專利名稱：一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合功能材料及制備方法。
背景技術(shù)：
能源短缺以及環(huán)境污染是當(dāng)今社會發(fā)展所面臨的兩個嚴(yán)峻的問題，而清潔能源的開發(fā)以及具有高性能的功能材料如電池電極材料等的使用是解決這些問題的有力途徑之一。近年來，科學(xué)家經(jīng)過不懈努力，致力于研究廉價、綠色、高性能的功能材料。在眾多的材料中，氧化亞銅(Cu2O)由于應(yīng)用廣泛、無毒、易得、制備原料來源廣等優(yōu)點，受到了研究者的廣泛研究。氧化亞銅(Cu2O)作為對環(huán)境友好的半導(dǎo)體材料是最先被研究的礦物材料之一。Cu2O 一種直接帶隙的P型半導(dǎo)體，禁帶寬度為2. 16eV。由于Cu20特殊的電子結(jié)構(gòu)，使得其在能源存儲器件如太陽能轉(zhuǎn)化器件、鋰離子電池、催化劑以及傳感器方面都有著廣泛的應(yīng)用。雖然近年來科學(xué)家經(jīng)過不懈努力，對氧化亞銅進(jìn)行了大量的研究工作，通過各種手段如調(diào)節(jié)Cu2O形貌、納米化等手段來提高其各方面的性能，但是Cu2O的性能仍相對較低，仍有較大的提升空間。研究發(fā)現(xiàn)，將Cu2O與石墨烯進(jìn)行復(fù)合，對于其催化性能等有著顯著的改善。近來研究發(fā)現(xiàn)，Cu2O/rGO復(fù)合材料在光催化性能、電催化能力以及傳感能力等方面都較單純的Cu2O性能有著較大的提高。這也意味著Cu20/rG0復(fù)合材料在各個領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。正是如此，通過簡單、綠色的化學(xué)方法合成Cu2O與石墨烯均勻復(fù)合的Cu2CVrGO復(fù)合材料具有著重要的意義。目前報道的Cu20/rG0合成方法中，或采用了復(fù)雜的表面活性劑或是使用較復(fù)雜的合成工藝有 的甚至使用對污染環(huán)境的水合肼作為還原劑，因此，Cu2O/rGO復(fù)合功能材料的簡單、綠色的合成具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有制備氧化亞銅/還原氧化石墨烯的方法對環(huán)境有污染并且合成工藝復(fù)雜的問題，提供了一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法。本發(fā)明的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，是通過以下步驟進(jìn)行一、首先稱取氧化石墨，加入水，經(jīng)超聲分散O. 5 1. 5h后得到濃度為O. 008
O.O^g-mF1的氧化石墨烯分散液A; 二、稱取銅鹽以及葡萄糖，溶于去離子水中，得到銅鹽與葡萄糖的混合液B，其中銅鹽和葡萄糖的摩爾比為1: (O. 5 O. 8)，銅鹽的終濃度為
O.4 O. 62mol · L—1，葡萄糖的終濃度為O. 2 O. 48mol · L—1 ;三、稱取堿并將其溶于去離子水中，得到濃度為O. 8 1. 8mol Γ1堿溶液C ;四、在氧化石墨烯的分散液A靜止的條件下，滴加混合液B，并靜置25 35min，得到混合液D，其中氧化石墨烯的分散液A與混合液B的體積比為1:1 ;五、在混合液D靜止的條件下，滴加堿溶液C，靜置20 30mim，得到混合液E，其中混合液D和堿溶液C的體積比為2 :1 ;六、將混合液E放在加熱器上，以8 10°c · mirT1加熱速率反應(yīng)20 30min ;然后離心、去離子水洗漆3 5次、無水乙醇洗漆I 3次，再在室溫下吹干，即得到氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料。
本發(fā)明以氧化石墨、銅鹽、葡萄糖以及堿作為原料通過簡單的液相合成法制備的Cu20/rG0復(fù)合材料的純度高且Cu20與石墨烯均勻的復(fù)合在一起，并且所需時間短，能量消耗小，原料易得，工藝簡單，條件溫和。綠色環(huán)保，對環(huán)境無污染。
圖1是試驗I制備的氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的XRD圖譜；圖2是試驗I制備的氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的SEM圖譜。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，是通過以下步驟進(jìn)行一、首先稱取氧化石墨，加入水，經(jīng)超聲分散O. 5 1. 5h后得到濃度為O. 008 O. 012g ι Γ1的氧化石墨烯分散液A ;二、稱取銅鹽以及葡萄糖，溶于去離子水中，得到銅鹽與葡萄糖的混合液B，其中銅鹽和葡萄糖的摩爾比為1: (0.5 0.8)，銅鹽的終濃度為O. 4 O. 62mol噸―1，葡萄糖的終濃度為O. 2 O. 48mol -T1 ;三、稱取堿并將其溶于去離子水中，得到濃度為O. 8 1. 8mol Γ1堿溶液C ;四、在氧化石墨烯的分散液A靜止的條件下，滴加混合液B，并靜置25 35min，得到混合液D，其中氧化石墨烯的分散液A與混合液B的體積比為1:1 ;五、在混合液D靜止的條件下，滴加堿溶液C，靜置20 30mim,得到混合液E，其中混合液D和堿溶液C的體積比為2 :1 ;六、將混合液E放在加熱器上，以8 10°C ^mirT1加熱速率反應(yīng)20 30min ;然后離心、去離子水洗漆3 5次、無水乙醇洗滌I 3次，再在室溫下吹干，即得到氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料。
本實施方式以氧化石墨、銅鹽、葡萄糖以及堿作為原料通過簡單的液相合成法制備的Cu20/rG0復(fù)合材料的純度高且Cu2O與石墨烯均勻的復(fù)合在一起，并且所需時間短，能量消耗小，原料易得，工藝簡單，條件溫和。綠色環(huán)保，對環(huán)境無污染。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一的不同的是步驟二中的銅鹽為一水合醋酸銅、五水硫酸銅、三水和硝酸銅或二水合氯化銅。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二的不同的是步驟三中的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一的不同的是步驟四中混合液B的滴加速度為4 6mL · mirT1。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一的不同的是步驟四中靜置時間為30min。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一的不同點是步驟五中堿溶液C的滴加速度為3 7mL · mirT1。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一的不同點是步驟五中靜置時間為25min。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一的不同的是步驟六中以9°C · min-1加熱速率反應(yīng)25min。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一的不同的是步驟六中去離子水洗滌4次。其它與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一的不同的是步驟六中無水乙醇洗滌2次。其它與具體實施方式
一至九之一相同。通過以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果試驗1:本試驗氧化亞銅/還原氧化石墨烯(Cu20/rG0)復(fù)合功能材料的制備方法，通過以下步驟進(jìn)行一、首先稱取O.1g的氧化石墨與干凈燒杯中，加入IOmL的水，在經(jīng)超聲分散Ih后得到氧化石墨烯的分散液A ;二、將一水合醋酸銅以及葡萄糖溶于IOmL的去離子水中，得到一水合醋酸銅終濃度為O. 6mol · Γ1與葡萄糖終濃度為O. 3mol · Γ1的混合液B ;三、稱取氫氧化鈉并將其溶于IOmL去離子水中，得到1. 4mol · L—1的氫氧化鈉水溶液C ；四、在氧化石墨烯的分散液A靜止的條件下，滴加混合液B，滴加速度為5mL · min—1，并靜置30min，得到混合液D ;五、在混合液D靜止的條件下，滴加氫氧化鈉水溶液C，滴加速度為6mL · mirT1靜置25min,得到混合液E ;六、將混合液E放在加熱器上，以10°C · mirT1加熱速率反應(yīng)25min然后離心、去離子水洗滌4次、無水乙醇洗滌2次，再在室溫下吹干，即得到氧化亞銅/還原氧化石墨烯(Cu20/rG0)復(fù)合功能材料。對本試驗制備的氧化亞銅/還原氧化石墨烯(Cu20/rG0)復(fù)合功能材料進(jìn)行XRD測試，結(jié)果如圖1所示，由圖1可知本試驗制備的氧化亞銅/還原氧化石墨烯(Cu20/rG0)復(fù)合功能材料為立方結(jié)構(gòu)的Cu2O,與標(biāo)準(zhǔn)卡片(roF#77-0119)能較好的對應(yīng)，并且沒有雜相的存在，純度高。對本試驗制備的氧化亞銅/還原氧化石墨烯(Cu20/rG0)復(fù)合功能材料進(jìn)行掃描電鏡測試，結(jié)果如圖2所示， 從圖2中可以看出氧化亞銅納米粒子較均勻的分散在了還原氧化石墨烯的表面，從圖中還可以看出在還原氧化石墨烯的邊緣以及片層上復(fù)合有粒徑較大的氧化亞銅微球，這可能是由于石墨在氧化過程中產(chǎn)生的缺陷導(dǎo)致的。
權(quán)利要求
1.一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法是通過以下步驟進(jìn)行一、首先稱取氧化石墨，力口入水，經(jīng)超聲分散O. 5 1. 5h后得到濃度為O. 008 O. 012g -πιΓ1的氧化石墨烯分散液A ；二、稱取銅鹽以及葡萄糖，溶于去離子水中，得到銅鹽與葡萄糖的混合液B，其中銅鹽和葡萄糖的摩爾比為1: (O. 5 O. 8)，銅鹽的終濃度為0.4 O. 62mol .171,葡萄糖的終濃度為O.2 O. 48mol · L—1 ;三、稱取堿并將其溶于去離子水中，得到濃度為O. 8 1. 8mol · L—1堿溶液C ;四、在氧化石墨烯的分散液A靜止的條件下，滴加混合液B，并靜置25 35min，得到混合液D，其中氧化石墨烯的分散液A與混合液B的體積比為1:1;五、在混合液D靜止的條件下，滴加堿溶液C，靜置20 30mim，得到混合液E，其中混合液D和堿溶液C的體積比為2 :1 ;六、將混合液E放在加熱器上，以8 10°C · HiirT1加熱速率反應(yīng)20 30min ；然后離心、去離子水洗滌3 5次、無水乙醇洗滌I 3次，再在室溫下吹干，即得到氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于步驟二中的銅鹽為一水合醋酸銅、五水硫酸銅、三水和硝酸銅或二水合氯化銅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于步驟三中的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于步驟四中混合液B的滴加速度為4 6mL · mirT1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于步驟四中靜置時間為30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于步驟五中堿溶液C的滴加速度為3 7mL · mirT1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于步驟五中靜置時間為25min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于步驟六中以9°C · mirT1加熱速率反應(yīng)25min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于步驟六中去離子水洗滌4次。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于步驟六中無水乙醇洗滌2次。
全文摘要
一種氧化亞銅/還原氧化石墨烯復(fù)合功能材料的制備方法，它涉及一種復(fù)合功能材料及制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有制備氧化亞銅/還原氧化石墨烯的方法對環(huán)境有污染并且合成工藝復(fù)雜的問題。制備方法一、制備氧化石墨烯分散液A；二、制備銅鹽與葡萄糖的混合液B；三、制備堿溶液C；四、將A和B混合，得到混合液D，五、將D和C混合，得到混合液E；六、將混合液E放在加熱器上進(jìn)行反應(yīng)；然后離心、洗滌，吹干即完成。本發(fā)明的方法所需時間短，能量消耗小，原料易得，工藝簡單，條件溫和，對環(huán)境無污染。本發(fā)明適用于功能材料中的石墨烯基雜化功能化材料領(lǐng)域。
文檔編號B82Y30/00GK103030170SQ201310015860
公開日2013年4月10日 申請日期2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月16日
發(fā)明者陳剛, 周彥松, 于耀光, 于麒麟, 趙麗宸, 何強(qiáng) 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)