專利名稱:一種蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及的是一種蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的制備方法。
背景技術(shù):
氧化鎂納米粒子具有大的表面積和介孔率,可作為吸附劑有效地運用在染料降解、水污染、有毒氣體的處理等方面。氧化鎂納米粒子現(xiàn)有制備方法有氣相沉積法、液相沉積法、溶膠-凝膠法、固相法等,所制備的氧化鎂均為片狀、花狀結(jié)構(gòu),吸附效率低,難以重復(fù)使用
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,而提供一種制備方法簡單,容易控制,制得的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂粒子具有大的比表面積和介孔率,氣體吸附性強的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的制備方法。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的,所述的制備方法包括如下步驟(I)稱取O. 01-0. 06g的氫氧化鎂,并加入濃度為10_50g/L的十二烷基硫酸鈉(SDS)溶液30-60ml,攪拌20-40分鐘后超聲處理1_5分鐘,標記為溶液(I);(2)將溶液(I)放入IOOml水熱反應(yīng)釜中,150_180°C條件下處理2-5小時,待自然冷卻12-24小時后,分別進行3遍水洗和3遍無水乙醇清洗和離心,并在50-80度下干燥2-5小時,得到產(chǎn)物(2);(3)將產(chǎn)物(2)在400-600°C下煅燒30-120分鐘,即得到蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子。本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案是所述的上述制備方法的步驟中(1)稱取0.048的氫氧化鎂,并加入濃度為30g/L的十二烷基硫酸鈉溶液45ml,攪拌30分鐘后超聲處理3分鐘,標記為溶液(I);(2)將溶液(I)放入IOOml水熱反應(yīng)釜中,165°C條件下處理3. 5小時,待自然冷卻18小時后,分別進行3遍水洗和3遍無水乙醇清洗和離心,并在65度下干燥3. 5小時,得到產(chǎn)物(2);(3)將產(chǎn)物(2)在500°C下煅燒80分鐘,即得到蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子。上述各原料的混合比例可以從上述的數(shù)值中同比放大或縮小得出,并且不限于上述的具體數(shù)值。本發(fā)明具有如下有益的技術(shù)效果(I)該方法制得核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子,具有大的表面積和多孔結(jié)構(gòu),有利于處理污水中有機污染物,不會帶來二次污染;(2)該方法制得核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子,有中空殼核結(jié)構(gòu),有利于吸附有毒氣體,使之包裹在中空結(jié)構(gòu)中或轉(zhuǎn)化為相應(yīng)無毒的鹽類;(3)該方法制備核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子,經(jīng)摻雜貴金屬后,可有效提高光電催化效率,降解有機染料。
圖1是本發(fā)明所述的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的透射電鏡圖。圖2是本發(fā)明所述的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的EDX分析。
具體實施例方式下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作詳細的介紹本發(fā)明所述的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的制備方法,它包括如下步驟(I)稱取O. 01-0. 06g的氫氧化鎂,并加入濃度為10_50g/L的十二烷基硫酸鈉(SDS)溶液30-60ml,攪拌20-40分鐘后超聲處理1_5分鐘,標記為溶液(I); (2)將溶液(I)放入IOOml水熱反應(yīng)釜中,150_180°C條件下處理2_5小時,待自然冷卻12-24小時后,分別進行3遍水洗和3遍無水乙醇清洗和離心,并在50-80度下干燥2-5小時,得到產(chǎn)物(2);(3)將產(chǎn)物(2)在400-600°C下煅燒30-120分鐘,即得到核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子。上述各原料的混合比例可以從上述的數(shù)值中同比放大或縮小得出,并且不限于上述的具體數(shù)值限定。本發(fā)明所述的實施例并不限于以下幾個,凡是在上述公開的技術(shù)方案基礎(chǔ)上,通過在上述技術(shù)方案公開的數(shù)值范圍內(nèi)進行無數(shù)的數(shù)值替換,可以得到無數(shù)個具體的實施例。實施例1 :本發(fā)明所述的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的制備方法,它包括如下步驟(I)稱取O. 04g的氫氧化鎂,并加入濃度為30g/L的十二烷基硫酸鈉(SDS)溶液45ml,攪拌30分鐘后超聲處理3分鐘,標記為溶液(I);(2)將溶液(I)放入IOOml水熱反應(yīng)釜中,165°C條件下處理3. 5小時,待自然冷卻18小時后,分別進行3遍水洗和3遍無水乙醇清洗和離心,并在65度下干燥3. 5小時,得到產(chǎn)物(2);(3)將產(chǎn)物(2)在500°C下煅燒80分鐘,即得到蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子。實施例2本發(fā)明所述的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的制備方法,它包括如下步驟(I)稱取O. Olg的氫氧化鎂,并加入濃度為10g/L的十二烷基硫酸鈉(SDS)溶液30ml,攪拌20分鐘后超聲處理I分鐘,標記為溶液(I);(2)將溶液(I)放入IOOml水熱反應(yīng)釜中,150°C條件下處理2小時,待自然冷卻12小時后,分別進行3遍水洗和3遍無水乙醇清洗和離心,并在50度下干燥2小時,得到產(chǎn)物
(2);(3)將產(chǎn)物(2)在400°C下煅燒30分鐘,即得到蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子。實施例3 本發(fā)明所述的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的制備方法,它包括如下步驟
(I)稱取O. 06g的氫氧化鎂,并加入濃度為50g/L的十二烷基硫酸鈉(SDS)溶液60ml,攪拌40分鐘后超聲處理5分鐘,標記為溶液(I);(2)將溶液(I)放入IOOml水熱反應(yīng)釜中,180°C條件下處理5小時,待自然冷卻24小時后,分別進行3遍水洗和3遍無水乙醇清洗和離心,并在80度下干燥5小時,得到產(chǎn)物
(2);(3)將產(chǎn)物(2)在60(TC下煅燒120分鐘,即得到蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子。本發(fā)明制備所得的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子可吸附物質(zhì)并儲存在核和殼之間的中空層,可使催化達到高效率,而且不造成二次污染,它主要用以吸附某些化學(xué)物質(zhì)如碳氧化物,氮氧化物,硫氧化物等工業(yè)廢氣,吸附污水中的重金屬離子,降解有機染料如甲基橙,剛果紅等有機染料。
本發(fā)明將氫氧化鎂和特殊誘導(dǎo)液,在水熱條件下一步合成核殼結(jié)構(gòu)鎂化合物納米粒子,最后經(jīng)煅燒后形成蛋黃狀的核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子,所獲得的核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子在催化,處理水中有機污染物,吸附有毒氣體等有著廣泛的應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的制備方法,其特征在于該制備方法包括如下步驟(1)稱取O.01-0. 06g的氫氧化鎂,并加入濃度為10-50g/L的十二烷基硫酸鈉溶液 30-60ml,攪拌20-40分鐘后超聲處理1_5分鐘,標記為溶液(I);(2)將溶液(I)放入IOOml水熱反應(yīng)釜中,150-180°C條件下處理2-5小時,待自然冷卻 12-24小時后,分別進行3遍水洗和3遍無水乙醇清洗和離心,并在50-80度下干燥2_5小時,得到產(chǎn)物(2);(3)將產(chǎn)物(2)在400-600°C下煅燒30-120分鐘,即得到蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的制備方法,其特征在于所述的步驟中(1)稱取O.04g的氫氧化鎂,并加入濃度為30g/L的十二烷基硫酸鈉溶液45ml,攪拌30 分鐘后超聲處理3分鐘,標記為溶液(I);(2)將溶液(I)放入IOOml水熱反應(yīng)釜中,165°C條件下處理3.5小時,待自然冷卻18 小時后,分別進行3遍水洗和3遍無水乙醇清洗和離心,并在65度下干燥3. 5小時,得到產(chǎn)物⑵;(3)將產(chǎn)物(2)在500°C下煅燒80分鐘,即得到蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子。
全文摘要
一種蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子的制備方法,其特征在于該制備方法包括如下步驟(1)稱取0.01-0.06g的氫氧化鎂,并加入濃度為10-50g/L的十二烷基硫酸鈉溶液30-60ml,攪拌20-40分鐘后超聲處理1-5分鐘,標記為溶液(1);(2)將溶液(1)放入100ml水熱反應(yīng)釜中,150-180℃條件下處理2-5小時,待自然冷卻12-24小時后,分別進行3遍水洗和3遍無水乙醇清洗和離心,并在50-80度下干燥2-5小時,得到產(chǎn)物(2);(3)將產(chǎn)物(2)在400-600℃下煅燒30-120分鐘,即得到核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂納米粒子;它具有制備方法簡單,容易控制,制得的蛋黃狀核殼結(jié)構(gòu)氧化鎂粒子具有大的比表面積和介孔率,氣體吸附性強等特點。
文檔編號B82Y30/00GK103011208SQ201210562659
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者王晟, 王騊, 楊榮 申請人:浙江理工大學(xué)