°C水浴lOmin，用去離子水漂洗，放入體積濃度40%的HF溶液2分鐘，去除表面氧化層。2)將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸按照I :5 3 :0. Ol的摩爾比進行混合，攪拌30分鐘，得到混合溶液。3)將混合溶液在60°C冷凝回流，并攪拌2小時后，升溫至70°C保溫14小時，冷卻到常溫，得到透明澄清的溶膠。4)將上述溶膠注入注射器中，導(dǎo)電針頭(外徑為0. 3 mm,內(nèi)徑為0. 2 mm)與注射器相連并接通電源，將襯底接地，調(diào)節(jié)電源電壓10KV，控制注射器中溶膠的流速在0. 08ml/h,進行靜電紡絲，在襯底上收集二氧化硅納米纖維，所收集二氧化硅納米纖維置于真空干燥器中在60°C干燥20h。本例制備得到的一維納米二氧化硅紡絲直徑為IOOnm左右，其SEM照片如圖I所
/Jn o實例2
同實例1，區(qū)別在于步驟3)升溫至80°C保溫15小時。本例制備得到的一維納米二氧化硅紡絲直徑為200nm左右，其SEM照片如圖2所示。實例3
同實例1，區(qū)別在于步驟3)混合溶液在40°C冷凝回流，并攪拌2小時后，升溫至60°C保溫20小時。步驟4)溶膠的流速在0. 2ml/h。本例制備得到的一維納米二氧化硅紡絲直徑為600nm左右，其SEM照片如圖3所
/Jn o
權(quán)利要求
1.一種制備二氧化硅納米纖維的方法，其特征是包括以下步驟 (1)清洗襯底； (2)將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸按照摩爾比為I:5 3 :0. Ol進行混合，攪拌30-60分鐘，得到混合溶液； (3)將混合溶液在40-60°C冷凝回流，并攪拌1-2小時后，升溫至60-80°C保溫12-22小時，冷卻到常溫，得到溶膠； (4)將上述溶膠注入注射器中，導(dǎo)電針頭與注射器相連并接通電源，將襯底接地，調(diào)節(jié)電源電壓8-19KV，控制注射器中溶膠的流速在0. 05-0. 25ml/h,進行靜電紡絲，在襯底上收集二氧化硅納米纖維，再進行干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備二氧化硅納米纖維的方法，其特征在于所說的襯底為玻璃、硅片或金屬網(wǎng)。
全文摘要
本發(fā)明公開的制備二氧化硅納米纖維的方法，采用的是溶膠凝膠-靜電紡絲的方法，步驟為先將硅酸四乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸混合，冷凝回流得到溶膠，然后采用靜電紡絲制得二氧化硅納米纖維。本發(fā)明方法具有成本低廉，纖維直徑可控范圍大，長徑比高，可在各類基板上大面積收集的特點。
文檔編號B82Y40/00GK102674370SQ201210123490
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者李翔, 沈鴿, 王娟, 賀海晏, 韓高榮 申請人:浙江大學(xué)