一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法，其主要步驟包括一定反應(yīng)條件下制備前驅(qū)體、前驅(qū)體靜置、洗滌過濾、濾餅干燥及研磨煅燒，最后獲得納米粉體的過程；特點(diǎn)是它采用銻鹽和錫鹽、配合劑和分散劑的混合溶液反應(yīng)，最后加入沉淀劑。制得的粉體分散性良好，團(tuán)聚少，結(jié)晶完整；粉體粒徑在12～17nm之間，粒徑分布范圍小。同時(shí)本發(fā)明制備簡(jiǎn)便，工藝簡(jiǎn)單，成本低，反應(yīng)周期短，容易工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于銻摻雜氧化錫納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]31102是由氧空位產(chǎn)生非化學(xué)整比性的寬帶半導(dǎo)體，摻雜F，Sb等元素后導(dǎo)電性能提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，形成n型半導(dǎo)體。其中鋪摻雜二氧化錫(antimony doped tin oxide,簡(jiǎn)稱ATO)具有優(yōu)良的電學(xué)性質(zhì)和光學(xué)性質(zhì)。粉體作為抗靜電材料廣泛應(yīng)用于涂料、建筑材料、化纖、造紙等方面，顯示出比其他抗靜電材料(如石墨、表面活性劑、金屬粉)更大的優(yōu)越性。納米ATO粉體還具有良好的反射、抗輻射、紅外吸收等功能，可應(yīng)用于建筑用低輻射率玻璃、紅外吸收隔熱材料等領(lǐng)域中。
[0003]納米ATO粒子的制備方法一般以液相法為主。其中液相法主要是用溶膠凝膠法、水熱法和共沉淀法等。
[0004]液相法中，溶膠-凝膠法制得的納米微粒粒子分布均勻，純度高，反應(yīng)過程可控，燒結(jié)溫度較低。該法存在的某些問題是:所使用的原料價(jià)格比較昂貴，整個(gè)溶膠-凝膠過程所需時(shí)間較長(zhǎng)。水熱法制備的特點(diǎn)是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制。但該法要求在高溫高壓條件下進(jìn)行，安全性能差、設(shè)備要求高、不利于大規(guī)模生產(chǎn)。共沉淀法制備超微粒子具有制備工藝簡(jiǎn)單、制備條件易控、合成周期短和成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，但這種方法存在制備的粉末易團(tuán)聚，粒子粒徑分布范圍較寬的技術(shù)難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]要解決的技術(shù)問題
[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法，以克服現(xiàn)有納米材料共沉淀法制備中易團(tuán)聚，粒徑分布寬等缺點(diǎn)。該法制得的銻摻雜氧化錫納米粉體分散性良好，方法簡(jiǎn)單，合成周期短，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]技術(shù)方案
[0008]一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法，包括如下步驟:
[0009](1)在室溫下，將一定量銻鹽溶解于含有配合劑和分散劑的混合溶液中，邊攪拌邊投入錫鹽，最后加入沉淀劑恒溫?cái)嚢杌旌暇鶆?，其中銻鹽和錫鹽的摩爾比為0.1~0.5 ;
[0010](2)將步驟⑴中混合溶液油浴升溫至90°C，恒溫磁力攪拌，待沉淀生成后靜置12h ~24h ；
[0011](3)將步驟⑵中靜置后的產(chǎn)物抽濾，用蒸餾水洗滌數(shù)次，洗滌時(shí)滴加少量稀硝酸溶液同時(shí)調(diào)節(jié)PH至3，再用有機(jī)溶劑洗滌數(shù)次，即制得淡黃色前驅(qū)體；
[0012](4)將步驟(3)中制得的淡黃色前驅(qū)體濾餅置于真空干燥箱90°C烘干，取出研磨后，在馬弗爐中煅燒。
[0013]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述銻鹽為氯化銻、硝酸銻中的一種；所述錫鹽為氯化錫、氯化亞錫、硝酸錫、硫酸錫中的一種。
[0014]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的錫鹽在混合溶液中的濃度范圍為0.1~0.5mol/L。
[0015]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的配合劑為檸檬酸、酒石酸中的一種或兩種。
[0016]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的分散劑為乙二醇、SDBS中的一種或兩種。
[0017]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(1)中的沉淀劑為尿素。
[0018]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的蒸餾水洗滌次數(shù)為3~5次。
[0019]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的稀硝酸溶液濃度范圍為0.02~0.lmol/L。
[0020]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的有機(jī)溶劑為無水乙醇、甲醇等有機(jī)溶劑中的一種，優(yōu)選無水乙醇。
[0021]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的有機(jī)溶劑洗滌次數(shù)為2~4次。
[0022]所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(4)中的煅燒的溫度范圍為400~800°C，并保溫2~4小時(shí)。
[0023]有益效果
[0024]本發(fā)明所制備的銻摻雜氧化錫納米粉體具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0025](I)采用有機(jī)酸作為配合劑，有效防止銻的水解，實(shí)現(xiàn)了銻的真正摻雜。
[0026](2)添加分散劑，減少了粉體的團(tuán)聚，增加了前驅(qū)體的分散性。
[0027](3)控制洗滌次數(shù)，有利于粉體分散。
[0028](4)粉體制備技術(shù)簡(jiǎn)便可行，整個(gè)制備過程無需特殊儀器設(shè)備，成本低廉，容易工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是本發(fā)明制備的銻摻雜氧化錫納米粉體的XRD射線衍射圖；
[0030]圖2是本發(fā)明制備的銻摻雜氧化錫納米粉體的TEM圖片。
[0031]具體實(shí)施方法
[0032]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。這些實(shí)施例僅用于為了更好地明白本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0033]實(shí)施例1
[0034]步驟I稱取Ig檸檬酸溶解于500mL去離子水中，加入乙二醇形成溶液；將
10.26851^13溶解于上述混合溶液中，然后邊攪拌邊投入52.59gSnCl4.5Η20，最后稱取0.6g尿素在恒溫?cái)嚢钘l件下加入溶液中。
[0035]步驟2將步驟I所得混合溶液油浴升溫至90°C，強(qiáng)磁力攪拌保溫5h，待沉淀生成后靜置20h。[0036]步驟3將步驟2靜置后的產(chǎn)物用布氏漏斗抽濾，抽濾時(shí)用蒸餾水洗滌5次，并滴加少量0.05mol/L的稀硝酸溶液，調(diào)節(jié)pH至3，再用無水乙醇洗滌4次，得淡黃色前驅(qū)體；
[0037]步驟4將步驟3得到的淡黃色前驅(qū)體濾餅置于真空干燥箱90°C烘干24h，取出研磨后在馬弗爐中600°C下熱處理3h。
[0038]圖1是本實(shí)施例制備的銻摻雜氧化錫納米粉體的XRD射線衍射圖。
[0039]圖2是本實(shí)施例制備的銻摻雜氧化錫納米粉體的TCM圖片。
[0040]實(shí)施例2
[0041]步驟I稱取Ig酒石酸溶解于500mL去離子水中，加入乙二醇形成混合溶液；將
3.42gSbCl3溶解于上述混合溶液中，然后邊攪拌邊投入52.59gSnCl4 ? 5H20，最后稱取0.6g尿素在恒溫?cái)嚢钘l件下加入溶液中。
[0042]步驟2將步驟I所得混合溶液油浴升溫至90°C，強(qiáng)磁力攪拌保溫5h，待沉淀生成后靜置12h。
[0043]步驟3將步驟2靜置后的產(chǎn)物用布氏漏斗抽濾，抽濾時(shí)用蒸餾水洗滌4次，并滴加少量0.02mol/L的稀硝酸溶液，調(diào)節(jié)pH至3，再用無水乙醇洗滌3次，得淡黃色前驅(qū)體；
[0044]步驟4將步驟3得到的淡黃色前驅(qū)體濾餅置于真空干燥箱90°C烘干48h，取出研磨后在馬弗爐中500°C下煅燒 4h。
[0045]實(shí)施例3
[0046]步驟I稱取Ig檸檬酸溶解于500mL去離子水中，加入乙二醇形成溶液；將17.1 IgSbCl3溶解于上述混合溶液中，然后邊攪拌邊投入52.59gSnCl4 AH2O,最后稱取0.8g尿素在恒溫?cái)嚢钘l件下加入溶液中。
[0047]步驟2將步驟I所得混合溶液油浴升溫至90°C，強(qiáng)磁力攪拌保溫5h，待沉淀生成后靜置24h。
[0048]步驟3將步驟2靜置后的產(chǎn)物用布氏漏斗抽濾，抽濾時(shí)用蒸餾水洗滌3次，并滴加少量0.04mol/L的稀硝酸溶液，調(diào)節(jié)pH至3，再用無水乙醇洗滌2次，得淡黃色前驅(qū)體；
[0049]步驟4將步驟3得到的淡黃色前驅(qū)體濾餅置于真空干燥箱90°C烘干48h，取出研磨后在馬弗爐中800°C下熱處理2h。
【權(quán)利要求】
1.一種單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)在室溫下，將一定量銻鹽溶解于含有配合劑和分散劑的混合溶液中，邊攪拌邊投入錫鹽，最后加入沉淀劑恒溫?cái)嚢杌旌暇鶆颍渲袖R鹽和錫鹽的摩爾比為0.1~0.5 ; (2)將步驟(1)中混合溶液油浴升溫至90°C，恒溫磁力攪拌，待沉淀生成后靜置12h~24h ； (3)將步驟(2)中靜置后的產(chǎn)物抽濾，用蒸餾水洗滌數(shù)次，洗滌時(shí)滴加少量稀硝酸溶液同時(shí)調(diào)節(jié)pH至3，再用有機(jī)溶劑洗滌數(shù)次，即制得淡黃色前驅(qū)體； (4)將步驟(3)中制得的淡黃色前驅(qū)體濾餅置于真空干燥箱90°C烘干，取出研磨后，在馬弗爐中煅燒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于所述銻鹽為氯化銻、硝酸銻中的一種；所述錫鹽為氯化錫、氯化亞錫、硝酸錫、硫酸錫中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述單 分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(I)中的錫鹽在混合溶液中的濃度范圍為0.1~0.5mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(I)中的配合劑為檸檬酸、酒石 酸中的一種或兩種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(I)中的分散劑為乙二醇、SDBS中的一種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(I)中的沉淀劑為尿素。
7.根據(jù)權(quán)利I要求所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的蒸餾水洗滌次數(shù)為3~5次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的稀硝酸溶液濃度范圍為0.02~0.lmol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中的有機(jī)溶劑為無水乙醇、甲醇等有機(jī)溶劑中的一種，優(yōu)選無水乙醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(3)中有機(jī)溶劑洗滌次數(shù)為2~4次。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散銻摻雜氧化錫納米粉體的制備，其特征在于，所述步驟(4)中的煅燒的溫度范圍為400~800°C，并保溫2~4小時(shí)。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103523819SQ201210225681
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2012年7月3日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月3日
【發(fā)明者】劉寶春, 楊星琦, 李娟 , 李婷 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)