專利名稱：一種利用凍干法制備海綿狀氧化石墨烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石墨烯制備技術(shù)范疇，涉及特定形貌一海綿狀的氧化石墨烯的制備。
背景技術(shù)：
石墨烯是當(dāng)今的研究熱點(diǎn)。目前存在多種石墨烯的制備方法，其中機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法、SiC外延生長(zhǎng)法和電化學(xué)法等都存在工藝復(fù)雜、產(chǎn)量低、成本高等缺點(diǎn)。而具有成本低廉、可大批量制備、制備方法簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)的氧化石墨還原法則成為研究熱點(diǎn)。氧化石墨還原法的基本原理是，首先將石墨氧化并剝離成氧化石墨烯，再還原得到石墨烯。其中，將石墨氧化并剝離得到氧化石墨烯是極為關(guān)鍵的步驟，氧化石墨烯是制備石墨烯的重要前驅(qū)體。同時(shí)，由于氧化石墨烯良好的水溶性、較多的極性官能團(tuán)和較強(qiáng)的離子交換能力，并且其成本較低，在制備納米復(fù)合材料的實(shí)際應(yīng)用中具有極大的應(yīng)用。其瓦片式的堆疊結(jié)構(gòu)，機(jī)械硬度高，強(qiáng)度大，在工程材料領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。目前，剝離氧化石墨制備氧化石墨烯最普遍的方法是采用超聲處理，即利用超聲波震蕩作用使氧化石墨發(fā)生剝離。由于超聲波的不均勻性導(dǎo)致剝離得到的氧化石墨烯尺寸不均勻，部分氧化石墨甚至未被剝離，高功率的超聲還容易破壞氧化石墨烯的片層結(jié)構(gòu)；得到的產(chǎn)物性質(zhì)均一性無(wú)法保證，嚴(yán)重限制了產(chǎn)物的應(yīng)用。此外，超聲之后的得到的氧化石墨烯，還需要進(jìn)行干燥處理，常用的干燥的方法有烘干、噴霧干燥和真空干燥等，但這些方法都是在0°c及更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的氧化石墨烯一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問(wèn)題，還會(huì)發(fā)生變性、失活、甚至過(guò)度氧化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是利用凍干法，提供一種簡(jiǎn)單方便的制備海綿狀氧化石墨烯的方法。得到的產(chǎn)物具有疏松多孔的形貌，孔隙分布均勻，便于其作為前驅(qū)體制備石墨烯以及在吸附劑、納米復(fù)合材料等領(lǐng)域的應(yīng)用。為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種利用凍干法制備海綿狀氧化石墨烯的方法，包括如下步驟a、制備氧化石墨采用改進(jìn)的Hmnmers法，以鱗片石墨或人造石墨為原料,進(jìn)行氧化插層反應(yīng)得到氧化石墨；b、配置氧化石墨溶液以水或乙醇為溶劑，加入一定量的氧化石墨，40±10°C水浴、攪拌，配成溶液；其中氧化石墨與溶劑的的混合比例為100ml溶劑對(duì)應(yīng)的氧化石墨的質(zhì)量范圍為O.1 1Og ;C、速凍使用凍干機(jī)或液氮快速冷卻至-150 -20°c，并保持低溫，再把步驟b中的溶液放入冷凍腔，使溶液迅速的凝固成為固體，利用水、乙醇等溶劑快速結(jié)晶凝固時(shí)氫鍵導(dǎo)致體積變大的冷膨脹處理，從而剝離得到氧化石墨烯；d、抽真空，使溶劑升華保證冷凍腔的溫度在0°C以下，使溶液保持凝固狀態(tài)；使用真空泵將冷凍腔體內(nèi)的氣壓降低至200Pa或更低，從而使得溶劑發(fā)生升華；e、得到產(chǎn)物保持d步驟中的低溫與低氣壓狀態(tài)，直至溶劑完全升華，就可以得到海綿狀的氧化石墨烯，產(chǎn)物疏松多孔。利用不同的濃度的氧化石墨溶液，即可以得到疏松度不同的氧化石墨烯，孔隙率為20 90%，且產(chǎn)物形態(tài)結(jié)構(gòu)分布均勻。所述抽真空步驟中，冷凍腔內(nèi)溫度的要求腔內(nèi)溫度低于0°C，溫度區(qū)間為-50 (TC。

本發(fā)明的有益效果是相比于以上方法得到的多為粉末狀、薄膜狀或塊狀的氧化石墨烯，在本發(fā)明中使用的凍干法，得到的將是海綿狀的氧化石墨烯。凍干法是在o°c以下進(jìn)行，即溶液處于凍結(jié)的狀態(tài)，在真空條件或存在不飽和蒸氣壓的情況下，致使溶劑如水，乙醇等直接升華，而溶質(zhì)則得以保留。由于冷凍干燥處理后得到的產(chǎn)物，在結(jié)構(gòu)上具有遺傳性，即凍干處理后遺留的溶質(zhì)成分仍可保持其在溶液狀態(tài)時(shí)的空間分布。在溶劑分子真空升華后，由于水、乙醇等分子逸出而使得溶質(zhì)之間出現(xiàn)大量的孔隙，因此在真空凍干后得到的是疏松多孔的海綿狀氧化石墨烯，產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)均勻，性質(zhì)穩(wěn)定。與塊狀、薄膜狀或粉末狀的氧化石墨烯相比，海綿狀石墨烯具有更大的比表面積、更疏松的孔結(jié)構(gòu)及表面結(jié)構(gòu)，使得其在阻燃材料，吸附劑等領(lǐng)域，有更為優(yōu)異的應(yīng)用前景。目前已有相關(guān)研究將氧化石墨烯作為吸附劑應(yīng)用于有色溶劑、血清蛋白等有機(jī)物以及重金屬離子、油污，或者原油提取等領(lǐng)域。鑒于本發(fā)明得到的氧化石墨烯的海綿狀結(jié)構(gòu)特征，疏松多孔特性，以及巨大的比表面積、良好的形態(tài)特性等，在吸附效果、吸附效率等方面，將表現(xiàn)出更為優(yōu)越的應(yīng)用效果。具體表現(xiàn)為以下幾個(gè)方面(I)過(guò)程簡(jiǎn)單、易操作，且氧化石墨剝離完全，對(duì)石墨片層的破壞小。(2)制備過(guò)程中無(wú)環(huán)境污染，工藝環(huán)保。(3)產(chǎn)物分布均勻。速凍操作使得上下層的物質(zhì)分布均勻，避免了氧化石墨懸浮物由于冷凍時(shí)間較長(zhǎng)而產(chǎn)生沉降，使得上下層結(jié)構(gòu)、性質(zhì)分布不均這一現(xiàn)象。(4)結(jié)構(gòu)/性質(zhì)可控通過(guò)調(diào)整水/乙醇溶劑與氧化石墨的混合比例，即可得到孔隙率不同的海綿狀氧化石墨烯。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明一種利用凍干法制備海綿狀氧化石墨烯的方法作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。對(duì)比例1:與使用超聲處理方法制備氧化石墨烯的對(duì)比。使用超聲操作的有很多，例如CN200910062869. 8《一種大規(guī)模制備單層氧化石墨烯的方法》，該方法以天然鱗片石墨為原料，氧化時(shí)間為72 100小時(shí)，超聲分散剝離的時(shí)間為O. 5 10小時(shí)，還需要過(guò)濾未分散的沉淀。又如CN201110065030. 7《一種化學(xué)剝離制備氧化石墨烯的方法》中，將氧化石墨加入有機(jī)溶劑中以40 50kHz的頻率超聲O. 5 I小時(shí)，之后還需要在3000-5000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心處理20 90分鐘得到氧化石墨烯片層?？梢钥闯龀曁幚恚€要搭配離心或過(guò)濾等操作，最終得到塊狀或薄膜狀的氧化石墨烯，工藝較復(fù)雜，過(guò)濾只取濾液溶解的氧化石墨更是對(duì)原材料的浪費(fèi)。另外對(duì)超聲方法普遍存在的缺點(diǎn)，如不均勻性導(dǎo)致剝離得到的氧化石墨烯尺寸不均勻，部分氧化石墨甚至未被剝離，高功率超聲破壞氧化石墨烯的片層結(jié)構(gòu)，得到的產(chǎn)物性質(zhì)均一性無(wú)法保證等，都無(wú)法妥善的解決。對(duì)比例2 :與改進(jìn)的超聲處理方法制備氧化石墨烯的對(duì)比。針對(duì)超聲處理存在的種種缺陷，目前存在幾種在超聲基礎(chǔ)上改進(jìn)的方法。以CN200910073774. 6《一種有序氧化石墨烯薄膜的制備方法》為例，該方法將氧化石墨研磨成細(xì)粉，并與溶劑配制成懸浮液，超聲處理10 120分鐘，得到氧化石墨烯溶膠，再加熱至30 100°C，經(jīng)過(guò)10 200分鐘，在溶膠液面形成薄膜，將薄膜從液面取出并真空干燥，得到氧化石墨烯薄膜。該方法雖然耗時(shí)較長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，涉及的操作難度也較高，但是其利用超聲去除懸浮液中的不穩(wěn)定雜質(zhì)，再通過(guò)氧化石墨烯溶膠解決了超聲會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物不均勻的問(wèn)題，最終得到了較為均勻的氧化石墨烯薄膜。而本方法則利用速凍操作，在溶液出現(xiàn)分層之前已經(jīng)使溶液凝固，從而保證上下層的物質(zhì)分布均勻，得到的海綿狀氧化石墨烯，孔隙分布均勻，工藝則更加簡(jiǎn)單方便。對(duì)比例3 :與同樣存在冰凍處理方法制備氧化石墨烯的對(duì)比。冰凍操作在制備氧化石墨烯領(lǐng)域的使用還屬于比較罕見(jiàn)，相關(guān)的專利文章非常少，以CN201210265540. 3《一種氧化石墨烯的制備方法》為例。該方法是在采用Hummers法和Staudenmaier法制備氧化石墨的基礎(chǔ)上，將氧化石墨水溶液進(jìn)行冰凍和解凍的操作，重復(fù)冰凍解凍的操作I 5次，然后再使用烘箱進(jìn)行干燥，從而制備氧化石墨烯。與本方法相比，該專利雖然也使用了冰凍操作，但其與凍干法有本質(zhì)的區(qū)別，其得到的產(chǎn)物也并非海綿狀。重復(fù)冰凍解凍這一流程需要較長(zhǎng)的時(shí)間，另外還需要使用烘干操作，實(shí)驗(yàn)周期較長(zhǎng)，烘干得到的產(chǎn)物呈塊狀或片狀。更重要的是，頻繁的冰凍解凍，并且由于其冷凍的溫度較高，凝固速度較慢，水在緩慢結(jié)晶成冰的過(guò)程，會(huì)破壞石墨的層間結(jié)構(gòu)，對(duì)產(chǎn)物性質(zhì)有極大的影響。凝固的氧化石墨固體在融化時(shí)會(huì)產(chǎn)生體積坍縮，也同樣會(huì)影響石墨的層間結(jié)構(gòu)，產(chǎn)物性質(zhì)的均一性難以得到保證。實(shí)施例1 :采用改進(jìn)的Hummers法，原料是鱗片石墨。在干燥的三口燒瓶中加入98%的濃硫酸69ml，放置在冰水中冰浴，溫度維持在0°C左右，攪拌并依次加入3g天然鱗片石墨、1. 5gNaNO3和9g KMnO4,攪拌反應(yīng)1. 5小時(shí)，控制整個(gè)過(guò)程水浴溫度在20°C以下；然后將水浴鍋升溫至35°C，保持這個(gè)溫度攪拌3小時(shí)，再緩慢的滴加138ml的去離子水；最后進(jìn)入高溫階段，升溫至98°C，攪拌并加入420ml去離子水稀釋，滴加一定量5% H2O2至不再變色為止；趁熱抽濾，將濾餅用去離子水充分洗滌。得到產(chǎn)物氧化石墨。產(chǎn)物放入40°C烘箱中干燥12小時(shí)，得到干燥的氧化石墨片，取O. 5g氧化石墨片溶于IOOml去離子水中，40°C水浴并磁力攪拌20分鐘，得到分散均勻的氧化石墨水溶液。使用冷凍干燥機(jī)，先將冷凍腔溫度降至_50°C，放入氧化石墨水溶液，速凍約I小時(shí)，完全凝固后打開(kāi)真空泵，使真空度維持在20Pa以下，冷凍腔溫度約為-10 -5°C，保持這個(gè)狀態(tài)約24小時(shí)。讓水完全升華即可以得到海綿狀氧化石墨烯，利用氮吸附連續(xù)流動(dòng)法，測(cè)定產(chǎn)物孔隙率為53%。
實(shí)施例2 采用改進(jìn)的Hummers法，原料為人造石墨。在干燥的三口燒瓶中加入98%的濃硫酸69ml，放置在冰水中冰浴，溫度維持在O V左右，攪拌并依次加入3g人造石墨、1. 5g NaNO3和9g KMnO4，攪拌反應(yīng)10分鐘，控制整個(gè)過(guò)程水浴溫度在20°C以下；然后將水浴鍋升溫至35°C，保持這個(gè)溫度攪拌I小時(shí)，再緩慢的滴加138ml的去離子水；最后進(jìn)入高溫階段，升溫至98°C，攪拌并加入420ml去離子水稀釋，滴加一定量5% H2O2至不再變色為止；趁熱抽濾，將濾餅用去離子水充分洗滌。得到產(chǎn)物氧化石墨。產(chǎn)物放入40°C烘箱中干燥12小時(shí)，得到干燥的氧化石墨片，取O. 5g氧化石墨片溶于IOOml去離子水中，40°C水浴并磁力攪拌20分鐘，得到分散均勻的氧化石墨水溶液。使用冷凍干燥機(jī)，先將冷凍腔溫度降至_50°C，再放入氧化石墨水溶液，速凍約I小時(shí)，完全凝固后打開(kāi)真空泵，使真空度維持在20Pa以下，冷凍腔溫度約為-5 0°C，保持這個(gè)狀態(tài)約24小時(shí)。讓水完全升華即可以得到海綿狀氧化石墨烯，利用氮吸附連續(xù)流動(dòng)法，測(cè)定產(chǎn)物孔隙率為60%。實(shí)施例3 氧化石墨制備方法同實(shí)施例2，得到產(chǎn)物氧化石墨。產(chǎn)物放入40°C烘箱中干燥12小時(shí)，得到干燥的氧化石墨片，取O.1g氧化石墨片溶于IOOml去離子水中，40°C水浴并磁力攪拌20分鐘，得到分散均勻的氧化石墨水溶液。使用冷凍干燥機(jī)，先將冷凍腔溫度降至_50°C，再放入氧化石墨水溶液，速凍約I小時(shí)，完全凝固后打開(kāi)真空泵，使真空度維持在IOOPa以下，冷凍腔溫度約為-10 _5°C，保持這個(gè)狀態(tài)約24小時(shí)。讓水完全升華即可以得到海綿狀氧化石墨烯，利用氮吸附連續(xù)流動(dòng)法，測(cè)定產(chǎn)物孔隙率為90%。實(shí)施例4 氧化石墨制備方法同實(shí)施例2，得到產(chǎn)物氧化石墨。產(chǎn)物放入40°C烘箱中干燥12小時(shí)，得到干燥的氧化石墨片，取IOg氧化石墨片溶于IOOml去離子水中，40°C水浴并磁力攪拌20分鐘，得到分散較均勻的氧化石墨懸濁液。使用冷凍干燥機(jī)，先將冷凍腔溫度降至_50°C，再放入氧化石墨水溶液，速凍約I小時(shí)，完全凝固后打開(kāi)真空泵，使真空度維持在IOOPa以下，冷凍腔溫度約為-10 _5°C，保持這個(gè)狀態(tài)約24小時(shí)。讓水完全升華即可以得到海綿狀氧化石墨烯，利用氮吸附連續(xù)流動(dòng)法，測(cè)定產(chǎn)物孔隙率為20%。實(shí)施例5 氧化石墨制備方法同實(shí)施例2，得到產(chǎn)物氧化石墨。取約O. 5g未經(jīng)干燥的氧化石墨，與IOOml去離子水混合，40°C水浴并磁力攪拌20分鐘，得到分散均勻的氧化石墨水溶液。使用冷凍干燥機(jī)，先將冷凍腔溫度降至_20°C，再放入氧化石墨水溶液，速凍約I小時(shí)，完全凝固后打開(kāi)真空泵，使真空度維持在IOOPa以下，冷凍腔溫度約為-5 (TC，保持這個(gè)狀態(tài)約24小時(shí)。讓水完全升華即可以得到海綿狀氧化石墨烯，利用氮吸附連續(xù)流動(dòng)法，測(cè)定產(chǎn)物孔隙率為56%。實(shí)施例6 氧化石墨制備方法同實(shí)施例2， 得到產(chǎn)物氧化石墨。產(chǎn)物放入40°C烘箱中干燥12小時(shí)，得到干燥的氧化石墨片，取O. 5g氧化石墨片溶于80ml去離子水與20ml乙醇混合溶液中，40°C水浴并磁力攪拌20分鐘，得到分散均勻的氧化石墨水乙醇混合溶液。使用冷凍干燥機(jī)，先將冷凍腔溫度降至_50°C，再放入氧化石墨溶液，速凍約I小時(shí)，完全凝固后打開(kāi)真空泵，使真空度維持在IOOPa以下，冷凍腔溫度約為-10 _5°C，保持這個(gè)狀態(tài)約24小時(shí)。讓溶劑完全升華即可以得到海綿狀氧化石墨烯，利用氮吸附連續(xù)流動(dòng)法，測(cè)定產(chǎn)物孔隙率為63%。實(shí)施例7 氧化石墨制備方法同實(shí)施例2，得到產(chǎn)物氧化石墨。取約O. 5g未經(jīng)干燥的氧化石墨，溶于50ml去離子水與50ml乙醇混合溶液中，40°C水浴并磁力攪拌20分鐘，得到分散均勻的氧化石墨水乙醇混合溶液。使用液氮，先將冷凍腔反應(yīng)釜溫度降至約-90°C，再放入氧化石墨溶液，速凍約I小時(shí)，完全凝固后打開(kāi)真空泵，使真空度維持在150Pa以下，冷凍腔溫度約為-20 -10°C，保持這個(gè)狀態(tài)約24小時(shí)。讓溶劑完全升華即可以得到海綿狀氧化石墨烯，利用氮吸附連續(xù)流動(dòng)法，測(cè)定產(chǎn)物孔隙率為 66%。實(shí)施例8: 氧化石墨制備方法同實(shí)施例2，得到產(chǎn)物氧化石墨。產(chǎn)物放入40°C烘箱中干燥12小時(shí)，得到干燥的氧化石墨片，取O. 5g氧化石墨片溶于20ml去離子水與80ml乙醇混合溶液中，40°C水浴并磁力攪拌20分鐘，得到分散均勻的氧化石墨水乙醇混合溶液。使用液氮，先將冷凍腔反應(yīng)釜溫度降至-120°C，再放入氧化石墨溶液，速凍約I小時(shí)，完全凝固后打開(kāi)真空泵，使真空度維持在200Pa以下，冷凍腔溫度約為-25 _15°C，保持這個(gè)狀態(tài)約24小時(shí)。讓溶劑完全升華即可以得到海綿狀氧化石墨烯，利用氮吸附連續(xù)流動(dòng)法，測(cè)定產(chǎn)物孔隙率為71%。實(shí)施例9 氧化石墨制備方法同實(shí)施例2，得到產(chǎn)物氧化石墨。產(chǎn)物放入40°C烘箱中干燥12小時(shí)，得到干燥的氧化石墨片，取O. 5g氧化石墨片溶于IOOml乙醇中，40°C水浴并磁力攪拌20分鐘，得到分散均勻的氧化石墨乙醇溶液。使用液氮，先將冷凍腔反應(yīng)釜溫度降至約-150°C，再放入氧化石墨乙醇溶液，速凍約I小時(shí)，完全凝固后打開(kāi)真空泵，使真空度維持在200Pa以下，冷凍腔溫度約為-50 -35°C，保持這個(gè)狀態(tài)約24小時(shí)。讓乙醇完全升華即可以得到海綿狀氧化石墨烯，利用氮吸附連續(xù)流動(dòng)法，測(cè)定產(chǎn)物孔隙率為75%。實(shí)施例10 氧化石墨制備方法同實(shí)施例2，得到產(chǎn)物氧化石墨。產(chǎn)物放入40°C烘箱中干燥12小時(shí)，得到干燥的氧化石墨片，取IOg氧化石墨片溶于IOOml乙醇中，40°C水浴并磁力攪拌20分鐘，得到分散均勻的氧化石墨乙醇溶液。使用液氮，先將冷凍腔反應(yīng)釜溫度降至約-150°C，再放入氧化石墨乙醇溶液，速凍約I小時(shí)，完全凝固后打開(kāi)真空泵，使真空度維持在200Pa以下，冷凍腔溫度約為-50 -35°C，保持這個(gè)狀態(tài)約24小時(shí)。讓乙醇完全升華即可以得到海綿狀氧化石墨烯，利用氮吸附連續(xù)流動(dòng)法，測(cè)定產(chǎn)物孔隙率為22%。上述的實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明創(chuàng)造的原理及其功效，以及部分運(yùn)用的實(shí)施例，而非用于限制本發(fā)明；應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種利用凍干法制備海綿狀氧化石墨烯的方法，其特征在于包括如下步驟a、制備氧化石墨采用改進(jìn)的Hummers法，以鱗片石墨或人造石墨為原料，進(jìn)行氧化插層反應(yīng)得到氧化石墨； b、配置氧化石墨溶液以水或乙醇為溶劑，加入一定量的氧化石墨，40±10°C水浴、攪拌，配成溶液；其中氧化石墨與溶劑的的混合比例為100ml溶劑對(duì)應(yīng)的氧化石墨的質(zhì)量范圍為O.1 IOg ； C、速凍使用凍干機(jī)或液氮快速冷卻至-150 _20°C，并保持低溫，再把步驟b中的溶液放入冷凍腔，使溶液迅速的凝固成為固體，利用水、乙醇等溶劑快速結(jié)晶凝固時(shí)氫鍵導(dǎo)致體積變大的冷膨脹處理，從而剝離得到氧化石墨烯； d、抽真空，使溶劑升華保證冷凍腔的溫度在0°C以下，使溶液保持凝固狀態(tài)；使用真空泵將冷凍腔體內(nèi)的氣壓降低至200Pa或更低，從而使得溶劑發(fā)生升華； e、得到產(chǎn)物保持d步驟中的低溫與低氣壓狀態(tài)，直至溶劑完全升華，就可以得到海綿狀的氧化石墨烯，產(chǎn)物疏松多孔。利用不同的濃度的氧化石墨溶液，即可以得到疏松度不同的氧化石墨烯，孔隙率為20 90%，且產(chǎn)物形態(tài)結(jié)構(gòu)分布均勻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用凍干法制備海綿狀氧化石墨烯的方法，其特征在于所述抽真空步驟中，冷凍腔內(nèi)溫度的要求腔內(nèi)溫度低于0°C，溫度區(qū)間為-50 0°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用凍干法制備疏松多孔，宏觀形態(tài)呈現(xiàn)為海綿狀的氧化石墨烯的方法。利用改進(jìn)的Hummers法制備得到氧化石墨后，用水或乙醇配成溶液，再經(jīng)過(guò)速凍，以及抽真空操作，使溶劑升華即可得到產(chǎn)物氧化石墨烯。區(qū)別于一般的塊狀、薄膜狀或粉末狀氧化石墨烯，利用本發(fā)明得到的氧化石墨烯疏松多孔，呈現(xiàn)海綿狀，不僅是優(yōu)良的制備石墨烯的前驅(qū)體，且在阻燃復(fù)合材料、吸附劑等領(lǐng)域有極大的應(yīng)用前景。本發(fā)明提供了一種利用冷膨脹實(shí)現(xiàn)制備海綿狀氧化石墨烯的方法，避免了環(huán)境污染，工藝簡(jiǎn)單方便，氧化石墨剝離完全，對(duì)氧化石墨片層的破壞小，產(chǎn)物的孔隙率為20～90％，孔隙分布均勻。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK103058179SQ201310020050
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月21日
發(fā)明者王繼剛, 丁滔, 薛偉江 申請(qǐng)人:張家港市東大工業(yè)技術(shù)研究院