專利名稱：硫化鋅鎘納米棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種硫化鋅鎘納米棒的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，I1-VI族半導(dǎo)體由于具有相對較寬的能帶間隙和相對簡單的合成方法，在太陽電池和光催化等領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。其中，一維或準(zhǔn)一維納米材料在納米器件應(yīng)用中扮演著重要的角色，因此關(guān)于氧化鋅(ZnO)、硒化鋅(ZnSe)、碲化鎘(CdTe)等二元化合物的納米線或納米棒的研究已經(jīng)被廣泛地報道。此外，一些三元化合物，比如硫化鋅鎘(ZnCdS)、硒化鋅鎘(ZnCdSe)等，通過成分的調(diào)節(jié)具備了連續(xù)可調(diào)的能帶間隙，更有利于該類材料將來在相關(guān)領(lǐng)域中的應(yīng)用。經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，S.Sain等在《Journal of Alloys andCompounds))(合金與化合物雜志)2011年第509卷第10期第4176-4184頁發(fā)表文章“Mechanochemical solid state synthesis of (Cd0 8Zn0 2) S quantum dots:Microstructure and optical characterizations”(機械化學(xué)法固態(tài)合成硫化鋒鎘量子點及其微觀組織和光學(xué)性能研究)，進而，納米線或納米棒等多種形貌的硫化鋅鎘已經(jīng)被陸續(xù)合成出來。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種硫化鋅鎘納米棒的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方法實 現(xiàn)的，本發(fā)明涉及一種硫化鋅鎘納米棒的制備方法，包括如下步驟:將醋酸鋅，乙酰丙酮鎘，硫粉，加入油胺/油酸混合物中，混合，加熱，保溫，純化處理，即得最終產(chǎn)物硫化鋅鎘納米棒。優(yōu)選的，所述油胺/油酸混合物中的油胺與油酸的摩爾比為9: I。優(yōu)選的，所述醋酸鋅，乙酰丙酮鎘，硫粉，加入油胺/油酸混合物的摩爾比為(0.4 1.8): (0.2 1.6): 8: (2 8)。優(yōu)選的，所述加熱溫度為260 300°C，所述保溫時間為I 2小時。 優(yōu)選的,所述硫化鋅鎘納米棒的直徑為6 8nm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:(I)本發(fā)明方法制備的硫化鋅鎘納米棒，其能帶間隙可隨鋅含量變化而變化；當(dāng)鋅含量從18% (鋅:鎘摩爾比為0.18: 0.82)上升至89% (鋅:鎘摩爾比為0.89: 0.11)時，能帶間隙從2.62eV上升至3.47eV,并且基本呈現(xiàn)線性關(guān)系；(2)本發(fā)明方法無污染，步驟簡單，容易操作，反應(yīng)條件簡單，工藝簡單，無污染，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。


通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點將會變得更明顯:圖1為本發(fā)明實施例1制備的硫化鋅鎘納米棒的透射電鏡照片；圖2為本發(fā)明實施例2制備的硫化鋅鎘納米棒的透射電鏡照片；圖3為本發(fā)明實施例3制備的硫化鋅鎘納米棒的透射電鏡照片。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本 發(fā)明進行詳細(xì)說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例1本實施例提供了一種硫化鋅鎘納米棒的制備方法，包括如下步驟:取1.8mmol醋酸鋅、0.2mmol乙酰丙酮鎘、8mmol硫粉；之后加入反應(yīng)管，再加入2mmol油胺/油酸混合物(油胺與油酸的摩爾比為9: I)中，將溶液置于氮氣的氣氛下，升溫至300°C并保溫I小時；之后，將所得產(chǎn)物進行純化，具體為:將產(chǎn)物溶于乙醇，超聲分離后并以12000rpm離心10分鐘；取下層沉淀，加入氯仿后超聲分離，再加入乙醇后超聲分離，接著以12000rpm離心10分鐘,取下層沉淀；加入氯仿后超聲分離,再加入乙醇超聲分離,最后以12000rpm離心10分鐘后取下層沉淀，蒸干溶劑，得到硫化鋅鎘納米棒。實施效果,如圖1所示，本實施例制備的硫化鋅鎘納米棒直徑為8nm,通過EDS測得產(chǎn)物中鋅含量為89% (鋅:鎘摩爾比為0.89: 0.11)。實施例2本實施例提供了一種硫化鋅鎘納米棒的制備方法，包括如下步驟:取Immol醋酸鋅、Immol乙酰丙酮鎘、8mmol硫粉；之后加入反應(yīng)管,再加入8mmol油胺/油酸混合物(油胺與油酸的摩爾比為9: I)中，將溶液置于氮氣的氣氛下，升溫至260°C并保溫2小時；之后，將所得產(chǎn)物進行純化，具體為:將產(chǎn)物溶于乙醇，超聲分離后并以12000rpm離心10分鐘；取下層沉淀，加入氯仿后超聲分離，再加入乙醇后超聲分離，接著以12000rpm離心10分鐘，取下層沉淀；加入氯仿后超聲分離，再加入乙醇超聲分離，最后以12000rpm離心10分鐘后取下層沉淀，蒸干溶劑，得到硫化鋅鎘納米棒。實施效果,如圖2所示,本實施例制備的硫化鋅鎘納米棒直徑為6nm,通過EDS測得產(chǎn)物中鋅含量為51% (鋅:鎘摩爾比為0.51: 0.49)。實施例3本實施例提供了一種硫化鋅鎘納米棒的制備方法，包括如下步驟:取0.4mmol醋酸鋅、1.6mmol乙酰丙酮鎘、8mmol硫粉；之后加入反應(yīng)管，再加入6mmol油胺/油酸混合物(油胺與油酸的摩爾比為9: I)中，將溶液置于氮氣的氣氛下，升溫至280°C并保溫1.5小時；之后，將所得產(chǎn)物進行純化，具體為:將產(chǎn)物溶于乙醇，超聲分離后并以12000rpm離心10分鐘；取下層沉淀，加入氯仿后超聲分離，再加入乙醇后超聲分離，接著以12000rpm離心10分鐘，取下層沉淀；加入氯仿后超聲分離，再加入乙醇超聲分離，最后以12000rpm離心10分鐘后取下層沉淀，蒸干溶劑，得到硫化鋅鎘納米棒。
實施效果，如圖3所示，本實施例制備的硫化鋅鎘納米棒直徑為7nm，通過EDS測得產(chǎn)物中鋅含量為18% (鋅:鎘摩爾比為0.18: 0.82)。同時，經(jīng)過對實施例1 3制備的硫化鋅鎘納米棒進行驗證，發(fā)現(xiàn)鋅含量從18%上升至89%時，能帶間隙從2.62eV上升至3.47eV,并且基本呈現(xiàn)線性關(guān)系。綜上所述，本發(fā)明的方法合成能帶間隙可調(diào)的硫化鋅鎘納米棒，方法綠色無污染，對設(shè)備的要求簡單，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。以上對本發(fā)明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi) 容。
權(quán)利要求
1.一種硫化鋅鎘納米棒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將醋酸鋅，乙酰丙酮鎘，硫粉，加入油胺/油酸混合物中，混合，加熱，保溫，純化處理，即得最終產(chǎn)物硫化鋅鎘納米棒。
2.如權(quán)利要求1所述的硫化鋅鎘納米棒的制備方法，其特征在于，所述油胺/油酸混合物中油胺與油酸的摩爾比為9: I。
3.如權(quán)利要求1所述的硫化鋅鎘納米棒的制備方法，其特征在于，所述醋酸鋅，乙酰丙酮鎘，硫粉，油胺/油酸混合物的摩爾比為(0.4 1.8): (0.2 1.6): 8: (2 8)。
4.如權(quán)利要求1所述的硫化鋅鎘納米棒的制備方法，其特征在于，所述加熱溫度為260 300°C，所述保溫時間為I 2小時。
5.如權(quán)利要求1所述的硫化鋅鎘納米棒的制備方法，其特征在于，所述硫化鋅鎘納米棒的直徑 為6 8nm。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種光電材料技術(shù)領(lǐng)域的硫化鋅鎘納米棒的制備方法；所述方法包括如下步驟將醋酸鋅，乙酰丙酮鎘，硫粉，加入油胺/油酸混合物中，混合，加熱，保溫，純化處理，即得最終產(chǎn)物硫化鋅鎘納米棒。本發(fā)明方法無污染，步驟簡單，容易操作，反應(yīng)條件簡單，工藝簡單，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；制備的硫化鋅鎘納米棒的能帶間隙可隨鋅含量變化而變化；當(dāng)鋅含量從18％(鋅∶鎘摩爾比為0.18∶0.82)上升至89％(鋅∶鎘摩爾比為0.89∶0.11)時，能帶間隙從2.62eV上升至3.47eV，并且基本呈現(xiàn)線性關(guān)系。
文檔編號B82Y30/00GK103145177SQ20131000231
公開日2013年6月12日 申請日期2013年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月5日
發(fā)明者魏浩, 蘇言杰, 李同同, 韓子羿, 張亞非 申請人:上海交通大學(xué)