專利名稱：一種高晶粒取向氧化鋅納米纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋅納米纖維的制備方法，尤其是高晶粒取向氧化鋅納米纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，制備納米級無機(jī)納米纖維材料已成為材料科學(xué)研究的重點之一。特別是具有一維結(jié)構(gòu)的無機(jī)納米材料，如納米纖維，納米線，納米棒，納米帶，納米管等，由于其在光電，環(huán)境和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值，引起了許多研究者的極大興趣。目前，在眾多的制備一維無機(jī)納米材料的方法中，靜電紡絲技術(shù)已成為最重要的方法之一，其基本過程是，聚合物溶液或熔體在幾千至幾萬伏的高壓靜電場下克服表面張力而產(chǎn)生導(dǎo)電噴射流，溶液或熔體在噴射過程中干燥、固化最終落在接收裝置上形成纖維結(jié)構(gòu)。這一靜電過程容許連續(xù)性地生產(chǎn)納米纖維，纖維直徑范圍在幾個納米至I微米之間，可以用于制備很多種類高分子聚合物及復(fù)合材料的納米纖維。ZnO是一種重要的I1-V族直接帶系寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有合適的禁帶寬度(常溫下3.37 eV)，較高的激子束縛能￠0 meV)，低廉的價格，較好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能和很高的化學(xué)穩(wěn)定性，這使得納米ZnO材料在半導(dǎo)體材料、光電轉(zhuǎn)化、光催化以及傳感器等領(lǐng)域有廣闊應(yīng)用前景。一維無機(jī)納米材料，由于其不同于塊體材料的獨特物理化學(xué)性能使它們在未來納米器件等領(lǐng)域有著巨大的潛在應(yīng)用前景。電紡ZnO納米纖維本身比表面積大、可以制備較長的一維結(jié)構(gòu)，便于制備有機(jī)/無機(jī)復(fù)合材料、制備工藝簡單、成本低廉等獨特性質(zhì)為其拓寬了在更多領(lǐng)域的應(yīng)用。電紡聚合物/ZnO納米纖維可以發(fā)射出較強(qiáng)白光，可應(yīng)用于白光納米器件(如LED)和平板顯示器件。使用電紡ZnO納米纖維制作的染料敏化太陽能電池也表現(xiàn)出了較高的轉(zhuǎn)換效率。應(yīng)用其比表面積大的特性ZnO納米纖維在制備探測器方面也具有較大的應(yīng)用前景。如能對電紡ZnO納米纖維的生長方向和晶粒取向進(jìn)行有效地控制，將極大的促進(jìn)其在半導(dǎo) 體器件方面的應(yīng)用，尤其是在半導(dǎo)體晶體管上的應(yīng)用。本發(fā)明基于此，提出了一種制備高晶粒取向氧化鋅納米纖維的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用靜電紡絲技術(shù)制備高晶粒取向的氧化鋅納米纖維的方法。本發(fā)明的氧化鋅納米纖維為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，晶格沿(002)方向有明顯的擇優(yōu)取向。本發(fā)明一種高晶粒取向氧化鋅納米纖維的制備方法，其特征在于其包括以下步驟:
a.將N(IOO)單晶硅片依次在丙酮，乙醇和蒸餾水中超聲脫脂20分鐘，然后在70%的HF溶液中刻蝕2min，用蒸餾水再次漂洗，放于真空干燥箱備用；
b.將聚乙烯醇加入到盛有蒸餾水的容器中，加熱至完全熔化，使其溶液濃度達(dá)擴(kuò)10被％;然后將一定量的醋酸鋅與其混合，聚乙烯醇與醋酸鋅的重量比為(1.5 2.25):1 ;然后電磁攪拌至形成透明均一的靜電紡絲液；
c.將配好的靜電紡絲液注入到靜電紡絲裝置中，并將處理好的單晶硅N(IOO)放置在接收裝置處，在電壓為15 20KV，接收距離為15 20cm，進(jìn)行靜電紡絲，單晶硅上會接收到一層聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維；
d.最后將制備的覆有聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維的單晶硅樣品放入高溫電阻爐中，以
4°C/min的升溫速率，升溫至600°C保溫2小時，隨爐冷卻至室溫，最終獲得高晶粒取向的氧化鋅納米纖維。本發(fā)明的特點和優(yōu)點:
本發(fā)明制備的氧化鋅納米纖維的晶粒取向性非常高；靜電紡絲工藝簡單，只需在其接收裝置上放置一片硅片作為接收基底即可；后續(xù)的熱處理條件要求較低，只需在空氣條件下燒結(jié)即可；本發(fā)明采用的原料廉價、無毒，可降解。


圖1為未處理(0°C )和600°C處理的氧化鋅納米纖維的掃描電鏡圖(SEM)。圖2為未熱處理(0°C )和600°C處理的氧化鋅納米纖維的X射線衍射譜圖(XRD)。
具體實施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的實施例詳細(xì)敘述于后。
實施例(I)將N(IOO)單晶硅片依次在丙酮，乙醇和蒸餾水中超聲脫脂20分鐘，然后在70%的HF溶液中刻蝕2min，用蒸餾水再次漂洗，放于真空干燥箱備用。(2)將0.9g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9.1g蒸餾水的容器中，加熱至完全熔化，形成濃度為9%的聚乙烯醇溶液，然后將0.4g醋酸鋅和2ml冰醋酸與其混合，電磁攪拌至形成透明均一的靜電紡絲液，陳化24小時后即可電紡。(3)將配好的靜電紡絲液注入到靜電紡絲裝置中，并將處理好的單晶硅N(IOO)放置在接收裝置處，調(diào)節(jié)接收距離為15cm，電壓為18KV，進(jìn)行靜電紡絲，單晶硅上會接收到一層聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維。(4)最后將制備的覆有聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維的單晶硅樣品放入高溫電阻爐中，以4°C /min的升溫速率，升溫至600°C保溫2小時，隨爐冷卻至室溫，獲得高晶粒取向的氧化鋅納米纖維。儀器檢測結(jié)果
本發(fā)明的有關(guān)掃描電鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)檢測結(jié)果參見圖1和圖2。圖1為未熱處理(0°C )和600°C處理的氧化鋅納米纖維的掃描電鏡圖。從圖上可知，OtlC時纖維表面光滑，分布均勻；600°C時，纖維表面變粗糙，正是由于聚乙烯醇的分解，氧化鋅的結(jié)晶引起的。圖2為未熱處理((TC)和600°C處理的氧化鋅納米纖維的X射線衍射譜圖。從圖上可知，(TC時沒有明顯的特征峰的出現(xiàn)，說明聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維為無定形狀態(tài)；600°C時，出現(xiàn)了明顯的(002)晶面的特征峰，此峰為纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅沿C軸方向擇優(yōu)取向的峰。 ·
權(quán)利要求
1.一種高晶粒取向氧化鋅納米纖維的制備方法，其特征在于其包括以下步驟: a.將N(IOO)單晶硅片依次在丙酮，乙醇和蒸餾水中超聲脫脂20分鐘，然后在70%的HF溶液中刻蝕2min，用蒸餾水再次漂洗，放于真空干燥箱備用； b.將聚乙烯醇加入到盛有蒸餾水的容器中，加熱至完全熔化，使其溶液濃度達(dá)9^10wt%;然后將一定量的醋酸鋅與其混合，聚乙烯醇與醋酸鋅的重量比為(1.5 2.25):1 ；然后電磁攪拌至形成透明均一的靜電紡絲液； c.將配好的靜電紡絲液注入到靜電紡絲裝置中，并將處理好的單晶硅N(IOO)放置在接收裝置處，在電壓為15 20KV，接收距離為15 20cm，進(jìn)行靜電紡絲，單晶硅上會接收到一層聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維； d.最后將制備的覆有聚乙烯醇/醋酸鋅復(fù)合納米纖維的單晶硅樣品放入高溫電阻爐中，以 4°C/min的升溫速率，升溫至600°C保溫2小時，隨爐冷卻至室溫，最終獲得高晶粒取向的氧化鋅納米 纖維。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高晶粒取向氧化鋅納米纖維的制備方法，屬無機(jī)氧化物納米纖維制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本制備方法的主要特點是采用單晶硅N(100)作為靜電紡絲的接收基底來制備高晶粒取向的氧化鋅納米纖維。首先用單晶硅接收電紡的高分子/醋酸鋅復(fù)合納米纖維薄膜，然后將覆有薄膜的單晶硅樣品進(jìn)行熱處理，隨著高分子的分解，氧化鋅逐漸形核、結(jié)晶、長大，由于單晶硅基底的晶格誘導(dǎo)作用氧化鋅晶粒擇優(yōu)生長，形成具有高晶粒取向的氧化鋅納米纖維。本發(fā)明提供了一種利用靜電紡絲法制備高晶粒取向氧化鋅納米纖維的方法。
文檔編號B82Y40/00GK103204700SQ201310117290
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月7日
發(fā)明者常巖巖, 路秀真, 徐明濤 申請人:上海大學(xué)